胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法

文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚，用分光光度法测定游离苯酚的含量，实验结果表明，该分析方法有关技术指标满足分析测试要求。     

苯酚工艺的改进

一、前言生产苯酚目前还采用磺化碱熔法。苯经磺化生成苯磺酸,再转变为钠盐后进行碱熔生成苯酚钠,然后酸化得粗苯酚,经真空蒸馏得工业品苯酚。由于酸化过程是采用二氧化硫,因而在粗苯酚中带入了部分的亚硫酸氢钠,如果不进行中和,则在蒸镏过程中亚硫酸氢钠分解出的二氧化硫进入成品中,使成品容易变质而带色,影响产品质量。因此蒸馏前,必须用纯碱中和粗苯酚,使成弱碱性(pH=8)。过去,采用把纯碱与水配成浆状悬浮液直接加入蒸馏锅中与苯酚中和。去年,我们进行了改进,把粗苯酚在锅外中和成碱性(pH=8),再经过充分的澄清后进行蒸馏。这样,不但增加了产量,而且保证了质量和降低了原料消耗。     

工厂废水中与氰络合物并存的微量游离氰的分离与测定

一、绪言关于工厂废水中与氰络合物并存的微量游离氰的分离,日本工业规格(JIS)提出用通气法或加热蒸馏法;W.Fleps 建议(文载《Gesundheits-Ingenieur》,1963,48,209-212页)于 pH 7.8时用加热蒸馏法。但是,用这种予处理法时,在加热蒸馏法中有一部分氰络合物受加水分解而解离成为游离氰;同时,通气法中由于通气温度、通气时间、pH的关系也使一部分氰络合物分解为游离氰。又因通气法、加热蒸馏法操作复杂,笔者曾发表过用阴离子交换树脂分离工厂废水中     

采用分子蒸馏设备分离聚氨酯预聚物中游离TDI研究

经过分析几种常见的降低聚氨酯预聚物中游离二异氰酸酯单体方法各自的优缺点,可以看出采用薄膜蒸发技术是最经济有效的。今采用分子蒸馏设备来分离聚氨酯TDI-TMP预聚物中游离TDI单体,并考察了影响TDI分离的主要因素。研究得出聚氨酯预聚物在经过闪蒸后,在MD-S80分子蒸馏设备上采用两级蒸发可以将游离TDI单体降低到0.5%(wt)以下。蒸馏的优化条件为预聚物进料速率0.8kg?h?1,进料温度为100℃,蒸馏温度为150℃,第一次蒸馏的压力为400Pa,第二次蒸馏的压力为15Pa,刮板转速为150r?min?1。经过两次蒸馏,将蒸馏过的预聚物用醋酸丁酯稀释到75%(wt),分析其TDI含量为0.45%(wt),NCO浓度为13.0%(wt),达到了用分子蒸馏分离TDI的目的,说明用分子蒸馏设备分离聚氨酯预聚物中的TDI是可行的。     

苯酚的膜蒸馏及结晶回收处理研究

采用中空纤维蒸馏技术研究了含酚废水的膜蒸馏处理及结晶回收，考察了料液相的温度、酸度、流速、吸收液浓度以及结晶回收苯酚等因素对苯酚膜蒸馏及结晶过程的影响。结果表明：以2％的NaOH溶液为吸收液时，膜蒸馏通量与料液相流速率有苯酚的浓度成正比，而当料液pH低于2．5及温度高于40℃的条件下，膜蒸馏通量几乎不受上述两因素的影响。以浓度为5000μg/mL的苯酚溶液为料液，经膜蒸馏处理可降至50μg/mL。采用CO2气流处理NoOH吸收液，即可得到结晶苯酚。     

对-羟基苯海因生产过程中含酚废水的处理

用蒸馏—萃取—大孔树脂吸附的工艺处理化学—酶法生产D 对 羟基苯甘氨酸过程产生的含酚废水 ,苯酚回收率接近 10 0 % ,每 2t废水可回收苯酚 16 0kg ,稀盐酸 170 0kg。蒸馏后的母液套用于对 羟基苯海因 (HPH)的合成 ,可使其收率提高 10 % ,回收得到的酚钠可用于合成     

液体稳定剂中游离苯酚的测定

提出了一种测定液体稳定剂中的游离苯酚含量的化学分析方法。其原理基于苯酚能与溴定量反应。具体的步骤是,向液体稳定剂中加入定量的溴,用定量的碘化钾与溴化反应后剩余的溴反应,再用Na2S3O3标准溶液滴定反应生成的碘。根据Na2S3O3标准溶液用量,可以计算出液体稳定剂中游离苯酚的含量。     

多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂过程中游离酚含量的研究

在热塑性酚醛树脂合成过程中,由于苯酚过量,部分苯酚没有参与反应而是进入废液中,不仅导致苯酚的浪费,同时也使废液中的酚含量过高。研究反应体系中酚含量的变化,对提高苯酚的转化率以及减少树脂中游离酚的含量有重要的意义。在酚/醛物质的量比为1∶0. 75的条件下,用草酸做催化剂,催化苯酚与多聚甲醛合成热塑性酚醛树脂。研究了催化剂用量、反应温度和时间、后处理工艺等因素对游离酚的影响。结果表明,草酸用量为苯酚质量1%时,催化效果较好。同时延长低温反应阶段时间,可以提高苯酚的转化率。后处理工艺对最终树脂游离酚含量的影响较大,要保证树脂中的低游离酚含量,后处理的温度和时间是关键。     

用乙酰丙酮分光光度法测定皮革、毛皮产品中的游离甲醛

采用丹麦FOSS水蒸汽蒸馏装置,收集样品中的游离甲醛,再用乙酰丙酮分光光度计法进行测定。该方法简捷快速,灵敏度高,重现性好,避免了样品萃取液不经蒸馏带有颜色及萃取液浑浊带来的系统误差,适用于皮革、毛皮产品中游离甲醛的测定。     

凝胶排阻色谱法测定酚醛树脂中的游离苯酚

利用凝胶排阻色谱法进行酚醛树脂中游离苯酚的测定,并与液相色谱法和气相色谱法进行对比。结果表明,凝胶排阻色谱法可以准确地测定酚醛树脂中游离苯酚含量,但不能有效地测定酚醛树脂中游离对叔丁基苯酚、对特辛基苯酚和间苯二酚含量。     

精馏法分离辛酸-癸酸体系的热力学分析

常压精馏法分离辛酸-癸酸这一体系可能会使辛酸、癸酸在加热过程中发生分子间脱水缩合形成辛酸癸酸酐这一副反应。文中采用二参考流体法,ABW基团贡献法,Fedors基团加和法及Joback估算法估算了该反应体系的相关物质的基础数据及热力学数据,进行了系统的热力学分析。文章考察了反应焓变、Gibbs自由能与温度的变化关系,结果显示在精馏操作的温度范围内,反应焓变随温度的增大而减小且恒大于0,反应Gibbs自由能亦随温度的增大而减小且恒大于0。说明采用常规的精馏方法对该物系进行分离时,辛酸、癸酸分子间脱水缩合形成辛酸癸酸酐这一副反应无显著影响,为工业生产中精馏法分离该体系提供了一定的理论依据。     

乙酸-水-乙酸正丁酯三相体系的热力学分析与共沸精馏过程模拟

乙酸-水-乙酸正丁酯体系的分离是汽-液-液三相共沸精馏过程,相分裂的判断和精馏塔算法的改进是进行该精馏过程模拟的两个主要问题.本文根据现有的基础数据给出了该体系的逸度和活度因子计算模型,然后讨论了Gibbs自由能的变化规律和热力学稳定性条件,给出了该体系相分裂判据,并得到了完整的相分裂区;最后,根据多相精馏的特点对现有的精馏塔算法进行了改进,对该三元非均相共沸精馏过程进行了数值模拟,所得沿塔温度和各组分浓度分布曲线与工业实测数据吻合.     

分子蒸馏技术在降低涂料中游离TDI含量上的应用

简述了分子蒸馏技术的基本原理,介绍了直接合成法在降低聚氨酯涂料固化剂中游离TDI含量上的应用进展及不足之处,以及我国应用分子蒸馏技术降低固化剂中游离异氰酸酯单体含量的应用现状,指出分子蒸馏技术才是减少聚氨酯涂料中游离TDI单体含量最有效的方法和长远之计。     

A molecular design method based on the COSMO‐SAC model for solvent selection in ionic liquid extractive distillation

In this study, a molecular design method was used to select solvents for extractive distillation. A COSMO‐SAC model was used to screen for prospective solvents from a wide variety of ionic liquids for extractive distillation. Based on the COSMO‐SAC model, the σ‐profile database of ILs was established. Selectivity and solubility were used as the indexes for solvent screening. According to the molecular design method, three suitable extractive distillation solvents were determined for acetonitrile‐water and ethanol‐cyclohexane systems. Vapor ‐ liquid equilibrium experiment were used to test chosen ILs. This study showed that the experimental and design results were consistent with each other. Therefore, this method is effective and applicable to pick ILs solvents for extractive distillation, and the results could provide a theoretical foundation for industrial production. © 2016 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 62: 2853–2869, 2016     

织物乳液中游离甲醛含量的测定

织物乳液中游离甲醛含量的测定目前还没有一种特定有效的方法,在GB18582—2008测试方法的基础上进行改进与创新,建立了一种测定织物乳液中游离甲醛含量的新方法,并通过重复试验确定最优测试条件:真空度0.05MPa、蒸馏温度(97±2)℃、蒸馏时间30min。     

基于有机朗肯循环的混合二甲苯MVR热泵精馏工艺

常规机械蒸气再压缩（MVR）热泵精馏分离混合二甲苯工艺,存在压缩机电耗较大及塔顶压缩蒸气的显热未被利用等问题。有机朗肯循环（ORC）发电技术则可以将低温余热转化为电能以供压缩机使用,由此提出了ORC发电技术耦合MVR热泵和带乏汽回热循环（EGC）的ORC发电技术耦合MVR热泵两种精馏工艺应用于本体系的分离研究。以年总费用（TAC）和能耗为分离工艺的评价指标,系统净输出功和循环热效率作为ORC系统的评价指标,对以上两种耦合精馏工艺进行模拟与优化,并与常规MVR热泵精馏工艺进行比较与分析。研究结果表明,ORC发电技术耦合MVR热泵精馏工艺和带EGC的ORC发电技术耦合MVR热泵精馏工艺较常规MVR热泵精馏工艺均具有一定的节能和经济优势,可分别减少能耗9.64%和9.89%,节省TAC 3.19%和3.50%。     

水蒸汽蒸馏法测定水性胶粘剂中游离甲醛的含量

主要研究用水蒸汽蒸馏法进行样品处理，用乙酰丙酮分光光度法测定样品中游离甲醛的含量。对用水蒸汽蒸馏和未用水蒸汽蒸馏的甲醛标准曲线进行比较，两曲线几乎相同，其线性范围为1—40峭，相关系数为0．9998，在蒸馏水及水性胶粘剂中进行加标回收试验，平均回收率分别为96．2％和96．9％，对水性胶粘剂样品中甲醛含量的测定，结果的相对标准偏差为1．21％，并讨论了该方法的最佳实验条件，在pH=6、波长413nm的条件下，有较好的吸收峰。该方法操作简单、实用性强，具有较高的精密度和准确度。     

降低游离TDI含量的方法研究

介绍了减压蒸馏，载气蒸馏，循环萃取共沸蒸馏等几种降低游离甲基二异氰酸酯（TDI）含量的方法。在CASE应用领域，较低的游离TDI含量有利于人身安全，环境保护和工艺及帛品性能的提高。     

基于优化的反应精馏塔简捷设计

基于G ibbs自由能最小原理达到反应和相平衡的假设,提出了一种适用于初步设计的新的设计方法。以甲基叔丁基醚和碳酸二乙酯的反应精馏过程为例,应用Aspen软件模拟,经分析发现,通过改变理论级数和回流比,可得到合理的塔内温度分布,从而使塔底产品组成得到最大程度的提高,为此提出基于优化的设计法:以产品组成最大为目标函数,以回流比、精馏段和提馏段理论板数为决策变量,采用遗传算法进行优化计算。结果表明,2个设计实例均能在保证低能耗的同时得到较高的产品纯度,说明该设计方法可以设计出较好的反应精馏塔。     

低残余TDI单体的PU预聚体的制备方法概述

简单介绍了低残余甲苯二异氰酸酯(TDI)单体的聚氨酯(PU)预聚体的制备方法,并对残余TDI单体的分离方法进行了讨论,说明采用分子蒸馏法对预聚体中游离TDI单体进行分离处理.能得到低残余TDI单体预聚体.