三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

采用三乙胺作为催化剂，合成了DMTD(2，5-二巯基-1,3，4-噻二唑)。将产率从传统工艺的82.50％提高至90.01％。并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的最佳反应条件：反应温度为80℃：配料比为n(水合肼)：n(二硫化碳)：n(氢氧化钾)=1．0：3．5：2．0；每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构。并进行了氮元素的分析及熔点的测定。结果均与理论值相符。     

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的合成条件研究

对DMTD合成的反应条件进行了研究 ,以期得到更高收率。以三乙胺和季铵盐为复合催化剂合成了 2 ,5 -二巯基 - 1,3,4 -噻二唑 ,通过试验确定了反应的最佳条件为 :原料配比为 n(NH2 NH2 ) /n (CS2 )∶n (NaOH) =1∶3.5∶0 .8;适宜的反应温度为 80℃ ;最佳时间为 1.5h。同时用NMR谱图和IR谱图鉴定了产物结构 ,结果均与理论值相符。试验结果表明本文采用的合成方法可行 ,可以推广应用     

2,5-二疏基-1,3,4噻二唑及其衍生物的合成和抗腐蚀研究

介绍了3种合成DMTD方法和有选择的引入了-R-COOR、-C00H和-S-S官能团合成了一些DMTD的衍生物的方法。经IR，HNMR和元素分析进行了结构分析。DMTD衍生物具有良好的抑制腐蚀性，用自制的DMTD衍生物复合剂与石家庄炼油厂不同的加工工艺的银片腐蚀不合格的航煤进行SH／T0023—90试验，发现此复合剂有抗腐蚀效果。     

三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑研究

采用三乙胺作为催化剂的方法,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑),将产率从传统工艺的82．50％提高至90．01％,并探讨了三乙胺的催化机理。反应的最佳反应温度为80℃;配料物质的量的比为n(水合肼)：n(二硫化碳)：n(氢氧化钾)：1．0：3．5：2．0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。用红外光谱仪鉴定产物的结构,并进行氮元素的分析及熔点的测定,结果均与理论值相符。实验结果表明,标题物的合成方法是可行的,可以推广应用。     

聚苯胺对2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑电化学性质的影响

采用循环伏安法研究了聚苯胺（PAn）对2，5－二巯基－1，3，4－噻二唑（DMcT）电化学性质的影响。结果表明，在含0．1mol/LLiClO4和1．0mol/LHCl的乙腈溶液中，DMcT在玻碳电极上呈现2对明显的氧化还原峰。在PAn膜电极上则呈现1对氧化还原峰，并且可以与PAn形成DMcT／PAn复合物，复合物电极呈现的氧化还原的峰电位差较玻碳电极明显减小。因此认为PAn可以较大程度地提高复合物的导电性和电荷传递速度，对DMcT的氧化还原反应有显著的催化作用。     

5-丙基-1,3,4-噻二唑硫脲乙酸的合成

1,3 ,4-噻二唑类化合物是药物中间体 ,具有广泛的生物活性 ,用来制备抗菌药、消炎药、植物生长调节剂、驱虫药 ,还可用来防止水稻百叶枯病、柑橘溃疡病、蕃茄青枯病等。用三氯氧磷和二氯氧硫可催化合成 1 ,3 ,4-噻二唑类化合物 ,用盐酸催化合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑化合物也有报道。硫脲乙酸类化合物的合成一般用以异硫氰酸化合物与胺类化合物在聚乙二醇 40 0催化下反应制备 ,或者用胺类化合物与硫氰酸盐和卤化物在惰性气体保护下“一锅法”合成。该化合物用前人的方法合成得到的产率非常低。采用混合催化剂聚乙二醇 80 0和十六烷基三甲…     

5-正己基-2-巯基-1,3,4-噁二唑合成研究

以庚酸乙酯为原料，先与水合肼反应生成庚酰肼，庚酰肼在氢氧化钾存在下与二硫化碳经环合、酸化、提纯得到5－正已基-2－巯基－1，3，4－恶二唑。最适宜的工艺条件为n(庚酸乙酸）:n(水合肼）＝1：1．8,n（庚酰肼）：n（二硫化碳）：n(氢氧化钾）＝1：1．6：1．1，同时控制二硫化碳加料时间40min，并采用石油醚作洗涤剂，总收率达到60％。     

四氯化硅催化合成1,3-二(3,5-二溴苯基)丁烯-2-酮-1

以四氯化硅（TCS）为催化剂,在绝对乙醇中3,5-二溴苯乙酮经缩合反应合成了1,3-二（3,5-二溴苯基）丁烯-2-酮-1和1,3,5-三（3,5-二溴苯基）苯,产率分别为24%和30%,并讨论了该反应的机理。     

1,2-二(4-甲氧基苯基)乙酮的合成

以茴香醛为原料，在氰化钠催化下经安息香缩合，再经氯化亚锡还原得１，２－二（４－甲氧基苯基）乙酮。操作方便，总收率达７９％以上，产品结构经光谱分析证实。     

含2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑配合物的研究进展

噻二唑杂环化合物在农药、医药合成方面有着重要作用。主要介绍了含2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑其衍生物形成的配合物的研究进展,综述了这类配合物的合成方法及配位方式。     

2,5-二巯基-1,3,4 -噻二唑合成方法改进

本文采用三乙胺作为催化剂的方法,合成了DMTD(2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑),将产率从传统工艺的82.50%提高至90.01%,并探讨了三乙胺的催化机理.通过试验得到了该反应的最佳反应条件反应温度为80℃;配料摩尔比为n(水合肼)n(二硫化碳)n(氢氧化钾)=1.03.52.0;每摩尔水合肼需加三乙胺40mg.同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构,并进行了氮元素的分析及熔点的测定,结果均与理论值相符.实验结果表明,本文采用的合成方法是可行的,可以推广应用.     

1-(5-乙基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及生物活性

研究了 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的合成及抗菌活性。以 5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯为原料 ,在十六烷基三甲基溴化铵催化下 ,合成 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲 ,找到了较好的合成工艺条件 ,结果表明 :5 -乙基 - 2 -氨基 - 1 ,3,4-噻二唑和异硫氰酸苯酯的摩尔比为 1∶ 1 .8,乙腈为溶剂 ,水浴加热回流 4.0 h,十六烷基三甲基溴化铵为 2 g,1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲的产率为 5 9.76%。同时发现 1 - ( 5 -乙基 - 1 ,3,4-噻二唑基 ) - 3-苯基硫脲有较强的抗菌活性     

2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成研究

以水杨酸为原料,通过硝化和酯化反应得到5-硝基水杨酸甲酯;三氯氧磷催化作用下,对5-硝基水杨酸甲酯和单酰肼缩合反应得到的芳香双酰肼进行环合,制备得到2个2,5-二芳基-1,3,4-噁二唑类化合物,其结构和荧光性能经IR、1HNMR和荧光测试技术加以确证。     

2-芳基/脂基-5-苯基-2,3-二氢-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成研究

以 3-苯基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑为原料,在酸催化下与醛在 80℃反应 10h,合成了 12 个尚未见文献报道的标题化合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证了结构。以青霉素和庆大霉素为参比,药液浓度为0.002% 时,研究了这些化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌作用。结果表明,有些化合物具有较强的生物活性。     

3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(噁)唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a-h），而后与乙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-碘苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物（4a-h），通过元素分析，IR，^1H NMR和MS对化合物4a-h的结构进行了表征。     

2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑和2,5-双去氢枞基-1,3,4-(噁)二唑的合成

以去氢枞酸为原料,经PCl3或SOCl2酰化得到去氢枞酰氯,与水合肼进行酰肼化反应得到N,N-二去氢枞酰基肼,再分别经过闭环和缩合反应得到目标化合物。研究了各化合物的反应条件;其中N,N-二去氢枞酰基肼的合成可在室温下完成,收率86.2%;合成2,5-双去氢枞基-1,3,4-噻二唑的最佳闭环剂是POCl3,在POCl3既做闭环剂又做溶剂的条件下,收率83.2%;2,5-双去氢枞基-1,3,4-噁二唑的合成中,在P2S5的作用下,以吡啶作为溶剂,收率可达到85.5%;整个合成路线中各步反应的收率都在80%以上,高收率得到目标化合物;其结构经IR、1HNMR和元素分析进行表征和确证。     

2-(1,6-二溴-2-萘氧甲基)-5-芳基-1,3,4-(口恶)二唑类化合物的合成与表征

以碳酸钠作缚酸剂,1,6-二溴-2-萘氧乙酰肼(2)与芳酰氯反应制得N,N′-二酰基肼,后者在POCl3作用下,脱水环化成2-(1,6-二溴-2-萘氧甲基)-5-芳基-1,3,4-(口恶)二唑类化合物.其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS表征.     

三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

采用三乙胺作为催化剂 ,由二硫化碳和水合肼合成了 2 ,5 二巯基 1,3,4 噻二唑 ,产率从传统工艺的 82 5 0 %提高至 90 0 1% ,并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的优惠工艺条件 :反应温度为 80℃、n(水合肼 )∶n(二硫化碳 )∶n(氢氧化钾 ) =1.0∶3 5∶2 0、每摩尔水合肼需加三乙胺 4 0mg。同时用红外光谱鉴定了产物的结构 ,并进行了氮元素分析及熔点测定 ,结果均与理论值相符。实验结果表明 ,该合成方法是可行的 ,可以推广应用。     

2,5-二烷氧甲硫基-1,3,4-噻二唑(TD-1,TD-2)的合成及其摩擦学性能

合成了两种新的１,３,４ 噻二唑衍生物：以３６％盐酸、３６％甲醛于室温下搅拌２０ｍｉｎ,４０℃下加入２,５ 二巯基 １,３,４ 噻二唑,搅拌反应１０～１５ｍｉｎ,分别加入正丁醇和苯甲醇,８０℃下反应３～５ｈ,分别得到２,５ 二丁氧甲硫基 １,３,４ 噻二唑（ＴＤ １）和２,５ 二苯甲氧甲硫基 １,３,４ 噻二唑（ＴＤ ２）,收率分别为７７６％和６５８％,经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析结构正确。该衍生物具有良好的极压、减摩和抗磨损性能,承载能力在同等负荷和添加剂浓度下比丁辛基二硫代磷酸锌（Ｔ２０２）提高３５％～４５％,在高于３００Ｎ负荷和浓度低于１％（ｗ）的条件下,具有比Ｔ２０２和Ｔ３０７（硫磷酸复酯胺盐）更好的抗磨损性能。差热分析表明,该衍生物还具有良好的热稳定性,起始分解温度均在２２０℃以上。