1,4-二氯-2-丁炔的合成

1，4－二氯－2－丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体，按照3－氯－1－丙烯的合成方法，在吡啶的存在下，2－丁炔－1，4－二醇与PCl3作用合成，采用CH2C2溶剂稀释反应物浓度，反应温度低，产物和溶剂均比水重，分离效率高，加入少量的相转移催化剂HMPA，反应收率可达72％。     

1,4-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基)苯二酮的合成与表征

首次介绍通过一步反应合成１,４－双（３－甲基－１－苯基－５－吡唑啉酮－４－基）苯二酮的方法,通过元素分析、ＵＶ光谱为、ＩＲ光谱对其组成与结构进行了确认和表征,测定了产物的熔点,考察了产物在几种常见溶剂中的溶解性能。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

2,4-二氯-5-氟苯乙酮合成工艺研究

对2，4－二氯－5－氟苯乙酮的合成工艺进行了研究。以2，4－二氯氟苯和乙酰氯为原料，在催化剂AlCl3存在下反应，产物经溶剂萃取、蒸馏、结晶分离得产品。通过实验确定了最佳原料配比、反应温度、反应时间等工艺参数，选择溶剂A为萃取剂，产品收率可达80％左右。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

二茂铁乙酮-2,4-二硝基苯腙的合成及表征

以二茂铁与乙酸酐在磷酸催化下反应，合成了乙酰基二茂铁，再用乙酰基二藏铁与－2，4－二硝基苯肼作用，得到化合物二茂铁乙酮－2，4－二硝基苯腙，通过多步实验确定出最佳合成条件，并通过元素分析，质谱，红外光谱对产物进行表征。     

5-甲基-7-羟基-2—苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

以5－氨基－3－巯基－1，2，4－三唑，氯化苄和乙酰乙酸乙酯为原料，合成5－甲基－7－羟基－2－苄硫基－1，2，4－三唑[1,5-a]嘧啶，并进行了一步法改进，同时优化了其反应条件，使目标产物的产率达到了56％以上，产品经熔点测定、核磁共振普确认。     

光敏剂N-丁基-2-乙氧基硫代吖啶酮的合成

以邻氯苯甲酸和对乙氧基苯胺为原料，经过胺的苯基化、二芳胺的环化、N－烷基化、硫代化反应合成了N－丁基－2－乙氧基硫代吖啶酮。各步中间产物和目标产物的结构均经红外光谱和质谱确认，通过正交设计实验，得出环化反应的最佳反应条件：温度为100℃，时间为30min，浓硫酸为2－羧基－4′－乙氧基二苯胺的配比为5：1（mL/g)，在此条件下反应收率达78．6％。N－丁基－2－乙氧基硫代吖啶酮的光吸收可延伸到540 nm，在可见光区的最大吸收峰为503nm.     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了3－甲基－2－丁烯－1－醇。     

5-(2-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉及其衍生物的新法合成

在二甲苯溶液中,以氯乙酸作催化剂,在132℃及常压下合成了5－（2－羟基苯基）－10,15,20－三苯基卟啉等3种不对称卟啉。产物经红外光谱、紫外可见光谱等进行了表征。研究了反应时间、反应物比例、温度、浓度等对收率的影响,在优选的反应条件下,产物收率可达6．3％。     

掺磷中孔SiO_2在30℃～200℃范围内的质子导电性

合成了孔壁掺磷中孔SiO2(m-PH-SiO2),其BET比表面积为407m2g-1,BJH平均孔径为6.1nm。用交流阻抗技术测定了除去游离P2O5的掺磷中孔SiO2在30℃～200℃范围内100%相对湿度下的质子电导,样品导电率随温度升高而升高,在150℃和100%相对湿度下,样品的电导可达3.1×10-3S·cm-1,比纯中孔SiO2(m-SiO2)的电导约高一个数量级,原因是m-PH-SiO2的物理吸附水量为31个分子/nm2,而m-SiO2只有24个分子/nm2。     

Fenton试剂氧化处理环氧氯丙烷废水的探索

环氧氯丙烷废水毒性强、生物降解性差,不适合用一般的生物方法处理,提出Fenton试剂氧化处理的方法.实验撂索了Fenton试剂反应的影响因素以及条件,发现当废水初始pH为3,H2O2的投加量是1.92 g/L,ρ(Fe2+)=1.60 g/L,即m(H2O2):m(Fe2+)=1.2,Fe2+等量分两次投加,总反应时间为1 h时,COD去除率可达89.44%.药剂分次投加比一次投加对处理效果有很大的提高.     

竹炭对水溶液中Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的吸附性能研究

研究了竹炭对溶液中Cu2+、Cd2+的吸附性能,考察了吸附时间、溶液pH值、吸附温度和溶液初始浓度对吸附效果的影响,同时研究了活性炭对Cu2+、Cd2+的吸附性能。结果表明,竹炭能有效吸附水溶液中的Cu2+、Cd2+,且单位吸附量均随时间的延长而增加,均在14 h左右达到平衡,吸附速度快于活性炭;相同pH值条件下,竹炭的单位吸附量明显高于活性炭,吸附效果最佳的pH值分别为3.8左右和7.5左右;当吸附温度为15,25,45℃时,竹炭对Cu2+的最大吸附量分别为4.13,4.45,4.23 mg/g,而竹炭对Cd2+的最大吸附量分别为0.81,1.05,2.01 mg/g。竹炭对Cu2+、Cd2+的吸附均符合Freundlich方程和Langmuir方程。     

吸附层中Mg2+在硅胶表面反应的过程

利用吸附相反应技术,以纳米SiO_2为载体,将其富集水的表面吸附层作为纳米反应器,研究了Mg~(2 )与富集在吸附水层中的NaOH在硅胶表面的反应。利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)对产物进行分析,发现产物中除了Mg(OH)_2之外,还有MgO-SiO2-H_2O/SiO_2。根据产物的组成,提出了吸附层中发生反应的两种路径,并通过考察NaOH的吸附时问和反应时间对产物的影响证实了这两种路径。其中一条反应路径是吸附层中富集的浓度较高的NaOH与硅胶表面的Si-OH作用,生成一定量的可溶性硅酸盐,在碱性条件下,进一步与MgCl_2反应生成MgO-SiO_2-H_2O类物质;另一反应路径是MgCl_2与吸附层中的NaOH反应生成Mg(OH)_2,在碱性条件下,Mg(OH)_2进一步与硅胶表面反应,形成MgO-SiO_2-H_2O类物质。最后考察了体系中水的量对两种路径的影响,发现水量越多,越容易出现MgO-SiO_2-H_2O。     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

Ca2+/H2O2降解水中孔雀石绿

在中性条件下,研究了Ca2++H2O2降解水中孔雀石绿(MG)过程. 结果表明,加入Ca2+明显促进了MG降解,可使其脱色率由20%升至98%. 随着H2O2加入量的增加,MG的脱色率在最初的10 min内显著上升,当H2O2/Ca2+(摩尔比)>5时,2 h后Ca2++H2O2降解MG脱色率均能达到98%. 随着温度的升高,MG的脱色率显著上升. 抗氧化剂(抗坏血酸)的加入抑制了Ca2++H2O2降解MG,当抗坏血酸浓度达到1 mg/L时,降解率为0,说明在Ca2++H2O2降解MG体系中存在着氧化作用. 在避光和光助条件下,加入Ca2+均能明显缩短MG的降解时间,说明Ca2+对其降解有催化作用.     

氧化铈-二氧化硅介孔材料制备及对铜离子的吸附性能

采用共沉淀法和沉淀浸渍法制备了纳米氧化铈-二氧化硅（CeO₂-SiO₂）介孔材料吸附剂,主要考察了其对水中铜离子（Cu²⁺）的吸附行为。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和氮吸附（BET）等手段对合成的介孔材料进行了性能表征,并通过静态吸附实验分析了溶液pH、溶液初始金属离子质量浓度、吸附剂用量、吸附时间等条件对介孔材料吸附Cu²⁺性能的影响。结果表明：共沉淀法制备的纳米CeO₂-SiO₂介孔材料对Cu²⁺的去除效果较沉淀浸渍法要好;当溶液pH=7.0时CeO₂-SiO₂介孔材料对Cu²⁺的吸附效果最好,20 min时基本达到吸附平衡;溶液初始Cu²⁺浓度增大Cu²⁺去除率降低,Cu²⁺累计吸附量增大;随着吸附剂用量增加Cu²⁺去除率增大,当CeO₂-SiO₂吸附剂用量为0.15 g/L时对Cu²⁺的去除率趋于稳定;CeO₂-SiO₂吸附剂对不同金属离子吸附性能由大到小的顺序为Cu²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺,该吸附过程均符合准二级动力学模型。     

微波辐射下用于PET催化解聚SnO_2·2ZnO的制备及其催化作用研究

采用高温固相合成法成备了SnO2.2ZnO复合金属氧化物,对催化剂及解聚产物进行了表征,并对其在微波条件下对PET解聚的催化作用进行了研究,锌锡复合氧化物对PET的解聚有较好的催化作用。同时我们采用正交实验方法研究了微波作用下SnO2.2ZnO催化解聚PET的最佳反应条件。通扫描电镜分析微波辐射PET的催化解聚残留物,我们发现微波作用下PET解聚过程是从PET的内外部同时发生的。     

过氧化钙对土壤中砷生物有效性的影响

通过室内培养实验和盆栽试验研究了CaO2对土壤中砷生物有效性的影响。结果表明CaO2用量为10 mmol·kg-1土时,土壤中砷有效态含量显著降低。随着CaO2用量升高,土壤中砷有效态含量也有升高,CaO2用量不宜过高。CaO2的施用能显著提高生菜的生物量,但对甘蓝的生物量影响不明显。CaO2的施用显著降低生菜砷含量,在CaO2用量为10 mmol·kg-1土时,生菜砷含量最低。在低CaO2用量时,对甘蓝砷含量影响不大,当用量为50 mmol·kg-1土时,甘蓝砷含量显著降低。由于此污染土壤砷含量过高,不宜种植蔬菜。     

PMA表面接枝包覆纳米TiO2及其在PP中抗紫外老化的研究

以硅烷偶联剂对纳米TiO2进行表面预处理，在此基础上以聚甲基丙烯酸（PMA）对其表面接枝包覆，后以马来酸酐接枝聚丙烯（PP-g-MAH）为载体，通过母料复合工艺制备了PP纳米复合材料。分析了处理后纳米TiO2的结构并对其在PP中的分散情况及抗紫外老化性能进行了比较。结果表明：PMA在纳米TiO2表面接枝率约为50％；与未处理TiO2及硅烷处理样品相比，PMA接枝包覆使纳米TiO2在PP中的分散均匀性及抗紫外老化性能均获得了改进。