膜基结合强度评定方法的探讨―划痕法、压入法、接触疲劳法测定的比较

薄膜（镀层）与基体之间的结合强度是评价薄膜质量的重要性能指标。目前使用最广泛的是划痕法和压入法，这些都属于一次性加载方式。一种较好的评定硬质膜膜基结合强度的方法是采用以临界剪切应力幅△τc作为判据的滚动接触疲劳法。通过与划痕法，压入法的对比可知表征结合强度大小的剪切应力幅只对界面因素敏感，对非界面因素不敏感，能真实反映膜基结合状态，是一个较为合理的动态结合强度判据。     

物理气相沉积TiN涂层结合力的研究现状与展望

物理气相沉积涂层质量指标主要通过涂层与基体结合强度来评定,因此,结合力决定了涂层是否可用.镀层的结合力强度既取决于膜/基界面的物理和化学相互作用,同时也取决于界面区的微观结构.本文阐述了薄膜中残余应力形成的原因,并分析了其引起的机理.综述了中间层Ti薄膜,梯度镀层及渗氮层与基体界面结合力的关系,从而提高界面结合强度.为合理设计PVD新型涂层提供依据.     

用单摆冲击划痕法测定膜基界面结合强度

膜和基体之间界面结合强度是评价膜层质量很重要的性能指标.采用单摆冲击划痕法对膜基界面结合强度进行了定量研究.单摆冲击划痕法具有动态加载的特性,可从力和能量两个方面获得膜基破坏过程信息,用其测定的膜基界面单位面积所消耗的能量ε可用来定量表征膜基界面结合强度.研究结果表明,提高镀层磷含量、选择合适的基材表面粗糙度(Ra≈0.4μm)和合适的热处理温度(400℃)有利于提高Ni-P化学镀层的界面结合强度和临界法向载荷.     

滚动接触疲劳法评定硬质薄膜的结合强度

工件大多在交变应力下服役,薄膜的剥落是一个长时间高周次过程,其失败过程属疲劳失效。采用高周次界面疲劳强度作为膜基结合强度的判据,以膜基界面处的切应力△τ表征膜基界面疲劳强度。采用该方法对气相沉积硬质薄膜的结合强度进行了评定,并与划痕法比较。结果表明,薄膜在膜基界面处剥落,该方法对同因素十分敏感,而对非界面因素不敏感,因而是一个有效的测量膜基界面结合强度的方法。可用来比较不同方法制备的不同成分和硬度     

加Si提高PCVD TiN基镀层的耐蚀性和力学性能

在直流PCVD TiN镀膜过程中，加入Si形成(Ti，Si)N镀层，用SiH4作为气源，代替一部分金属卤化物，可降低镀层中的氯含量。含16%Si的(Ti，Si)N比二元TiN镀层有较高的硬度.用划痕法和对滚法评定了二者的结合强度。三元镀层在界面上用TiN作底层，则TiN和(Ti，Si)N的界面疲劳强度是相同的。(Ti，Si)N比TiN在高温下有较高的抗氧化性能。用电化学腐蚀方法测定在3．5%NaCl溶液中的耐腐蚀性表明，(Ti，Si)N镀层优于TiN。     

加Si提高PCVD TiN基镀层的耐蚀性和力学性能

在直流PCVDTiN镀膜过程中，加入Si形成（Ti，Si）N镀层。用SiH4作为气源，代替一部分金属卤化物，可降低镀层中的氯含量。含16％Si的（Ti，St）N比二元TiN镀层有较高的硬度。用划痕法和对滚法评定了二者的结合强度。三元镀层在界面上用TiN作底层，则TiN和（Ti，Si）N的界面疲劳强度是相同的。（Ti，Si）N比TiN在高温下有较高的抗氧化性能。用电化学腐蚀方法测定在3．5％NaCl溶液中的耐腐蚀性表明，（Ti，Si）N镀层优于TiN。     

阴极弧离子镀TiCN涂层的SEM-EDS面扫描与线扫描分析（英文）

采用阴极弧离子镀在Cr12MoV冷作模具钢表面制备了TiCN涂层,通过扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了涂层表面化学元素的面分布和界面化学元素的线分布。讨论了涂层界面结合机理,用划痕法对结合强度进行了表征分析。结果表明,涂层主要是由TiN、TiC和C原子组成,其中TiN和TiC提高了涂层硬度,C原子改善了涂层摩擦润滑性能;涂层中N原子分数超过C原子分数,界面结合处发生了相互扩散,涂层中C原子扩散量最大,基体中Si原子扩散量最大,涂层与基体形成了冶金结合,利用划痕法测定TiCN涂层结合强度为79.6 N。     

SEM-EDS Plane Scan and Line Scan Analysis of TiCN Coatings by Cathodic Arc Ion Plating

采用阴极弧离子镀在Cr12MoV冷作模具钢表面制备了TiCN涂层,通过扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了涂层表面化学元素的面分布和界面化学元素的线分布。讨论了涂层界面结合机理,用划痕法对结合强度进行了表征分析。结果表明,涂层主要是由TiN、TiC和C原子组成,其中TiN和TiC提高了涂层硬度,C原子改善了涂层摩擦润滑性能;涂层中N原子分数超过C原子分数,界面结合处发生了相互扩散,涂层中C原子扩散量最大,基体中Si原子扩散量最大,涂层与基体形成了冶金结合,利用划痕法测定TiCN涂层结合强度为79.6 N     

阴极弧离子镀TiAlSiN涂层表面-界面能谱分析与结合强度

采用阴极弧离子镀法在H13钢表面制备Ti Al Si N涂层,通过SEM对Ti Al Si N涂层表面和界面形貌进行了观察,通过EDS和XRD对其化学元素和物相进行了分析,利用划痕法测定了其结合强度,并对其界面结合机理进行了探讨。结果表明:Ti Al Si N涂层表面主要成分为Ti、Al、Si和N元素,各元素分布均匀,未产生富集现象;高硬度的Ti Al N是由Al原子以置换方式取代Ti N中部分Ti原子生成的,且Ti N和Al N晶粒得到细化,形成较为致密的结构,使涂层硬度得到了提高;Ti、Al、Si、N等原子在结合界面处发生相互扩散,是形成冶金结合的主要机制;Ti Al SN涂层/H13钢体系具有较好的结合强度,用划痕法测得涂层界面结合强度为44 N。     

结晶器铜板涂层界面结合强度的测定

目的准确测定结晶器铜板涂层的界面结合强度。方法考虑到结晶器铜板的涂层属于厚韧性涂层/韧性基体材料体系,宜采用标准的剪切法定量测量其界面结合强度。推荐井玉安等设计的涂层宽度为1 mm的剪切试样及专用模具,并通过该方法测试铜合金基材、电镀层/铜合金、喷涂层/铜合金的界面结合强度。结果测得的铜合金基材的剪切强度离散系数最小;各类涂层的结合强度值离散性与GB/T 13222—1991方法测出的数据相比,相对较小。结论推荐的测试方法较GB/T 13222—1991方法准确度高,适合于结晶器铜板涂层的结合强度测试,且测试时宜先测铜合金基材的剪切强度,以有效减小试验的系统误差。     

Deformation and material removal in a nanoscale multi-layer thin film solar panel using nanoscratch

Amorphous Si thin film solar panels are multi-layer structures consisting of nanometric layers of hard and brittle materials. The deformation and material removal characteristics of the panel cross-section were investigated using nano-mechanical testing. Nanoindentation and nanoscratching were performed using indenters of various geometries at a range of loads. Atomic force microscopy and electron microscopy were used to study the resulting deformation structures and mechanisms. Plastic deformation of the brittle layers was observed below a critical scratch depth, where material removal occurred without fracture. The critical depth was found to be dependent on indenter geometry and material properties. The indenter tip with the smallest included angle resulted in the greatest scratch depths and material removal. The increased scratching speed also improved the removal efficiency. The results of this work can be applied to develop the ductile regime machining process for thin film solar panels.     

调制周期对TiN/Ti多层膜组织结构和结合力的影响

为了阐明调制周期对薄膜微观组织及薄膜与基体结合力的影响,采用反应磁控溅射在Ti6Al4V基板上交替沉积了Ti层及TiN层制备了TiN/Ti多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度仪和划痕仪测量分析了薄膜的晶体结构、微观组织、硬度以及薄膜与基体之间的结合力。研究结果表明:TiN/Ti多层膜中均存在TiN,Ti和Ti2N 3种相。TiN/Ti多层膜均以柱状晶方式生长,在调制周期较大(5层)时,TiN和Ti层的界面清晰;随着调制周期的减小(层数增加),TiN和Ti层的界面逐渐消失。与单层TiN薄膜相比,多层TiN/Ti薄膜的硬度显著提高;但随着薄膜层数的增加,多层TiN/Ti薄膜硬度略微降低。当调制周期为80nm(30层)时,薄膜与基体的结合力明显提高,达到73N。     

离子束增强沉积TiN薄膜界面结合强度的研究

采用划痕法测定了离子束增强沉积ＴｉＮ薄膜的界面结合力。结果表明，由于在离子束增强沉积过程中ＴｉＮ薄膜和基体之间生成一层厚约３０～４０ｎｍ的过渡层，从而大大改善了涂层的界面结合强度，其临界载荷可达１４０Ｎ，为一般ＰＶＤ和ＣＶＤ方法所生成的ＴｉＮ膜的３～４倍，并且发现它并不随膜厚的增加而变化。     

痕法测定 TiAlN 涂层结合强度的研究

采用磁控溅射法在不锈钢表面制备了TiAlN涂层,采用压入法及划痕法表征了涂层的结合强度。分析表明,压入法只能作为一种定性的测定方法,该法测得TiAlN涂层的结合强度达到HF3。划痕法结合了声信号、摩擦力信号和划痕微观形貌,可以定量测定结合强度,该法测得在压头曲率半径为200μm的情况下,TiAlN涂层的临界载荷达到13 N,比传统TiN涂层提高了45%。     

基于内涨鼓泡实验的金刚石膜附着强度精确定量评价

根据内涨作用下薄膜发生鼓泡变形的原理，开发了1种新的适用于金刚石膜附着强度精确定量评价的测试系统。并在传统的硅平面加工工艺的基础上发展了1种新的在沉积好的基片上制备自支撑窗口试样的方法，该方法可以保证在刻蚀基底形成自支撑窗口的同时不会损坏到薄膜。通过实验，实现了对硅基底金刚石膜结合强度的定量检测，实验得到的薄膜结合强度为4．28726J／m^2。实验所测得的附着强度结果与有限元仿真结果类比的吻合，证实了该模型的有效性，从而为金刚石膜的制备工艺优化及其质量的评估提供了可靠的依据和标准，对促进金刚石膜材料的深度开发和工程应用将具有积极的意义。     

球头压痕确定薄膜模量的等效膜厚法

针对名义成分为Ti-46Al-3.8(V,Cr,Ni) (at％)的挤压TiA1合金,研究了热处理工艺对高温时β相含量、形貌的影响,利用高温时β相对α相晶粒的钉扎作用获得了层片团尺寸均匀、细小的全层片组织,测试了具有该组织合金的拉伸性能.结果表明,在1320～1370℃范围内,随保温温度的升高,β相含量逐渐增加,使得合金的晶粒尺寸逐渐减小.实验合金经1340℃/5 min/AC热处理后可以获得层片团(尺寸平均为65 μm),B2相弥散分布的全层片组织.该组织的室温及高温拉伸性能均较好.少量B2相对合金的室温塑性无不利影响,对合金的高温强度可能有一定贡献.     

测定金属薄膜屈服强度的纳米压入法研究

利用有限元数值分析方法,对球形刚性压头压入由金属膜与硅基体组成的膜－基体系的加载过程进行了模拟计算。建立了薄膜硬化指数同载荷－位移曲线的特征值, 服强度,硬化指数及扬氏模量同最大压入载荷间的关系。据此,可由纳米压入仪实测所得载荷－位移曲线的特征值与最大压入载荷,确定金属薄膜材料的应变硬化指数和屈服强度。     

金属薄膜结合性能的评价方法研究

针对Al2O3基体上磁控溅射沉积的Au／NiCr／Ta多层金属薄膜，用压痕法、滚动接触疲劳法、摩擦力和声发射两种模式同时监测的划痕法，对比研究了金属薄膜与基体的结合性能。结果表明：压痕试验从压痕形貌上很难判断薄膜与基体是否发生剥离，压入过程中也没有诱发裂纹的产生，更无法分辨薄膜层间的分离；由于金属薄膜的塑性变形，滚动接触疲劳法很难应用于金属薄膜结合性能的表征：划痕法可应用于多层金属薄膜的特异划擦行为研究，其中摩擦力模式能反映压头进入不同金属膜层时的变化，层间声发射信号的灵敏度不如摩擦力信号，对应试验条件，摩擦力曲线存在若干以拐点为特征的载荷，摩擦力曲线上出现的拐点及拐点特征载荷值可以在一定程度上反映多层膜的层数和层厚，并可刻划出该膜／基体系承受压入载荷而不发生剥落的能力。     

Dependence of characteristics of LaB6 films on DC magnetron sputtering power

Lanthanum hexaboride(LaB₆) thin films were deposited on glass substrate by DC magnetron sputtering technology, and the AFM, XRD and scratch tests were used to characterize the deposited films. Influences of sputtering power on the microstructure and the bonding strength between the film and substrate were investigated. AFM observation proves that the dense films are obtained, and the surface roughness is below 4.3 nm. The LaB₆ film shows the crystalline structure with the grain less than 100 nm. The XRD pattern identifies that the crystal structure of the films is in accordance with that of bulk LaB₆, and the (100) crystal face is dominated. The average grain size decreases firstly and then increases with increasing power, and reaches the minimum of 40 nm when the sputtering power is 44 W. Moreover, the intensity of peaks in XRD pattern increases firstly and decreases afterward with increasing power. When the sputtering power is 50 W, the peak intensity reaches the maximum, showing an intense relationship between the power and crystal structures. The scratch test shows that interface bonding strength of the film/substrate is higher at the power of 44 W than the others, due to the formation of the nanosized crystals and their improved surface energy.