8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。     

1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成并鉴定了一种新三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2-苯并噻唑)-三氮烯(ABTTA),研究了该试剂与Hg2 的显色反应条件,并建立了一个测定汞的光度分析新方法。在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,试剂与汞在pH11.0Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中迅速生成褐色络合物,其最大吸收波长为480nm。在最佳实验条件下,体系在480nm处的表观摩尔吸光系数为5.46×104L.mol-1.cm-1,25mL溶液中Hg2 的质量在5.0~70.0μg范围内符合比尔定律。对20多种共存离子的影响进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。本方法虽然灵敏度不高,但线性范围宽、选择性较好,用于环境水样中汞的测定,结果满意。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯与铜的荧光反应及应用

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑) -3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯(BTPyBT),考察了酸度、缓冲溶液用量、铜离子浓度、试剂用量、反应温度及反应时间等影响该试剂与铜发生荧光反应的条件,建立了一个测定铜的荧光分析方法。实验表明,在pH 9.16的硼砂-氢氧化钠缓冲液中,BTPyBT与铜离子在室温下反应20 min后可形成组成比为3∶1的稳定络合物。所建立铜的荧光分析方法的线性范围为0.5~80.0 μg/L,检出限为0.2 μg/L。方法应用于矿泉水、纯净水及河水等水样品中痕量铜的测定,测定结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)为1.2%～4.7%。     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了试剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)并研究了其与镍(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 9.60的H3BO3-KCl-NaOH缓冲介质中,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的橙红色络合物,在539 nm处有一最大吸收峰,镍的质量浓度在0~0.50μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为7.74×104L.mol-1.cm-1。方法用于铝合金标准样品中镍的测定,结果同认定值相一致,相对标准偏差为3.2%和2.9%。     

2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(鐕)分光光度法测定微量锗

研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(鐕)(HCPCF)与锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法.实验结果表明,试剂与锗(Ⅳ)在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物,其组成比为4∶1,络合物的最大吸收峰在632 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.7×105L·mol-1·cm-1.锗(Ⅳ)浓度在0.002～0.32μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.80 mg/mL.经二乙基二硫代氨基甲酸钠-四氯化碳(DDTC-CCl4)萃取分离锌的干扰后,用于锌精矿中微量锗的测定,回收率在103.7%～104.6%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%.     

1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]- 三氮烯的合成及与钴(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-(5-硝基-3-苯并异噻唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NBPT-PAPT),并研究了该试剂在非离子表面活性剂Tween-80存在下与钴的显色反应。在pH10.54的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,钴与该试剂形成摩尔比为1∶2的黄绿色络合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L.mol-1.cm-1,钴在0～240μg/L范围内符合比尔定律。用双峰双波长光度法测定了水样中微量钴,结果满意。     

新试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯的合成及其应用研究

以4-氨基安替比林和对氨基苯甲酸为原料,经重氮化和偶联两步反应合成了一个新的三氮烯类显色剂:1-(4-安替比林)-3-(对苯甲酸)-三氮烯(ABTA),并用红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.同时,研究了新试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定钯的光度分析新方法.在最佳实验条件下,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0.25～2.8μg/ml范围内符合比尔定律, 其摩尔吸光系数ε=2.87×104 L/(mol·cm),大量常见离子对Pd(Ⅱ)的测定不干扰.该方法用于催化剂样品中钯的测定,结果令人满意.     

1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯的合成及其与汞Ⅱ的显色反应

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯(ASTA),研究了该试剂与HgⅡ的显色反应条件,建立了一个测定汞(的光度分析新方法。实验结果表明,在Tween-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ASTA与汞(发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于488 nm,表观摩尔吸收系数为1.7×105L.mol-1.cm-1,在10 mL显色溶液中,汞(量在0.5～15μg之间符合比尔定律,检出限为0.16 mg/L。该显色反应用于铅锌矿样品中汞(的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,加标回收率约为104%,相对标准偏差(n=6)≤4.4%。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。     

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯的合成及其与金（Ⅲ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),研究了该试剂与Au（Ⅲ）的显色反应条件,并建立了一个测定Au（Ⅲ）的光度分析新方法。结果表明,在Triton X-100溶液存在下,ANTA与Au（Ⅲ） 在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。该络合物的最大吸收峰位于515 nm,表观摩尔吸收系数为1.9×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,Au（Ⅲ）量在0.5～8.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.20 mg/L。共存干扰离子实验表明该显色反应具有较强的抗干扰能力。方法用于金矿石样品中Au（Ⅲ）的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)≤0.6%。     

1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基) -三氮烯(ATTBPT)。研究了该试剂与铜（Ⅱ）的显色反应条件,建立了一个测定铜（Ⅱ）的光度分析新方法。实验结果表明,在吐温-80溶液存在下,在硼砂-氢氧化钠介质中,ATTBPT与铜（Ⅱ）发生灵敏的显色反应,生成配合比为2∶1的橙红色络合物。络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,铜（Ⅱ）量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。该显色反应具有较强的抗干扰能力,用于水样品中微量铜（Ⅱ）的测定,相对标准偏差(n=6)≤1.0%,方法回收率在103%～104%之间。     

1-(2-羟基3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应及其分析应用

研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0～ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌

研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565nm,表观摩尔吸光系数ε=8.84×104L.moL-1.cm-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后,用6mL水反向洗脱,分光光度法测定。方法线性范围为0.01~1.0μg/mL。用于实际水样测定,RSD为2.2%,2.4%,标准加入回收率为103%,97%,测定结果与原子吸收光谱法相符。     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)光度法同时测定铝合金中微量锌和铜

研究了显色剂1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)(HCPCF)分光光度同时测定锌和铜的新方法.有TritonX-100存在下,分别在pH 9.5氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,HCPCF与锌和铜分别形成稳定的1:1蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.0×104和3.2×104,在25mL溶液中锌和铜的质量在0～30μg范围内与吸光度的关系均符合比尔定律.将该法应用于铝合金中微量锌和铜的测定,结果满意.     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

在溴化十六烷基吡啶存在下,研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钼(Ⅵ)的显色反应性能。在pH 1.6~4.2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处。25 mL溶液中,钼质量在0~50μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为5.48×104L.mol-1.cm-1。加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3+,Fe3+和Ti(Ⅳ)的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定,相     

5-(苯基偶氮)-8-[(对硝基苯偶氮)氨基]喹啉的合成及其分析应用研究

合成了新试剂 5- (苯基偶氮 ) - 8- [(对硝基苯偶氮 )氨基 ]喹啉 (PNPAQ) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了乳化剂OP存在下 ,试剂与钯的显色反应。在碱性介质中 ,PNPAQ与钯 (Ⅱ )形成 2∶1蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于波长 640nm处 ,摩尔吸光系数为 1 1× 10 5L/(mol·cm)。钯的质量浓度在 0～ 15μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中微量钯的测定 ,结果令人满意     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示剂,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25 mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1∶10~10∶1范围内相互无影响。方法用于合成样品中铜、锌的连续测定,结果满意。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)的合成、纯化、结构鉴定及性质,并研究了其与镍的显色反应.在pH 9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,试剂与镍形成2:1蓝色络合物,络合物最大吸收波长位于633 nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105 L·mol-1·cm-1,镍的质量浓度在9～240μg/L范围内符合比尔定律,检出限为2.70×10-9g/mL.方法应用于铝合金中镍的测定,相对标准偏差在1.2%～1.7%之间,测定结果与认定值相符.