红外光谱法测定(乙醇)醚化催化汽油中残余乙醇的含量

建立了红外光谱法测定 (乙醇 )醚化汽油中残余乙醇的方法 ,运用可调厚度吸收池消除汽油背景所产生的影响。当乙醇质量浓度为 1 5～ 13g/dl时 ,其误差为 0 1%～ 1 5 % ,相对标准偏差小于 3 % ,回收率为 99 2 %～10 1 5 %。该方法简单、快速、准确 ,也可用于无铅汽油中乙醇的测定     

快速固化粉末涂料固化时间的测定及专用加热池

本文介绍了一种用在付利叶变换红外光谱仪上的新型加热池。该加热池具有装卸样品简便省时，采集数据准确等特点，可以用来研究快速反应的动态过程。用该加热池测定快速固化粉末涂料的固化时间，其结果与经典的差热分析方法相近。     

催化剂研究方法(ⅹ)——第七章 热分析在催化研究中的应用(下)

<正> 四、热分析技术在催化研究中的应用 (一) 评选催化剂活性评选催化剂是催化研究中最繁重的工作,日前在很大程度上还是依靠经验和大量实践,为改变这种状态很早就有人用热分析技术。 1957年R.L Stone等人为克服D+L方法测定活性速度慢的缺点,采用了流动态差热分析法,可在五分钟内完成其活性测定。该法是以催化剂与参考物质对某种活性气体的化学吸附所产生的温差为其评选催化剂的依据。实验时将催化剂和参考物质分别放入样品池和参考池,先通惰性气体N_2,然后切换活性气体。此时由     

多光路低量程激光气体分析仪原理及工业应用

吸收光谱法气体检测技术主要依据分子对光的吸收特性和强度,识别混合气体中特定气体的种类并测定该气体的体积分数。论述了White型多光路试样吸收池和Herriott型多光路试样吸收池的结构及工作原理,从两种多光路试样吸收池各自的特点出发,推荐了更合理的选型方案。介绍了多光路低量程激光气体分析仪的工作原理,结合实际案例,探讨了该分析仪的应用特性和注意事项。     

八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱法测定渣油中的微量元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定渣油中Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb等22种微量元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,直接用ICP-MS法同时测定上述微量元素;应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰;选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对22种待测元素的检出限在0.001～0.076μg/L之间,相对标准偏差（RSD）均小于2.66%。该方法简便、快速、准确,可用于渣油的质量控制。     

红外光谱法快速测定汽油二烯值和PIONA含量

采用多维衰减全反射(ATR)Zn Se样品池和Zn Se透射样品池采集二次加氢汽油的红外谱图。利用偏最小二乘法建立红外光谱测定二次加氢汽油二烯值和PIONA(烷烃、异构烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃)含量的IR模型。实验结果表明,ATR法建立的二烯值模型优于透射法模型,PIONA含量模型两者相当;IR模型法预测汽油二烯值的标准偏差为0.011,标准法要求标准偏差小于0.02,表明IR模型法重复性要优于标准法;采用IR模型法与标准法数据差别不大,说明IR模型法可以满足快速测定的要求。     

红外光谱法测定催化裂化柴油糠醛抽余相中的糠醛含量

本文建立了红外光谱法快速测定催化裂化柴油糠醛抽余相中糠醛含量的分析方法。运用差谱技术消除由溶剂背景和吸收池反射所产生的影响。测定结果表明，该方法分析精度高，适用浓度范围宽，解决了难以用其它方法测定糠醛含量的问题。该方法的标准偏差为７．０×１０￣（－３）。     

超临界流体萃取法测定润滑油潜含量的初探

在经典的润滑油潜含量测定过程中 ,使用柱色谱法来分离样品。该分离方法耗时长 ,有机试剂用量大。本课题结合超临界流体萃取的制备特性和色谱的分离特性 ,在萃取池中加入既能作为样品载体又能作为烃类分离介质的吸附剂 ,用超临界 CO2 作流动相 ,用改性剂将润滑油馏分萃取分离为饱和烃 (链烷烃和环烷烃 ,P N)、轻芳烃 (A1 )、中芳烃 (A2 )、重芳烃 胶质 (A3 胶质 ) 4部分。本方法的分离效果接近于柱色谱法 ,且无环境污染、仪器操作简单、重复性好。     

压力溶样/ICP-AES同时测定石油及其产品中的硫和磷

石油或石油产品的样品用硝酸和过氧化氢进行高压密封溶样,使其变成无机水溶液,应用高频电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定硫、磷含量。本文研究了溶解样品的条件和仪器测定条件。该方法的磷回收率为98～102％,硫回收率为99～102％,当硫、磷含量大于0.01％时,测定硫、磷的相对标准偏差分别为1.5％和6.6％。     

红外光谱法测定汽油中的MTBE含量

建立了红外光谱法测定无铅汽油中ＭＴＢＥ的方法。运用可调厚度吸收池消除汽油背景所产生的影响。当ＬＩＴＢＥ含量为１．５－１２ｇ／１００ｍｌ时，其误差为０．６－２．９％，对含ＭＴＢＥ为４ｇ／１００ｍｌ的试样分析７次的相对标准偏差为２％。该方法快速、简单，可用于汽油中ＭＴＢＥ的测定。     

水热法制备高相变温度的二氧化钛纳米结构空心球

实验采用无模板水热法合成了高相变温度的TiO2纳米结构的空心微球,对其结构和光催化性能进行了表征。X射线衍射分析表明,160℃水热条件下即可得到结晶良好的锐钛矿型TiO2,经过900℃热处理后仍为锐钛矿型,直到1 100℃热处理后完全转变为金红石型。场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜照片表明,所得锐钛矿型TiO2颗粒为空心微球,直径约为1μm,由尺寸20～30 nm的TiO2纳米粒子组装而成。光催化测试表明,该空心球有较高的光催化氧化性能,25 min后二氧化钛空心微球对罗丹明B的降解率可达100%。     

提高100×10~4t/a催化裂化装置油收率的研究

针对某厂100×104 t/a催化裂化装置在负荷较高时总液收率低的问题,通过优化平衡催化剂活性、原料油预热温度、反应温度以及二再密相温度等参数,研究了进料负荷在3200t/d时各参数对总液收率的影响。研究结果表明,平衡催化剂活性为61、原料油预热温度为195℃、反应温度为495℃±2℃,以及二再密相温度为665℃±5℃时,产品液体总收率达到88.9%,比优化前提高了2.6%,其效果明显,使企业的经济效益和社会效益得到了明显提高。     

磷化镍和磷化钼催化剂的原位XRD研究

 采用共浸渍法制备了负载型和非负载型磷化镍和磷化钼催化剂前驱体,通过程序升温原位还原法制备了催化剂,并采用原位XRD和TPR技术对催化剂的活性相转化过程进行了研究。由表征结果可以推测,Ni的磷化物的生成过程为：(1)Ni2P2O7→Ni;(2)P前驱体还原,并与Ni生成Ni12P5;(3)Ni12P5进一步还原生成Ni2P。Mo的磷化物的生成过程为：(1)MoO3 →MoO2;(2)MoO2 →Mo;(3)P前驱体还原,并与Mo进一步生成MoP。Ni2P/SiO2和非负载型Ni2P催化剂晶相变化规律基本相似;而MoP/SiO2催化剂在700℃时,只发生相转变的趋势,并无晶体生成。对催化剂Ni2P/SiO2和MoP/SiO2在650℃进行预还原,并在压力2MPa、体积空速3h-1、氢/液体积比300/1条件下,以二苯并噻吩(DBT)和喹啉(Q)为模型化合物考察了催化剂Ni2P/SiO2和MoP/SiO2的加氢脱硫和加氢脱氮活性。结果表明,Ni2P/SiO2催化剂的加氢脱硫和脱氮活性远高于MoP/SiO2催化剂。     

聚对苯二甲酸乙二酯固相缩聚的研究

聚对苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜经固相缩聚反应后,用凝胶色谱法测定产物的分子量、分子量分布和环状齐聚物含量.结果发现,PET在180—240℃之间的固相缩聚反应除了在220℃以上略有偏离外,基本遵循二级动力学规律。反应活化能为24.29kcal/mol,与熔融聚合反应活化能接近;反应速度常数比相应温度下后者的速度常数(外推值)大;分子量分布略有加宽;环状齐聚物含量随反应温度提高和反应时间的延长而逐步减少.     

焙烧温度对MoO3-ZrO2复合氧化物的结构及加氢脱硫性能的影响

采用溶胶凝胶法制备介孔MoO3-ZrO2复合氧化物,利用XRD、N2吸附-脱附及SEM对其进行表征,考察焙烧温度对其晶相结构、比表面积、孔径以及形貌特征的影响;以FCC汽油为原料,对MoO3-ZrO2经预硫化后制得的催化剂的加氢脱硫活性进行评价。结果表明：在焙烧温度为550 ℃时,ZrO2表面出现蠕虫状结构;焙烧温度为650 ℃时,开始出现Zr(MoO4)2特征峰;焙烧温度为700 ℃时,ZrO2由四方相向单斜相转化;适当提高焙烧温度有助于MoO3-ZrO2复合氧化物平均孔径的增大以及得到较适合的比表面积,但过高的焙烧温度会使复合氧化物烧结断裂;经650 ℃焙烧得到的MoO3-ZrO2复合氧化物催化剂具有较高的脱硫活性,对FCC汽油的脱硫率可达70.3%。     

鄂尔多斯盆地延长组长7致密储层流体包裹体特征与成藏期次

鄂尔多斯盆地延长组长7储层流体包裹体类型丰富,包括盐水包裹体、含烃盐水包裹体、液烃包裹体、气液烃包裹体和气烃包裹体。根据油气包裹体宿主矿物成岩的形成时间序列和均一温度分析认为,长7储层主要有2期包裹体。第一期主要赋存于石英颗粒次生加大边内侧及未切及加大边的裂隙中,与其共生的盐水包裹体均一温度峰值为120～140℃;第二期包裹体均沿切穿石英(或长石颗粒)的晚期微裂隙成线/带状分布,与其共生的盐水包裹体均一温度峰值为90～110℃。结合盆地埋藏史和热史分析认为,长7致密油藏主要经历了2次流体充注,主成藏期为早白垩世晚期,即在早白垩世末盆地开始大范围抬升以前油藏就已形成。      

尿素包合法制取低熔点石蜡的研究

以市售石蜡为原料用尿素包合法制得了具有合适相变温度 (熔程在 2 6～ 2 6 .6℃ )的石蜡。实验证明影响反应的主次因素依次为包合温度、尿素与石蜡的质量比、反应时间、乙醇与尿素的质量比 ;在反应温度为 70℃、尿素与石蜡的质量比为 3∶1、反应时间为 2 .5h、乙醇与尿素的质量比为 0 .2时 ,得到初熔点为 2 6℃ ,终熔点为 2 6 .6℃的石蜡 ,该石蜡可进一步微胶囊化制成相变材料用于建材中     

二甘醇醚化产物的气相色谱分析

建立了用气相色谱法测定二甘醇醚化产物中二甘醇单丁醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单甲醚的分析方法。通过对不同配比的固定液及柱温等操作条件的比较，选择了合适的分析操作条件。用校正面积归一法，测定各组份的含量，相对误差＜２％。     

封隔器用钛镍形状记忆合金超弹性实验研究

通过对封隔器用钛镍形状记忆合金超弹性的实验研究,得出如下结论:(1)钛镍形状记忆合金获得最佳超弹性的时效工艺为在450℃温度下时效处理1h;(2)该合金的最佳超弹性相变窗口温度约为40℃;(3)应变速率对合金的超弹性性能有较大影响,应变速率越小,超弹性相变应力越平稳;(4)应力-应变循环次数对合金的超弹性有一定影响,机械循环次数N=20后,其超弹性性能趋于稳定。     

乙酸酯对甲醇-直馏汽油体系相稳定性的影响

通过对甲醇-直馏汽油体系相分离温度的测定,考察了一系列乙酸酯作助溶剂对甲醇-直馏汽油体系低温相稳定性的影响。结果表明：在实验温度-27~36 ℃范围内,乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯和乙酸异戊酯对M15,M30,M50,M65甲醇-直馏汽油体系皆有一定的相稳定作用,且随着烷烃中碳数由1增加到5,其作用效果增强;在各体系中,乙酸丁酯和乙酸戊酯相对于其它乙酸酯对甲醇-直馏汽油体系起到了较好的相稳定作用,-20 ℃时乙酸戊酯作用效果最好,加量约15%时保持体系处于相稳定状态;通过乙酸丁酯、乙酸戊酯和乙酸异戊酯对甲醇-直馏汽油体系的相稳定作用的研究,探讨了烷氧基异构化对甲醇-直馏汽油体系相稳定的影响。