间甲苯胺制备间甲酚的工艺研究

提出了以间硝基甲苯为原料，通过还原，重氮化，水解等过程合成间甲酚的新思路。主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺，通过正交试验确定出其较佳工艺条件，在此条件下间甲酚收率可达77％。并进一步对重氮盐水解时钢盐的作用进行了研究。     

重氮化-水解法制备间甲酚的工艺研究

间甲苯胺经重氮化-水解制备了间甲酚。采用正交实验和单因素实验详细研究了重氮化工序和水解工序的各工艺参数(如酸的浓度、亚硝酸钠滴加速度、重氮盐滴加速度等)对间甲酚收率的影响,得出了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚收率为84.04%,纯度可达98%以上。     

重氮化-水解法合成间甲酚的工艺研究

间甲酚是一种重要的精细化工中间体,以间甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度间甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的最佳反应条件为：硫酸与间甲苯胺的摩尔比为2.8：1,硫酸溶液浓度为35wt%,采用顺式加料法滴加27wt%的亚硝酸钠溶液,加料时间为40min。在最佳条件下重复实验,间甲酚收率可达85.2%,纯度99.5%。采用GS-MS对其结构和含量进行了表征。     

重氮化-水解法制备间甲酚的合成工艺研究

本研究采用重氮化-水解法制备了间甲酚,并采用单因素实验和正交实验对间甲酚工艺条件进行了优化,得到最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚的收率达86.82%,产品纯度达99.9%以上。对实验过程中产生的大量废酸进行了回收利用。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的优化反应条件为：n（重氮化硫酸）：n（邻甲苯胺）=3.4：1,硫酸溶液浓度为3%（m：m）,亚硝酸钠溶液的浓度为35%（m：m）,加料速度为0.8mL/min。重氮液的滴加速度为20mL/min。在优化条件下,邻甲酚收率可达86.2%,纯度99.5%。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明,该反应的优化条件为：重氮化n（硫酸）：n（邻甲苯胺）=3．4：1．0,硫酸溶液质量分数为3％,亚硝酸钠溶液的质量分数为35％,加料速度为0．8mL／min,重氮液的滴加速度为20mL／min。此优化条件下,邻甲酚收率可达86．2％,纯度99．5％。     

重氮盐制备间甲酚的水解动力学研究

对间甲苯胺重氮盐的水解反应动力学进行了研究,考察了重氮盐浓度及反应温度对反应速率的影响,测定了反应级数及表观活化能。结果表明,间甲苯胺重氮盐的水解反应近似于一级反应,温度对反应速率的影响符合阿伦尼乌斯方程,表观活化能为98.3 kJ/mol。     

对甲酚与间甲酚的分离

本文对间甲酚与对甲酚的各种分离方法，结晶分离法、衍生物法、络合分离法、吸附分离法、萃取蒸馏法、共沸蒸馏法的原理及最新的进展，以及各种方法的特点，作了详尽的述评。     

尿素-溴化钙联用分离制高纯度间甲酚

以物质的量之比为66.8∶33.2的间甲酚和对甲酚的混酚为原料,采用尿素络合法分离间甲酚.以与间甲酚等物质的量的甲苯为溶剂,在尿素与间甲酚物质的量之比为1.4的条件下分离后,间甲酚回收率为65％,纯度为99％.采用溴化钙络合法对尿素法分离间甲酚所产生的废液进行再次分离,得到混酚原料,然后采用尿素法进一步分离,间甲酚的回...     

Fenton试剂处理间甲基苯酚废水的研究

研究了引入日光、紫外光、草酸对Fenton试剂氧化降解间甲基苯酚废水效果的影响.结果表明,Fenton试剂中引入日光、紫外光、草酸后能够显著提高其对间甲基苯酚废水的氧化降解效果.日光/Fenton试剂、紫外光/Fenton试剂、草酸/Fenton试剂和紫外光/草酸/Fenton试剂复合体系对间甲基苯酚废水的COD去除率从58.9%分别提高到60.9%、71.7%、71.8%和81.7%.     

对氨基苯酚重氮化水解法制备对苯二酚

以对氨基苯酚为原料研究经重氮化、水解法制备对苯二酚的机理、方法,考察了相关工艺条件对制备过程的影响。结果表明,采用重氮化、水解、萃取分离及后处理的制备过程,在重氮化硫酸浓度15%～19%,水解底酸浓度20%～40%且用量适中,水解保温时间4～8h及选用甲基异丁酮为萃取剂等优化工艺条件下,制备对苯二酚的总收率可达90%,且本制备方法具有环境污染少,设备腐蚀小,生产成本低等优点。     

4-羟基吡啶合成研究

以4-氨基吡啶为原料,在适量的15%(质量分数)硫酸溶液中,采用过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠为重氮化剂,在30～50°C左右进行重氮化反应,重氮液在NaOH溶液中水解后合成4-羟基吡啶,采用连续逆流萃取得到提纯产物,产物的收率可达93%左右。     

高纯度邻氯苄胺的合成

由邻氯氯苄和乌洛托品为原料合成邻氯苄胺,产品纯度99.7%,收率80.5%(以邻氯氯苄计)。     

高纯碲的制备

０ｍｌ浓硝酸与１０ｇ碲反应得二氧化碲，溶于氢氧化钠溶液后加硝酸至ｐＨ＝４，析出二氧化碲，溶３５００ｇ二氧化碲于氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中加０．２５ｇ九水硫化钠净化后，加３０％过氧化氢９ｍｌ，生成碲酸钠沉淀，溶碲酸钠于盐酸，通二氧化硫得９９９９９９％碲。     

高纯度番茄红素的制备

番茄酱需要经过预处理后才能用于制备高纯度的番茄红素。该文详细考察了预处理各因素对番茄红素提取率和纯度的影响,确定了制备高纯度番茄红素的最优工艺为:取100 g番茄酱,加入200 mLc(Na2CO3)=0.5mol/L的水溶液于40℃皂化30 m in,然后用稀硫酸将皂化液中和起泡至pH=4~5。离心分离,得到的固体部分用100 mLw(C2H5OH)=95%的乙醇处理10 m in后,用有机溶剂进行提取。提取液在低温下结晶,制得的番茄红素质量分数达到了95%,整个过程的提取率为79%。