间甲苯胺制备间甲酚的工艺研究

提出了以间硝基甲苯为原料，通过还原，重氮化，水解等过程合成间甲酚的新思路。主要研究了由间甲苯胺制备间甲酚的合成工艺，通过正交试验确定出其较佳工艺条件，在此条件下间甲酚收率可达77％。并进一步对重氮盐水解时钢盐的作用进行了研究。     

重氮化-水解法制备间甲酚的工艺研究

间甲苯胺经重氮化-水解制备了间甲酚。采用正交实验和单因素实验详细研究了重氮化工序和水解工序的各工艺参数(如酸的浓度、亚硝酸钠滴加速度、重氮盐滴加速度等)对间甲酚收率的影响,得出了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,间甲酚收率为84.04%,纯度可达98%以上。     

重氮化-水解法合成间甲酚的工艺研究

间甲酚是一种重要的精细化工中间体,以间甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度间甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的最佳反应条件为：硫酸与间甲苯胺的摩尔比为2.8：1,硫酸溶液浓度为35wt%,采用顺式加料法滴加27wt%的亚硝酸钠溶液,加料时间为40min。在最佳条件下重复实验,间甲酚收率可达85.2%,纯度99.5%。采用GS-MS对其结构和含量进行了表征。     

连续法合成间甲酚的工艺研究

主要研究了将重氮盐合成的传统釜式反应器改为管式反应器和重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,考察了亚硝酸钠和硫酸的用量、亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率对间甲酚得率的影响,得出较佳工艺条件为:重氮化温度维持在0~5℃,亚硝酸钠溶液和硫酸溶液的浓度分别为35%和30%,亚硝酸钠与硫酸与间甲苯胺的物质的量比为1.02∶3.6∶1;亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率分别为20 mL/min、120 mL/min、0.100 g/min。所得的重氮盐以130 mL/min滴加到水解反应釜,在110~120℃进行水解反应制备间甲酚,间甲酚得率为86.5%,纯度为99.5%。     

间羟基苯甲醛的合成

以间甲酚为原料,经乙酰氧化,氯化成乙酰氧基氯苄和乙酰氧基氯化亚苄的混合物,然后使用Sommelet反应合成间羟基苯甲醛,优化了工艺条件,其收率(基于间甲酚)可达70%。     

间羟基苯甲醛的研制

以间甲酚为原料，经乙酰化、氯化和Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应合成间羟基苯甲醛，优化了工艺条件，其收率（基于间甲酚）可达７０％。     

常压气固催化间甲苯胺N-乙基化研究

合成了复合金属氧化物催化剂 ,进行了以乙醇和间甲苯胺为原料 ,常压固定床反应工艺研究。考察了反应温度、进料空速、原料配比对反应结果的影响。优化条件下 ,间甲苯胺的转化率为 96 %以上 ,N 乙基间甲苯胺的选择性为 93%以上     

间硝基甲苯液相加氢合成间甲苯胺的研究

将间硝基甲苯在液相中加氢合成间甲苯胺,考查了加氢条件对间甲苯胺产率的影响。结果表明,在催化剂为2g,工业甲醇溶剂为200 mL,时间为6 h,温度为90℃,压力为1.6 MPa,投料量为80 g的条件下,间甲苯胺的转化率可达到99.79%,轻组分含量为0.11%,重组分含量为0.10%。     

N—乙基间甲苯胺的合成研究

以间甲苯胺和乙醇为原料，在反应温度２５０￣２７０℃、空速０．７５ｈ＾－１、乙醇／间甲苯胺（摩尔比）为２．５￣３．１，ＳＮＣＯＺ或ＣＥＹ作催化剂的条件下，合成了Ｎ－乙基间甲苯胺。并对合成工艺条件进行了探讨。     

间羟基苯甲醛的研制

以间甲酚为原料,经乙酰氧化,氯化为乙酰氧基氯苄和乙酰氧基氯亚苄的混合物,然后采用Ｓｏｍｍｅｌｅｔ反应合成间羟基苯甲醛。实验确定了适宜的工艺条件及原料消耗定额。     

差示分光光度法测定废水中间甲酚的含量

对间甲苯胺经重氮化水解制备间甲酚中所产生的废水,采用差示分光光度法测定其中间甲酚的含量,以间甲酚水溶液为参比,在波长237 nm处对间甲酚的NaOH溶液扫描,测得差示吸光度(△A),从而得出废水中间甲酚的含量。同时进行了加标回收率实验,平均回收率为100.3%,相对标准偏差为2.1%。并与4-氨基安替比林分光光度法比较,废水中间甲酚含量非常接近。结果表明,此方法是简单、快速、准确的测定方法。     

三相相转移催化剂催化合成N-乙基间甲苯胺的研究

采用三相相转移催化剂(四丁基溴化铵-聚苯乙烯树脂),催化间甲苯胺与溴乙烷合成N-乙基间甲苯胺的新工艺,探讨了合成反应条件对N-乙基间甲苯胺收率的影响,在催化剂用量4.4％、间甲苯胺与溴乙烷摩尔比为1:1.6的优化条件下,N-乙基间甲苯胺的收率达到93.6％。     

Electrochemical synthesis and characterization of poly(m-toluidine)

Poly(m-toluidine) was prepared by electrochemical polymerization of the corresponding monomer on gold and tin oxide electrodes, in acid medium. The polymer was characterized by elemental analysis, cyclic voltammetry,I-t curves and scanning electron microscopy. The utility of poly(m-toluidine) as an anion-exchange film is demonstrated on the basis of the electrostatic incorporation of anionic redox species into the poly(m-toluidine) film.     

烃化法分离间/对甲酚的研究

甲酚是邻、间、对甲酚同分异构体的混合物,其中间甲酚是很重要的化工原料,但间甲酚由于直接合成困难,因此只能采取分离的方法获取。由于间/对甲酚的沸点相差很小,通过精馏很难分离,但通过烃化法可使两者沸点差增大,再经精馏得到间/对甲酚烃化物。研究了对甲酚的烃化产物(间/对甲酚烃化物)进行分离,首先通过精馏得到纯度为98.25%的4,6-二叔丁基间甲酚,因烃化反应可逆,4,6-二叔丁基间甲酚可在浓硫酸和较高温度下发生脱烃反应,最终得到纯度为99%的间甲酚,实现间/对甲酚的分离。     

尿素-溴化钙联用分离制高纯度间甲酚

以物质的量之比为66.8∶33.2的间甲酚和对甲酚的混酚为原料,采用尿素络合法分离间甲酚.以与间甲酚等物质的量的甲苯为溶剂,在尿素与间甲酚物质的量之比为1.4的条件下分离后,间甲酚回收率为65％,纯度为99％.采用溴化钙络合法对尿素法分离间甲酚所产生的废液进行再次分离,得到混酚原料,然后采用尿素法进一步分离,间甲酚的回...     

单组分环氧胶固化剂及促进剂的改性研究

采用间甲苯胺对固化剂双氰胺进行改性,红外表明双氰胺的—C≡N与间甲苯胺的—NH2发生反应,提高了固化剂的反应活性;XRD也证实了改性反应的进行。采用硫酸铜改性咪唑,XRD表明了有新的物质生成。经改性的双氰胺具有较好的活性和贮存稳定性。但单独使用改性双氰胺作固化剂,用量一般较大(为环氧树脂的25%),影响体系的流动性;而复合使用改性双氰胺和咪唑,在保证性能和固化时间的前提下,双氰胺的用量可减少至15%。改性双氰胺与环氧树脂具有较好的相容性,使环氧树脂固化体系的力学性能具有较大幅度的提高。