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HPLC法测定黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HPLC法测定了黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。以FL2200-II为高效液相色谱仪,采用Ultimate XB-C18色谱柱,流动相乙腈-0.2%甲酸溶液(20∶80),检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.5~50μg/mL内线性良好,R2=0.9999;测得某黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均含量为31.86%,平均加标回收率99.55%,RSD为0.98%。利用反相高效液相色谱对黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行含量测定,方法简便,准确度高,重现性好,可应用于毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。 相似文献
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建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044~1. 6704、0. 1024~1. 6384、0. 0458~0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。 相似文献
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目的建立广东万年青HPLC指纹图谱,为广东万年青的质量鉴别提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil100-5C18(4.5 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.085%磷酸水为流动相,检测波长为413 nm,柱温为30℃,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果建立了广东万年青HPLC指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对6批次的广东万年青HPLC指纹图谱进行相似度评价,其相似度均大于0.95。结论广东万年青HPLC指纹图谱的稳定性、重复性好,可用于广东万年青的鉴别及质量控制。 相似文献
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目的建立怡康灵胶囊醇提物的高效液相色谱指纹图谱,以达到科学评价及有效控制其质量的目的。方法利用HPLC法,在乙腈-2‰磷酸水为流动相下对10批怡康灵胶囊供试品溶液进行梯度洗脱。色谱条件:ZORBAX Eclipse SB-C8柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm),230 nm检测波长,柱温35℃,进样量为10μL,流速1.0 mL/min,记录时间为120 min。结果 10批怡康灵胶囊醇提取物指纹图谱相似度均在90%以上,精密度、重现性、稳定性的相对峰面积和相对保留时间RSD均小于2%,均符合指纹图谱的相关要求。结论怡康灵胶囊的指纹图谱特征性及专属性强,方法简便、快速、重现性好,可用于怡康灵胶囊的质量控制。 相似文献
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目的:建立不同种质地黄高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中6种差异性成分的含量。方法:采用HPLC法建立7个种质地黄的指纹图谱并进行相似度评价,通过主成分分析、聚类分析、偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行化学模式识别分析。对不同种质地黄中的6种差异性成分梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷进行含量测定。结果:指纹图谱研究中地黄标定了15个共有峰,并指认出10个共有峰。聚类分析显示,BJ-1、BX与其他种质地黄存在显著差异。含量测定结果显示,各种质地黄梓醇含量较高,BJ-1地黄毛蕊花糖苷含量显著高于其他种质。结论:该研究建立的指纹图谱及含量测定方法能够快速、科学、准确地评价不同种质地黄的质量。 相似文献
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夹角余弦与欧式距离相结合建立烟用香精HPLC指纹图谱 总被引:1,自引:0,他引:1
研究并建立了6批次JT-1烟用香精的HPLC指纹图谱,采用ZORBAX Extend-C18(5μm,4.6×150mm)色谱柱,ZORBAX RX-C18(4.6×12.5mm,5μm)保护柱,乙腈0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃,检测波长254nm.进样量15μL,硝基苯为内标,采用欧式距离与夹角余弦相结合的方法计算其相似度,并通过稀释实验进一步验证该指纹图谱对烟用香精质量控制的可行性,实验结果表明夹角余弦方法计算的相似度不能够完全反映香精样品有效成分的含量问题,而欧式距离对于解决样品有效含量检测问题更加有效,夹角余弦与欧式距离相结合使所建立的高效液相指纹图谱能更加快速、方便地检测烟用香精的质量稳定性. 相似文献
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《江西化工》2016,(5)
目的:考察银蓝通络口服液与银蓝通络软胶囊中黄酮液相色谱指纹图谱相似性。方法:测定色谱条件:采用色谱柱Inertsil~RODS-3C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A:水-乙腈-异丙醇(1000:470:50),流动相B:水-乙腈-异丙醇(1400:200:30);柱温:30℃;检测波长:360nm。结果与结论:两种制剂在加工工艺中浓缩前药液和浓缩后浸膏的相似度基本一致,在96.1%-98.9%之间,达到药典似度在90%以上的要求,表明浓缩工艺不会导致药液发生成分改变;经测定,银蓝通络口服液与银蓝通络软胶囊黄酮指纹图谱相似度均在90%以上,说明剂型的改变对其主药银杏中黄酮有效成分没有影响,有效保持其药效。 相似文献
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《山东化工》2019,(20)
为建立18个不同产地菜籽油样品的高效液相指纹图谱。本文采用HPLC-DAD检测,用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.1%磷酸(梯度洗脱),流速1 mL/min,进样量为10μL,在280 nm波长下,测定18个不同产地菜籽油样品。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)》,以S18为对照指纹图谱计算得出18个油样品的相似度。18个油样品的HPLC-DAD指纹图谱有23个共有峰,除S9、S13、S15、S18外,其他油样品的相似度均大于0.8。本实验方法重现性好,具有一定的专属性,为不同地区菜籽油的初步鉴别和质量评价提供了参考。 相似文献
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目的:通过对隔山消建立高效液相指纹图谱,为其质量控制提供依据,并提高该药材的质量标准。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kinetex C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为20μL,建立20批隔山消药材的HPLC指纹图谱。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对20批隔山消药材的相似度进行评价。运用化学模式识别方法中的聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)寻找各批次隔山消药材差异的关键性成分。结果:19批隔山消药材的相似度分别都在0.9以上,仅有一批贵州毕节7月的隔山消药材为0.883,CA和PCA可将20批隔山消药材聚为3类。结论:通过对20批隔山消药材建立指纹图谱,此方法准确可行,对隔山消药材的质量控制进行了补充,提高其质量标准,使中药材和中药制剂质量更加稳定,发挥更加稳定的临床疗效。 相似文献
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目的:构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法:采用高效液相色谱法,以Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果:建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论:该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。 相似文献
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目的:建立大青木香乙醇提取物的HPLC指纹图谱。方法:采用COSMSIL 5C_(18)-MS-Ⅱ(4.6×250 mm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃,对8批大青木香乙醇提取物进行HPLC指纹图谱研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价。结果:建立了大青木香乙醇提取物指纹图谱,确定32个共有峰,大青木香乙醇提取物相似度均大于0.90。结论:指纹图谱及相似度评价技术可以作为控制大青木香质量的有效手段。 相似文献
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《化工中间体》2017,(12)
目的:建立止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,为评价其质量提供理论依据。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B),体积流量1.0ml/min;进样量10μL;柱温30℃;梯度洗脱:0~5min,2%~5%A;5~10min,5%~10%A;10~30min,10%~40%A;30~40min,40%~10%A;40~60min,10%~2%A。结果:建立了止嗽定喘口服液HPLC指纹图谱,在确定的方法下,得到10批银黄清肺胶囊的色谱图,并获得了10批样品的相似度;确定3个已知成分。结论:建立的HPLC指纹图谱方法操作简便,准确稳定,重复性好,为止嗽定喘口服液的质量控制提供理论依据。 相似文献
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中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。 相似文献
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目的:建立制何首乌饮片HPLC特征图谱,为制何首乌饮片鉴别提供可靠方法。方法:采用HPLC色谱法,AQ-C(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果:以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷为参照峰,初步构建了由4个特征峰组成的制何首乌饮片HPLC特征图谱。结论:该法建立的特征图谱可为制何首乌饮片的鉴别提供参考。 相似文献
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采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。 相似文献