铁基粉末触媒的粒度及其均匀性对合成金刚石的影响

本文利用铁基粉末触媒在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成。研究了高温高压条件下（5.7GPa，1370～1650℃），筛分的6种不同粒度（140／170，170／200，200／230，230／270，270／325，325／400）以及未经筛分的混合粒度的铁基粉末触媒生长金刚石的形貌特征。同时研究了粉末触媒粒度均匀性对合成金刚石的影响。结果表明，触媒粒度越均匀，合成金刚石单晶的粒度越集中。触媒粒度以及合成的金刚石晶体分别通过扫描电镜和光学显微镜进行了观测。     

用铁基粉末触媒合成金刚石的研究

本文利用五种铁基粉末触媒 (FeNiXn,n =1,2 ,3 ,4,5Xn代表Fe在触媒中的含量 ,Xn>Xn -1)在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验 ,研究了高温高压条件下 (～ 5 4GPa ,～ 14 0 0℃ ) ,铁基粉末触媒随铁含量的改变 ,石墨碳-铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性 ,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测。结果表明 ,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加 ,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高 ,金刚石生长的“V形区”上移 ,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区 ( 110 )和 ( 111)面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和Fe3 C形式存在的结论     

粉末触媒粒度与金刚石粒度之间的对应关系

选用普遍采用的混合粒度Fe70Ni30触媒粉,经筛分后得到140/170目、170/200目、200/230目、230/270目、270/325目及325/400目6种不同粒度的触媒样品,在国产JHY -Ⅲ型六面顶压机上,合成出不同粒度的优质金刚石单晶,合成压力为5.3 GPa,温度为1 350℃.首先通过Nanosc...     

添加剂铜对铁基触媒合成金刚石的影响

以铁、镍单质金属粉和适量的电解铜粉为原料,采用粉末冶金方法制备规格为φ15×0.5 mm的片状铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.通过分析金刚石的产量、形貌、粒度与晶形分布、静压强度、冲击韧性、磁化率以及热稳定性等,探讨添加剂铜对铁基触媒合成金刚石的影响.实验发现,在铁基触媒中添加适量的铜粉可以有效地控制金刚石的成核数量和生长速率,使得粒度增粗,晶体完整度增加,杂质与包裹体的数量减少,纯净度提高.相应的,金刚石的主要性能指标均高于普通金刚石,超过SMD25锯片级金刚石性能要求.     

用含添加剂氮化物MxN的粉末触媒合成金刚石

本文分别用铁镍粉末触媒、含添加剂氮化物MxN的铁镍粉末触媒在国产六面顶压机上合成了优质金刚石单晶，利用光学显微镜观察，发现所合成的金刚石多为六八面体，晶形完整；在大多数用含添加剂氮化物的铁镍触媒合成的金刚石的晶面上有凹线出现，而用不含添加剂铁镍触媒合成的金刚石却没有这种现象。用电子显微镜对凹线的形貌进行了细致的观察。还发现用含添加剂的铁镍触媒合成的金刚石中包裹体明显少于用铁镍触媒合成的金刚石中的包裹体。随着铁基粉末触媒中添加剂氮化物含量的增加，合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高，金刚石生长的“V形区”上移。     

在FeNiCo-C系统中生长板状Ⅰb型宝石级金刚石

FeNiCo触媒作为一种合成金刚石的新型触媒材料,在金刚石制造业中有着广泛的应用。而板状宝石级金刚石大单晶由于具有诸多优异性能,在各个领域具有很重要的应用价值。本研究在高温高压条件下,利用温度梯度法在FeNiCo触媒中生长板状的Ⅰb型宝石级金刚石。实验表明,调整晶床高度使金刚石具有适宜的生长速度0.34 mg/h;沿﹛100﹜面生长优质板状Ⅰb型宝石级金刚石的最佳温度区间为1 209～1 216℃;在此基础上合成出尺寸达3 mm的优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶。     

触媒黏性对生长优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的影响

在高温高压条件下,进行了优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的合成研究.重点考察了触媒黏性对金 刚石大单晶生长的影响.结果表明:选择低黏性Ni -a触媒,短时间可以生长出优质金刚石单晶.当生长时间超过25 h,合成的晶体为“群晶”;而高黏性Ni -b触媒可以用来长时间生长优质克拉级金刚石单晶.通过扫描电镜分析可知,低黏性触媒合...     

纳米多晶金刚石的制备合成研究

本文采用纳米金刚石粉作为原料,铁基(或镍基)金属粉做烧结助剂,利用超高压六面顶压机,在高温高压条件下进行了纳米多晶金刚石的制备实验。研究了铁基(或镍基)金属粉与纳米金刚石粉体系再生长烧结的温度压力条件,并通过SEM、XRD等测试手段对多晶金刚石样品进行了微观形貌和内部成分分析。研究结果表明:合成的多晶尺寸不仅与触媒的种类有关,而且与触媒的粒度粗细也有关系;在6 GPa、1100℃、合成时间60 s的条件下,制备的纳米多晶金刚石材料比较均匀致密,金刚石之间以D-D键结合为主。     

片状与粉末触媒对石墨转化成金刚石的催化效率研究

为了研究片状与粉末的镍基或铁基触媒对石墨转化为金刚石的催化性能的影响,采用金刚石成核和生长动力学方法分别计算了片状与粉末触媒参与下金刚石生长的活化能与比表面能。结果表明,无沦是片状还是粉末触媒,这两种触媒对金刚石生长活化能与比表面能的影响差异很小,比表面能与金刚石的结晶形态有关,决定于合成的温度压力条件。然而,粉末触媒的催化效率比片状触媒高得多,更有利于石墨转化为金刚石。     

高温退火对Ⅱb型金刚石单晶热稳定性的影响

在铁基触媒原材料中添加六方氮化硼,采用粉末冶金方法制备片状触媒,在六面顶压机上合成出Ⅱb型金刚石单晶.将所得Ⅱb型金刚石单晶分别在600℃,800℃及1100℃下保温60min进行退火处理.用差热分析仪对退火处理前、后的金刚石单晶分别进行差热分析和热重分析,从而将其在空气中的热稳定性进行对比.结果表明,Ⅱb型金刚石单晶的热稳定性经退火处理后可以明显改善,但是退火温度过高,Ⅱb型金刚石单晶的热稳定性又出现下降趋势,因此其退火温度存在一个最佳值.     

添加剂硫对Ni-Mn-Co粉末触媒合成金刚石的影响

本研究考察了高温高压条件下添加剂硫对Ni-Mn-Co粉末触媒合成金刚石的影响，并在此基础上，考察了含硫金刚石的机械性能。研究表明：硫对Ni70Mn25Co5粉末触媒合成金刚石的成核有明显的抑制作用，随着硫含量的增加，成核呈减少趋势；添加剂硫影响晶体的颜色和晶形，随添加剂含量的增加，晶体的颜色呈加深趋势，硫的添加使晶体的表面出现孔洞缺陷，当硫含量较低时，孔洞缺陷多分布在（100）晶面上，当硫含量较高时，（111）晶面上也出现孔洞，致使晶体的完整性受到制约；添加剂硫影响金刚石的机械性能，随着添加剂硫含量的增加，含硫金刚石的冷冲击强度（TI）和热冲击强度（TTI）呈明显的下降趋势。     

热丝化学气相沉积法制备优质微米亚微米级单晶金刚石的研究

利用热丝化学气相沉积法（HFCVD）,在硅片衬底上进行微米级（〉1μm）及亚微米级（〈1μm）单晶金刚石的沉积研究。微米级金刚石是以高温高压法（HPHT）制备的1μm金刚石颗粒为籽晶,通过甩胶布晶的方法,在衬底上均匀分布晶种,并通过合理控制沉积工艺参数,在衬底上形成晶形完好的单晶金刚石。在沉积2 h后,可消除原HPHT籽晶缺陷,沉积6 h后,生长出晶形良好的立方八面体金刚石颗粒（约4μm）;对于亚微米级单晶金刚石,是直接在衬底上进行合成,通过调控沉积参数（如衬底预处理方法,偏流大小,沉积时间）对单晶金刚石的分布密度和颗粒度进行控制,经过2 h的沉积,最终获得了0.7μm的二十面体单晶金刚石。     

结合剂粒度对低温陶瓷结合剂SG砂轮性能的影响

研究了结合剂粒度对低温陶瓷结合剂SG砂轮性能的影响。实验结果表明,在传统生产工艺和生产成本基本不变的情况下,采取以下措施,砂轮性能可得到不同程度的提高:(1)结合剂过120目筛与400目筛相比,抗折强度由19.85MPa提高到21.62MPa,提高了8.92%;抗拉强度由38.7MPa提高到54.8MPa,提高了41.6%;硬度平均提高近一级;(2)黏土、长石等结合剂原材料球磨并过120目筛后,炼制的结合剂过180目筛、320目筛、400目筛后所得的结合剂相比,结合剂自身性能有很大的变化,主要表现在:①结合剂的耐火度由768℃降低到680℃,②烧结范围由70℃降低到40℃,③结合剂的流动性由145%增加到210%;(3)在一定烧成制度下,结合剂粒度控制在180~320目范围内,有利于低温陶瓷结合剂砂轮磨削性能的提高。     

Characterization of synthesized and treated gem diamonds

Synthesized diamonds have been widely employed as polishing media for precise machining and noble substrates for microelectronics. The recent development of the split sphere press has led to the commercial HPHT (high pressure high temperature) synthesis of bulk gem diamonds from graphite and to the enhancement of low quality natural diamonds. Synthesized and treated diamonds are sometimes traded deceptively as high quality natural diamonds because it is hard to distinguish among these diamonds with conventional gemological characterization methods. Therefore, we need to develop a new identification method that is non-destructive, fast, and inexpensive. We proposed using new methods of UV fluorescence and X-ray Lang topography for checking the local HPHT stress field as well as using a vibrating sample magnetometer for checking ferromagnetic residue in synthesized diamonds to distinguish these diamonds from natural ones. We observe unique differences in the local stress field images in synthesized and treated diamonds using Lang topography and UV fluorescence characterization. Our result implies that our proposed methods may be appropriate for identification of the synthesized and treated diamonds.     

合成金刚石用水雾化触媒粉末Fe70Ni30性能的研究

我国近年普遍采用水雾化粉末触媒Fe70 Ni30合成金刚石,本文对这种粉末形貌、成分、粒度分布、氧含量、相组成等作了分析研究.结果表明:粉末呈不规则状;粒度呈正态分布,D50= 22.9 μm;粉末杂质含量很低:初始粉氧含量为0.2％(质量分数),将触媒粉和石墨粉混合(质量比3:7)压成合成柱,在1000℃,真空10-...     

Si_3N_4晶须结合剂合成PCBN微观组织结构的研究

本文以Si3N4晶须为结合剂,高温高压下合成了聚晶立方氮化硼,烧结压力为5～7GPa,温度为1400～1500℃,选用了石墨管+NaCl管+钼杯组装方式。采用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪等仪器设备研究了产品PCBN的组织结构。金相显微镜结果表明,PCBN的表面组织比较均匀。扫描电镜结果表明,PCBN的烧结情况良好,结合剂对CBN高温润湿情况良好。X射线衍射结果表明,有新的物相生成。     

纳米W、C调碳剂对WC-Co合金烧结过程中液相出现温度的影响

烧结过程中粉体压坯的物理冶金与化学变化规律是粉末冶金材料烧结工艺制订的基础。本文采用差示扫描量热法(DSC)与热重法(TG)研究了纯氩气气氛下室温～1400℃之间纳米W、纳米C调碳剂对WC-11%Co混合料烧结过程中液相出现温度的影响。结果表明,由于纳米W或C的加入,WC-Co合金液相出现最低温度可降低至1226.5℃～1228.6℃,同时出现液相的分步形成现象。对正常含碳型混合料,烧结过程中液相集中出现温度为1374.8℃。由于纳米W或纳米C的加入,缺碳型混合料与过剩碳型混合料烧结过程中液相集中出现温度分别为1346.2℃与1343.3℃,分别降低了28.6℃与31.5℃。     

(TiW)C-Ni硬质合金粉体合成的研究

以普通微米级的TiO2、W、Ni和活性碳为原料,采用机械激活合成法制备了(TiW)C-Ni硬质合金粉体。用XRD对粉体进行物相分析,用SEM分析激活及合成粉末的颗粒形貌,用气体容量法测定碳含量,用脉冲色谱法测试氧含量。结果表明:普通微米级的原料经过6h机械激活后,在1200℃下真空合成就能得到(TiW)C-Ni硬质合金粉体,但游离碳含量较高,最佳合成温度为1250℃;Ni在激活时加入不影响(TiW)C的合成;在同一温度下,游离碳含量随活性碳的增加而增加,化合碳含量随活性碳的增加先增加后减少。