花状NiO纳米片自组装体的制备与表征

以硝酸镍、尿素为原料,在醇-水介质中,85℃恒温条件下,用均匀沉淀法制备出花状纳米片自组装结构Ni(OH)_2沉淀,该沉淀经400℃煅烧制得具有花状形貌的NiO纳米片自组装体.采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、Fourier变换红外光谱、Brunauer-Ennett-Teller(BET)比表面积方法对粉体进行表征.研究表明:该NiO粉体为六方结构,其纳米片尺寸约为2μm × 3μm,厚度约为100nm,曲面间隙约为0.8μm,具有微孔结构.BET法测得粉体的比表面积为108.66m~2/g,制得的粉体具有明显的纳米效应,Ni-O键振动峰值(403.6cm~(-1))较非纳米颗粒(487.1 cm~(-1))蓝移了84.5cm~(-1),乙醇对花状结构NiO纳米片自组装体的形成具有重要作用.分析了花状NiO纳米片自组装体的形成机理.     

介孔二氧化硅微球的扩孔及组装磁性纳米铁粒子

以十六胺为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源合成孔径约3 nm的多孔球形结构介孔二氧化硅(MS)材料. 为满足组装磁性纳米粒子所需的孔径要求,提出了一种可较大程度扩大孔径的方法?复盐浸渍法,用多组分盐溶液(NaC1:LiCl:KNO3=4:1:1, w)浸渍MS微球,然后在300℃加热2 h,扩大MS孔径,扩孔后的MS微球孔径在10 nm左右. 采用电化学方法在MS介孔内合成Fe纳米粒子,并在H2气氛下加热还原得到Fe/SiO2磁性复合微球,制备出的磁性复合微球孔道内均匀地分布着Fe粒子.     

纳米片组装钴铁氧体微球的制备及其性能

采用超声溶剂热法,成功地制备了由片状钴铁氧体(CoFe₂O₄)自组装的微球。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征。结果表明,所制备的CoFe₂O₄微球为立方晶相结构,其粒径分布在20～30μm之间,是由二维纳米片组装而成。用振动样品磁强计(VSM)和网络矢量分析仪分别对纳米片组装微球样品及自制的CoFe₂O₄粉体的室温磁性和吸波性能进行了测试,结果显示,纳米片组装微球比自制粉体的磁性和微波吸收性能更好,其饱和磁化强度和矫顽力分别达到76.15emu/g和227.89Oe。此外,纳米片组装CoFe₂O₄微球在频率为6000MHz波段附近有一个明显的吸收峰,回损值大于-18dB,并有继续增大的趋势。说明产物的结构和形貌对其磁性和吸波性都有很大影响。     

ZnO/介孔SiO2组装体的制备和表征

在碱性条件下,以正硅酸乙酯和表面活性剂制备了球状的介孔二氧化硅,然后在减压的条件下用醋酸锌溶液浸渍,过滤干燥后在600℃下焙烧5 h制备出了球状的ZnO/介孔SiO2组装体,产物用XRD,TEM,BET,TG,IR进行了表征,结果表明介孔二氧化硅球上负载了ZnO纳米粒子。     

金属催化气化法制备中孔活性炭

就金属催化气化法制备中孔活性炭做了综合论述。介绍了添加金属的种类、添加方法及其优缺点;讨论了炭的金属催化气化机理及活性炭中孔形成的机理。     

自组装中孔BCN化合物的合成与表征

以三聚氰胺和硼氢化钠为原料合成具有中孔结构的新颖硼碳氮(BCN)化合物,采用热质量-差示扫描量热(TG-DSC)、X线衍射(XRD)、氮吸附比表面积(BET)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和荧光光谱(PL)等分析手段对BCN化合物进行表征,研究BCN化合物光致发光性能。结果表明:热分解温度在600℃以上可制备出具有层状石墨结构的BCN化合物。随热分解温度升高至800℃,B、N含量增大,C含量减小,得到化学计量比为2∶1∶2的B2 CN2化合物。荧光光谱(PL)测试证明BCN化合物具有光致发光性。     

基于蛋白及其组装体的金属纳米复合材料构建

将蛋白分子及其自组装体作为模板用于功能性金属纳米材料合成吸引了研究者的广泛关注。蛋白质及其自组装体形态结构独特多样,具有特异性分子识别及仿生矿化能力,在纳米材料形成过程中可发挥结构导向及形貌控制作用,以其为模板构建的蛋白-金属纳米复合材料在催化转化、生物传感、医学成像等领域具有广阔的应用前景。本文基于蛋白质及其组装体的结构特征差异,综述了近些年在以蛋白质单亚基结构、蛋白多亚基超组装结构及蛋白三维晶体结构为模板的金属纳米复合材料构建研究方面取得的进展,并对其未来的研究发展方向进行了展望。     

钼-中孔催化剂的合成及性能研究

用中孔硅氧材料 (HMS)做载体 ,Mo OXCl4作钼源 ,成功地实现了钼在中孔材料上的组装 ;借助 XRD和 FT- IR对这种催化剂的结构进行了表征 ;通过改变条件 ,系统研究了催化剂制备的交换比 (质量 )、活化温度和反应温度对催化叔丁基过氧化氢环氧化烯烃的影响 ,结果表明 :活化温度为 180℃、反应温度 45～ 5 5℃、反应时间 6h,催化剂用量为原料质量的 8%时 ,苯乙烯转化率接近 90 % ,环氧化苯乙烯收率达 85 %     

CO2活化对含铁沥青基炭球中孔形成的影响

研究了含铁沥青基炭球在ＣＯ２中的活化反应,结果表明,在９００℃下含铁沥青基炭球在ＣＯ２中的活化反应速度比水蒸气中的活化反应速度慢．在活化收率相近的情况下,经ＣＯ２活化所得的沥青基球状活性炭比水蒸气活化所得的沥青基球状活性炭中孔比例高．随ＣＯ２活化时间的延长,所得沥青基球状活性炭的中孔孔径变大．高温短时间的ＣＯ２活化更有利于所得沥青基球状活性炭中孔比例的提高．     

自组装纳/微分级结构CoNi前驱体多孔微球对氢醌的选择性检测

开发了一种基于玻碳电极(GCE)表面修饰钴镍前驱体多孔微球(CoNiP/GCE)的电化学传感器,用于选择性测定氢醌。通过SEM、XRD和BET等多种手段对CoNi前驱体进行了表征。运用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究氢醌在CoNiP/GCE表面的电化学性能。结果表明:CoNiP/GCE对氢醌有良好的电催化氧化性能。在0.5～5.0 mmol/L检测范围内,DPV峰电流与不同浓度氢醌展现了较好的线性关系,R~2=0.996 8,检测限为3.5μmol/L。此外,修饰电极能够在强干扰物质多巴胺的存在下实现对氢醌的特异性检测,检测范围是0.2～1.8 mmol/L,检测限为2.29μmol/L,R~2=0.992 8。CoNiP/GCE具有良好的选择性和抗干扰能力,适合进一步开发用于生物样品中氢醌检测的传感器。     

Production of NiO,NiO/Ag,NiO/Au,and NiO/Pt hollow spheres by using block copolymer stabilized microspheres as a template

Hollow spheres of nickel oxide (NiO) and silver, gold, and platinum nanoparticle loaded NiO composites were successfully produced by using polystyrene (PS) latexes as hard template. Due to the presence of tertiary amine based diblock copolymer stabilizer on the surface of PS, the tertiary amine functional groups provided homogene deposition of nickel hydroxide, and then the precursor NiO salt production on the surface of PS latexes with a controlled precipitation technique. Then, NiO and NiO/metal NP hollow spheres were produced by calcination at 600 °C. Thermogravimetric analysis indicated that the amounts of NiO and NiO-composite after calcination were in the range of 21.1–29.7 wt%. The diameters of metal oxide spheres were in the range of 2.0–2.7 μm and the shell thickness were in the range of 250–350 nm. These structures had very low densities due to their porous and hollow structures and had outer layers with highly rough surfaces due to formation of nanosheets, which may offer important advantages for catalysis studies.     

介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展

介孔中空材料有特定孔道结构,具有中空、密度小、比表面积大的特点,因而具有较好的渗透性、吸附性、筛分分子能力和光学性能,成为具有广泛应用前景的热点研究材料。详细地介绍了国内外新型功能材料介孔中空二氧化硅及硅基微球主要制备方法,包括表面沉积法、层层组装法、原子转移自由基聚合法、喷雾法、微乳液法。同时介绍了合成的介孔、中空二氧化硅和硅基微球的形貌特点及应用。指出不同方法、不同制备条件对材料的形貌、孔径大小、孔形状及材料晶形有很大影响,条件温和、步骤简单、环境友好的制备方法是发展趋势。     

硬币状氧化镍的制备及其电化学性能研究

通过均匀沉淀法,以氨水作为络合剂,制备了β-氢氧化镍,经450℃煅烧处理得到纳米氧化镍,通过充放电测试和循环伏安测试研究了该产物作为锂离子电池负极材料的电化学性能.XRD、IR表明,反应产物为纯相,SEM和TEM表明,产物形貌为硬币状的特殊形貌.在放电电位区间0.01～3.0 V vs Li/Li＋,0.2C倍率下充放电,初始容量1 050 mAh/g,第2次容量损失35.8％,50次循环后,质量比容量为355 mAh/g,硬币状纳米氧化镍其特殊的形貌具有较大的比表面积,增加了电化学活性点,降低了界面反应的极化,从而提高了NiO电极的电化学性能.     

镂空结构氧化镍微球的制备及性质研究

通过水热合成法,以葡萄糖酸钠与硝酸镍为起始原料,一步法制备了前驱体碳杂Ni(OH)2复合微球(C-Ni(OH)2)。然后以制得的C-Ni(OH)2微球前驱体,在空气氛围下进行焙烧,制备出镂空结构NiO微球。通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线衍射(XRD)、X-射线能谱(EDS)和氮气吸附脱附(EBT)等实验方法对其进行了分析,结果表明该微球主要是由几十个纳米的颗粒结合而成。由于前驱体为碳杂Ni(OH)2复合微球,氢氧化镍不仅存在于该微球的表面,而是存在于整个微球中,所以导致了部分焙烧出的NiO空心球出现了特殊的"球套球"的结构。     

非硅基介孔材料的合成和研究进展

主要介绍了介孔碳、介孔金属氧化物、介孔金属等几种主要类型的非氧化硅基介孔材料的合成及研究进展,包括合成方法、材料表征以及这些材料的应用等,同时指出这类材料的研究热点和发展趋势.     

Hierarchical mesoporous silica microspheres as unique hard-template for preparation of hierarchical mesoporous TiO2 microspheres with trimodal mesoporosities via nanocasting

This work for the first time reported that hierarchical meso-mesoporous SBA-15 silica microspheres (HMM-SiO₂-MSs) can serve as a unique and suitable hard-template for the nanocasting preparation of mesoporous TiO₂ with both hierarchical mesostructures and well-preserved microsphere particle morphology. A two-step impregnation (TSI) method was developed and customized and its effectiveness was studied in comparison with the single-step impregnation method. Trimodal mesoporosities and their origin are newly recognized and analyzed. The materials were examined by various techniques, including the FE-SEM, N₂ sorption, TEM and XRD. Under optimized conditions, the hierarchical mesostructures and spherical particle morphology of HMM-SiO₂-MSs can be replicated for HMM-TiO₂-MSs. The high surface area and pore volume of HMM-TiO₂-MSs reach 194 m² g^-1 and 0.68 cm³ g^-1, respectively, with the latter more than twice those templated by conventional SBA-15s. Besides HMM-TiO₂-MSs, such HMM-SiO₂-MSs as hard-template might be extended to the preparation of other materials with hierarchical mesostructures.     

介孔过渡金属氧化物的合成研究进展

介孔过渡金属氧化物作为一种非硅基介孔材料,在光、电、磁、传感、催化等领域有着潜在的应用价值,是近年来研究的热点。本文主要从合成角度对几种典型的介孔过渡金属氧化物的最新研究进展作了总结,其中包括Ti、W、Nb、Mn、Mo、Ni、Co等。详细阐述了其合成方法、合成过程,也涉及了少量的应用研究,并根据目前合成该类材料所面临的难题,提出了介孔过渡金属氧化物以后的研究方向,即合成具有高热稳定性、孔壁高度结晶以及长程有序的介孔材料。     

Preparation and characterization of nanosized nickel oxide

Nanosized nickel oxide was synthesized by a simple liquid-phase process to obtain the hydroxide precursor and then calcined to form the oxide. The precursor and the nickel oxide were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), thermal analysis (TG) and temperature-programmed reduction (TPR). The results indicated that the particle size of nickel oxide was controlled by the calcined temperature (T_C). Mixed phases of nickel oxide and nickel hydroxide were present as the T_C was lower than 300 °C. Non-stoichiometric nickel oxide (NiO_x, x = 1.2) was formed between 250 °C and 400 °C and a pure nickel oxide was formed as the T_C arrived 500 °C. The particle size of nickel oxide changed as the calcined temperature was controlled under 250 °C, 300 °C, 400 °C and 500 °C, the order was 5.6 nm, 6.5 nm, 11 nm and 17 nm, respectively.     

硬模板法合成晶态介孔金属氧化物研究进展

晶态介孔金属氧化物材料因具有窄的孔径分布、大的比表面积、有序的孔道结构以及高度晶化的孔壁而在工业催化、光电等领域有着广泛的应用.在各种制备方法中,硬模板法因制备方法简单、条件温和、产物孔道结晶度高而受到了广泛关注.对硬模板法中介孔硅模板和介孔碳模板进行了介绍;总结了近年来硬模板法合成氧化铬、氧化铁、氧化铈、氧化镁和氧化钴等晶态介孔材料的研究进展;概述了该材料的发展趋势和应用前景.     

负载型NiO和CoO催化剂上N2O分解研究

本研究在对多种金属氧化物催化剂进行初步筛选的基础上，研制出以莫来石为载体的负载型NiO、CoO催化剂，考察了分解温度、催化剂组成和负载量对N2O分解率的影响，并对其分解反应动力学进行了研究。结果表明莫来石负载NiO、CoO催化剂对N2O分解有良好的催化性能；其反应速度对N2O均为一级反应；同样负载量下NiO有更好的催化分解活性；这一研究为开发阻力低、催化性能好的工业用蜂窝型规整填料奠定了基础。