制备γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的新方法

通过γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与固体光气反应,建立了一种生产γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新方法。并用自制的这种偶联剂的苯胺衍生物对硅胶进行了功能化,结果表明所得到的产物为目标分子。制备反应中的溶剂可回收循环使用,此生产工艺有一定的应用前景。     

合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点:设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。     

γ-咔唑基丙基三乙氧基硅烷的合成

采用咔唑与γ-氯丙基三乙氧基硅烷亲核取代反应,合成了具有光导电性能的γ-咔唑基丙基三乙氧基硅烷(3-carbazole propyl triethoxy silane);通过Chem Office化学软件估算了反应物的电核密度,研究了其合成工艺,用红外及紫外光谱表征了合成产物。     

合成3－异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3－异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点：设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。     

负载型Cu O用于制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的研究

通过沉积沉淀法制备出负载型CuO催化剂,并用于[3-(三乙氧基硅基)丙基]氨基甲酸乙酯催化热分解制备3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。通过XRD、XPS和TEM等手段对负载型CuO进行一系列的表征。对催化剂的制备方法、煅烧温度、反应的裂解温度等进行了探索。结果表明,在以沉积沉淀法制备的负载型CuO催化剂中,煅烧温度为450℃,裂解温度为210℃。通过对CuO催化的固定床进行热分解,异氰酸酯基硅烷的产率达到98. 9%,选择性达到99. 2%。对催化剂进行稳定性测试表明,连续使用10次未出现明显失活。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷的合成研制

用三氯氢硅和氯丙烯在氯铂酸催化下合成的γ -氯丙基三氯硅烷 (γ1 ) ,再与无水乙醇反应制得γ -氯丙基三乙氧基硅烷 (γ2 ) ,收率达 90 %以上 ;它可做为各种卤代橡胶的偶联剂 ,也是制备其他硅烷偶联剂的重要原料。     

γ-氨丙基三乙氧基硅烷的气相色谱分析

采用气相色谱法定量分析γ-氨丙基三乙氧基硅烷(WD-50)，研究了气相色谱分离条件、尤其是分流比对样品分离效果的影响。结果发现，当分流比为26：1时可使样品的主峰和杂质峰较好的分离，从而获得准确的定量分析结果。     

含异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的合成

研究了氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾反应制备异氰酸酯基丙基三乙氧硅烷的方法,考察了反应温度,反应物的配比优化,溶剂种类以及保护试剂的种类对合成产率的影响,确立了最佳的合成条件：反应物氯丙基三乙氧基硅烷与氰酸钾的摩尔比为1：1．15,DMF为溶剂,己内酰胺为保护试剂,反应温度为125℃,收率可达92％,并采用波谱分析确证了目标物质的结构。     

凹凸棒石表面接枝γ-氨丙基三乙氧基硅烷

分别采用含水体系和无水体系将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)接枝到凹凸棒石(ATP)表面,制得改性粒子ATP-APTES.用Fourier红外光谱、Raman光谱、热重分析及透射电子显微镜对粒子进行了表征,结果表明:红外光谱的3 350 cm-1和Raman光谱的3 321 cm-1等处出现了伯氨基吸收峰,证实了APTES已成功接枝到ATP表面.用滴定法测定了改性粒子表面的APTES接枝率,研究了配方及工艺条件对APTES接枝率的影响.结果表明:在含水体系中,APTES用量大于5％、反应时间超过6h均会造成接枝率的减小;无水体系制备的改性粒子接枝率明显高于含水体系,且接枝效率也较高;在乙二醇体系中,反应时间为6h时,改性粒子的接枝率高达725.8 mmol/kg.     

γ-氨丙基三乙氧基硅烷中游离氯含量的检测方法

通过对常规的游离氯含量检测方法进行探讨和分析,选择了更适合检测γ-氨丙基三乙氧基硅烷的特性的方法佛尔哈德法,并成功应用于生产原料检测中.     

绿色合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的研究

采用氰酸钾和3-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,以氰化法合成3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷.确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1％,投料比n KOCN︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=2.5,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n己内酰胺︰n3-氯丙基三甲氧基硅烷=1.6,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45％...     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成研究

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)和硫氰酸盐为原料,通过相转移催化法合成得到标题化合物。研究了不同的相转移催化剂、反应温度、反应时间、原料配比对反应的影响,通过IR和GC确定了产物的结构和纯度,并与德国Degussa公司Si-264的性能进行了比较。     

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦγ－ＡＭＩＮＯＰＲＯＰＹＬＴＲＩＥＴＨＯＸＹＳＩＬＡＮＥ赵明张门兰张文华１γ—氨丙基三乙氧基硅烷国内外概况硅烷偶联剂自本世纪中期开发至今,现已达到上千个品种。然而,作为一种工业产品流通于市场的硅烷...     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物制备方法解析

针对国产硅烷偶联剂 Ｓｉ － ６９ 产品质量出现的某些问题, 从制备方法入手进行深 入剖析, 对生产过程所涉及的各种反应做了详细讨论, 指出原料 γ－ 氯 丙基三乙氧基硅烷和四 硫化钠及溶剂乙醇的质量是影响产品质量的重要因素。     

化学分析法测定γ—氯丙基三乙氧基硅烷含量

介绍了γ—氯丙基三乙氧基硅烷的化学分析方法,并与气相色谱法进行比较,两者分析结果基本一致。γ-氯丙基三乙氧基硅烷系无色液体,稍重于水,难溶于水,遇水可发生水解反应。可溶于丙酮、乙醇等有机溶剂,     

新型硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷合成

由硫氰化钾与γ-氯丙基三乙氧基硅烷合成硫氰基丙基三乙氧基硅烷，在温度120—130℃回流反应3h，收率82％左右。该硅烷偶联剂应用于多种天然及合成橡胶的补强，偶联效果好。     

辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的合成

以辛酰氯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料，制成辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷；采取缓慢滴加辛酰氯、将反应温度控制在10℃，以三乙胺为酸吸收剂及时除去氯化氢等方法，控制副反应的发生，提高了辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的收率，收率在80%以上；并用红外光谱对产物进行了表征。     

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对炭黑增强丁腈橡胶性能的影响

考察了偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的用量对炭黑增强丁腈橡胶(NBR)硫化胶的交联密度、物理机械性能及动态性能的影响。结果表明,KH550的加入明显提高了NBR硫化胶的交联密度,且使NBR硫化胶的耐老化性能得到改善;当KH550用量为2份时,NBR硫化胶具有较佳的物理机械性能,NBR硫化胶的Payne效应最小,在高、低应变下均具有较低的滞后损失和动态温升,同时改善了老化前后NBR硫化胶的耐屈挠性。