测定2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶纯度的研究

用电位滴定法对２，６－双（苦氨基）－３，５－二硝基吡啶（ＰＹＸ）标准物质的纯度进行测定。ＰＹＸ用二甲基甲酰胺溶解，以四甲基氢氧化铵的二甲基酰胺溶液为滴定剂。该方法的回收率和变异系数分别为１００．０％和０．１３％。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制新方法

为解决2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)难以用常规方法精制的难题,以铜盐、二甲基亚砜、硫酸和水为原料,通过ANPyO铜配合物的合成及解络合过程除去杂质2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(ANPy),得到精制的ANPyO,通过对固、液废弃物的再利用,获得了精制ANPyO的新方法。用红外、核磁、元素分析、扫描电镜、差示扫描量热等对中间体及产物进行了表征。结果表明,通过该方法精制ANPyO的收率大于89%,纯度大于99%,有机溶剂需求量少。     

2,6-二(2′,4′,6′-三硝基-3′-氨基苯胺基)-3,5-二硝基吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6三硝基3氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,二氨基吡啶缩合制得2,6二(2,4,6三硝基3氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4     

高效液相色谱法研究4-氨基-1,2,4-三唑与三硝基甲苯的VNS胺化反应动力学

以三硝基甲苯(TNT)与4-氨基-1,2,4-三唑(ATA)的胺化反应为模型,采用高效液相色谱(HPLC)检测反应体系中反应物浓度随时间的变化,得到反应的速率常数和反应活化能.结果表明,用高效液相色谱可研究VNS胺化反应动力学,在25℃和35℃的VNS胺化反应中,速率常数分别为0.36 L·mol-1·min-1和0.63 L·mol-1·min-1,且反应较易进行,随着温度的升高,反应速率逐渐增加,反应活化能为42.74 kJ/mol.     

2-苦胺基-3,5-二硝基吡啶的合成

通过2-氨基吡啶和2,4-二硝基氯苯的缩合和硝化反应,合成了题称化合物,并对缩合反应的机理作了说明。     

液相色谱法分析酸团中己内酰胺的含量

将反相高效液相色谱应用于强酸性、多组分介质中己内酰胺含量的分析,取得了十分理想的效果.该方法以VWD为检测器,检测波长为210nm,流动相为乙腈∶纯水=20∶80,流动相流速为0.5mL/min.在已选择色谱条件下,连续运行10次,己内酰胺平均出峰时间为4.962 min,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.5%和0.51%,回收率为98.04%.     

2,6—二（2‘,4’,6‘—三硝基—3’—氨基苯胺基）—3,5—二硝基吡啶的合成

由间硝基苯胺硝化制得２,３,４,６－四硝基苯胺（１）,由化合物１用盐酸氯化制得２,４,６－三硝基－３－氨基氯苯（２）,由化合物２与２,６,－二氨基吡啶缩合制得２,６－二（２,４,６－三硝基－３－氨基苯胺基）吡啶（３）,最后由化合物３硝化制得标题化合物４。     

高效液相色谱法测定3,5-二甲基苯甲酸

建立了一种用高效液相色谱测定3,5-二甲基苯甲酸的定量分析方法.采用岛津C18柱,流动相为甲醇-磷酸水溶液(体积比为70:30),流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,波长为240 nm进行检测.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.161％,平均回收率为99.12％.该方法快速、简便,定...     

2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物及其造型粉的热分解动力学

采用TG方法研究了2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(TNPyO)及其造型粉在升温速率分别为5、10、15、20 K/min的热分解过程,用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Ozawa法计算了TNPyO及其造型粉的热分解动力学参数和机理函数.结果表明,TNPyO及其造型粉在231℃以下均具有良好的热安定性,热分解机理均属于n=1的随机成核和随后生长;TNPyO热分解的活化能、指前因子和机理函数分别为344.01 kJ/mol、3.796×1031和f(α)=(1-α),热分解动力学方程为:dα/dt=3.796×1031×(1-α)exp(-3.4401×104/T).     

吡虫啉的高效液相色谱法分析

介绍了用高效液相色谱法测定吡虫啉的分析方法,经C18反相色谱柱和HPLC-UV分离测定。外标法定量。方法的标准工作曲线为y=6．1671 49．6781x,相关系数为0．9998。方法的平均回收率为98．50％,变异系数为0．037％。     

声化学胺化法合成TATB

为考察声化学胺化法合成1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的应用前景,以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)和氨水为原料,用声化学胺化法合成了TATB,考察了超声波作用方式对TATB粒径的影响。得到的目标产物TATB的质量分数达到97%以上,产率达到90%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、X射线衍射及元素分析鉴定了TATB的结构。DSC测定其分解点为383.8℃;激光粒度仪测试其粒径,由探头式超声波得到的TATB平均粒径为2.46μm,由水槽式超声波得到的TATB平均粒径为14.07μm;氧瓶燃烧法测得TATB中氯质量分数低于0.2%。各项指标均达到了TATB国军标要求。声化学胺化法制备TATB反应条件温和、粒径可控、能耗低、基本排除了安全隐患。     

4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮高效液相色谱定量分析方法

建立了一种采用高效液相色谱法测定4-氨基-6-特丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮含量的分析方法。采用C18色谱柱,以乙腈+水(体积比为2∶3)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,检测波长为285 nm。方法的线性相关系数为1.0000,标准偏差为0.1389,平均回收率为99.70%。方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性相关性好的特点。     

高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸

本文建立反相高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸的分析方法。采用ODS-C18色谱柱,以甲醇/水为流动相,配比为25∶75,检测波长228nm,线性范围20.00mg/L～100.00mg/L,r=0.9999,标准偏差0.16,回收率99.86%～100.09%。分析精度好,满足工业产品质量检测的要求。     

不敏感炸药1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑的研究进展

综述了高能钝感炸药1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(MDNT)的合成方法及研究进展,详细介绍了由双氰胺、二盐酸肼为基本原料合成MDNT的工艺。此外,文章还介绍了MDNT的晶体结构,爆炸性能及感度方面的性能,简述了其应用前景。     

硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯混合酯的高效液相色谱分析

混合硝化法制备硝化甘油/1,2,4-丁三醇三硝酸酯混合酯(NG/BTTN)已经实现工业化生产,为满足工业生产的需要,建立了利用高效液相色谱仪测定NG/BTTN混合酯中NG和BTTN含量的方法.该方法简单快速,标准偏差≤0.46％,相对误差≤0.49％,具有重复性好、准确度高的优点.能够满足生产的需要,实现对混合酯中NG和BTTN含量的准确测定.同时对外标法和色谱峰面积归一化法进行了对比.     

TATB晶体形貌的计算模拟

利用Materials Studio中Morphology模块所含的BFDH、Growth和Equilibrium morphology的3种方法计算了TATB的晶体形态和结晶习性,得到特定晶面的面积、附着能、表面能及晶面相对生长速率等参数,分析了重要晶面的结构、晶体的生长习性和晶面结构与晶形控制剂的关系。结果表明,选择官能团中含有活泼H原子和O原子的表面活性剂,可更有效地控制TATB晶体的形态。     

纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)液相色谱固定相的制备及手性拆分应用

采用涂渍的方法,合成了纤维素三（3,5-二甲基苯基氨基甲竣酯）HPLC固定相,并自制手性柱,在高效液相色谱正相色谱条件下,理论塔板数达到59005m^-1,对称因子为0．95。该柱成功地分离了醇类、羧酸类、胺类、氨基酸类手性化合物以及外消旋体药物,走现出良好的手性分离性能,是目前最有效的液相色谱手性分离柱之一。     

Synthesis of Cellulose-2,3-bis(3,5-dimethylphenylcarbamate) in an Ionic Liquid and Its Chiral Separation Efficiency as Stationary Phase

A chiral selector of cellulose-2,3-bis(3,5-dimethylphenylcarbamate) (CBDMPC) was synthesized by reacting 3,5-dimethylphenyl isocyanate with microcrystalline cellulose dissolved in an ionic liquid of 1-allyl-3-methyl-imidazolium chloride (AMIMCl). The obtained chiral selector was effectively characterized by infrared spectroscopy, elemental analysis and ¹H NMR. The selector was reacted with 3-aminopropylsilanized silica gel and the CBDMPC bonded chiral stationary phase (CSP) was obtained. Chromatographic evaluation of the prepared CSPs was conducted by high performance liquid chromatographic (HPLC) and baseline separation of three typical fungicides including hexaconazole, metalaxyl and myclobutanil was achieved using n-hexane/isopropanol as the mobile phase with a flow rate 1.0 mL/min. Experimental results also showed that AMIMCl could be recycled easily and reused in the preparation of CSPs as an effective reaction media.     

高效液相色谱测定-2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪

利用反相高效液相色谱法测定了2 甲胺基 4 甲氧基 6 甲基 1,3,5 三嗪的含量。色谱柱为ALLTIMAC18(250×4.6mm),以甲醇 水(70/30,v/v)为流动相,检测波长230nm。在浓度0～400mg/L范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。回收率为99.1%～100.1%,用于实际样品测定,结果满意。     

3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷的分离、热分解及硝解机理分析

为掌握乌洛托品的硝解机理,研究了直接法硝解乌洛托品制备黑索今(RDX)的废水。实验通过乙酸乙酯萃取富集废水中的副产物,水洗至中性,浓缩,用薄层色谱法分析,展开系统为:丙酮/二氯甲烷/冰乙酸=1/6/0.1。采用硅胶柱柱层析法分离,丙酮/二氯甲烷梯度洗脱,分离得到两种物质,一种物质通过熔点、红外、核磁比对确认为1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(RDX);另一种物质采用红外光谱、核磁、质谱、元素分析及单晶衍射等分析方法进行结构表征,认定其为3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷。用DSC-TG技术研究了3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷热行为,结果表明该化合物是一种熔点低、热稳定性好的化合物,对主要副产物的分离和结构鉴定为直接法硝解反应机理提供了可靠的实验依据。