环保染料C.I.酸性棕75的合成工艺研究

本文介绍了以间苯二酚为原料,与H酸重氮盐、2-氨基-4,6-二硝基苯酚重氮盐和对硝基苯胺重氮盐进行三次偶合制备环保型酸性染料C.I.酸性棕75的生产工艺。通过单因素实验对原料配比、反应温度、反应p H等因素进行了分析,确定了最佳反应条件。经性能测试,该染料具有优良的染色牢度,同时也是一种符合Oeko-tex100国际标准的环保染料。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成工艺研究

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是合成BPO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体。优化了以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、碱解制备2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺条件,最优工艺条件为:硝化反应原料配比为1∶2.24,反应温度为65℃,反应时间为5h;碱解反应原料配比为1∶6.5,反应温度为75℃,反应时间为8 h。最优条件下2-氯-4,6-二硝基间苯二酚收率为90.4%。     

经Meerwein芳基化法合成花青醛的工艺研究

3-异丙基苯胺经亚硝酸钠和氟硼酸重氮化制备间异丙基苯基氟硼酸重氮盐,然后在三氯化钛的催化下与巴豆醛发生Meerwein芳基化反应,生成花青醛,产物结构分别通过IR、1H NMR、MS表征。考察了Meerwein芳基化反应的摩尔比、温度和时间对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(氟硼酸重氮盐)∶n(巴豆醛)∶n(三氯化钛)=1∶1. 4∶2. 1,温度30℃,时间3 h。在该条件下,由氟硼酸重氮盐到花青醛的收率为78%。     

经Meerwein芳基化法合成花青醛的工艺研究

3-异丙基苯胺经亚硝酸钠和氟硼酸重氮化制备间异丙基苯基氟硼酸重氮盐,然后在三氯化钛的催化下与巴豆醛发生Meerwein芳基化反应,生成花青醛,产物结构分别通过IR、1H NMR、MS表征。考察了Meerwein芳基化反应的摩尔比、温度和时间对收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(氟硼酸重氮盐)∶n(巴豆醛)∶n(三氯化钛)=1∶1. 4∶2. 1,温度30℃,时间3 h。在该条件下,由氟硼酸重氮盐到花青醛的收率为78%。     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成新工艺

以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N＇-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。     

2,4-二硝基-6-溴苯胺连续重氮化的工艺研究

采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40%NOHSO_4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐。考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98%H_2SO_4用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响。通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40%NOHSO_4摩尔比为1∶1.01,98%H_2SO_4用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70℃,停留时间为250 s。该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4%,重氮盐选择性达96.9%。与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景。     

N,N'-二苯基丙二酰胺的合成新工艺

以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N'-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为:原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。     

4,6-二羟基嘧啶的合成研究

以丙二酸二乙酯和甲酰胺为原料,在乙醇钠的作用下合成4,6-二羟基嘧啶。当丙二酸二乙酯∶甲酰胺∶乙醇钠=1∶3∶3.5(摩尔比),温度60℃,反应4.0 h,产率可达78.2%。     

分散橙AUL的合成工艺研究

本文介绍了以2,6-二氯对硝基苯胺为重氮盐与N-甲基-2-苯基吲哚偶合制备高日晒分散橙AUL的工艺条件。通过单因素实验对配料比、反应温度、反应时间及转晶pH各个因数进行分析,确定了最佳的反应条件:2,6-二氯对硝基苯胺∶N-甲基-2-苯基吲哚(摩尔比)=1.05∶1,浓硫酸∶N-甲基-2-苯基吲哚(质量比)=5.0∶1,偶合温度为0~5℃保持10小时,再升温至35~40℃保持3小时,转晶的pH为3.0~3.5。产品的HPLC在96%左右,收率在98%以上。经性能测试,分散橙AUL及其分散黑色复配物具有优良的日晒牢度。     

UV-326的合成工艺改进

本文以4-氯-2-硝基苯胺为原料,通过重氮、偶合、还原三步制得UV-326的合成品。研究了还原反应中偶氮化合物、锌粉与氢氧化钠物质的量比以及温度等因素对反应收率的影响。结果表明最佳的反应条件是:偶氮化合物、锌粉与氢氧化钠的物质的量比为1∶1.5∶10,反应温度为80℃,产率为90%。