丙酮合成甲基异丁基酮催化剂Cu-MgO-Al2O3的研究

采用共沉淀法制备丙酮气相常压一步法加氢制MIBK催化剂Cu-MgO-Al2O3.研究组分配比及反应条件对转化率和选择性的影响,经筛选得到催化剂体系的最佳组成为w(Cu)=6%,w(MgO)=24%,w(Al2O3)=70%,适宜的反应条件为温度240℃,n(H2)n(丙酮)为2.5,进料速率为4.8 mL/(h·g),在该条件下丙酮转化率达71.7%,MIBK选择性达51.0%.     

含Pd类水滑石催化剂的活性研究

用共沉淀法制备Pd类水滑石催化剂,用固定床管式反应装置测试催化剂对丙酮一步法制备MIBK的催化活性,研究了反应温度、氢酮比、进料液空速及催化剂组成对该反应的影响.在常压下,反应温度为180℃,氢酮摩尔比为1.5,液空速为1.20 h-1,选取不同组成的催化剂进行催化性能测试.结果表明:当Mg/Al比为3:1,Pd质量分数是0.2%时,丙酮的转化率达到82.87%,MIBK的选择性为53.56%,收率为44.39%.     

丙酮合成甲基异丁基酮催化剂Cu-MgO-Al_2O_3的研究

采用共沉淀法制备丙酮气相常压一步法加氢制MIBK催化剂Cu-MgO-A12O3。研究组分配比及反应条件对转化率和选择性的影响,经筛选得到催化剂体系的最佳组成为:w(Cu)=6%,w(MgO)=24%,w(Al2O3)=70%,适宜的反应条件为:温度240℃,n(H2)∶n(丙酮)为2.5,进料速率为4.8mL/(h·g),在该条件下丙酮转化率达71.7%,MIBK选择性达51.0%。     

采用HTLcs前驱体制备的丙酮一步法制MIBK催化剂

采用共沉淀法制备Cu Mg A1三元类水滑石,进而煅烧得到CuO MgO Al2O3催化剂用于丙酮加氢一步合成甲基异丁基酮(MIBK)反应。研究了催化剂活性组分配比及反应条件对转化率和选择性的影响,经筛选得到催化剂体系的最佳组成为:n(Cu)∶n(Mg)∶n(Al)=4∶16∶10,适宜的反应条件为:温度240℃,n(H2)∶n(丙酮)=2.5,液空速为4.8mL/h·g,在该条件下丙酮转化率达73.88%,MIBK选择性达55.23%。     

重构法制备Ni/MgO-Al_2O_3催化剂

采用重构法制备Ni/MgO-Al_2O_3催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、低温N_2吸附(BET)、程序升温还原(TPR)对催化剂及其前躯体进行表征,并考察了催化剂组成对丙酮加氢一步法合成甲基异丁基酮(MIBK)的影响。结果表明:采用Ni(NO_3)_2浸渍MgO和Al_2O_3混合氧化物制得的Ni/MgO-A_2O_3催化剂中,Ni组分以NiO形式存在于催化剂表面,能降低催化剂还原温度,当Ni的物质的量分数为5%,Mg与Al物质的量之比为2时,催化活性较好,在反应温度180℃,H_2与丙酮物质的量之比为1,液时空速4.8 mL/(h·g)的条件下,丙酮的转化率为49.5%,MIBK的选择性为69.5%。     

丙酮一步法合成甲基异丁基酮(MIBK)的工艺研究

简介了甲基异丁基酮(MIBK)的生产方法。对以丙酮和氢为原料合成MIBK的工艺进行了研究,考察了反应相态、进料方式、温度、压力、空速、氢/酮比等因素对反应的影响,同时确定了最佳反应条件。在此条件下,丙酮的转化率为30%~35%,MIBK的选择性可达94%~95%。此工艺的中试和工业化结果均重复了小试结果。     

锌修饰亚铬酸铜催化甘油制备羟基丙酮

以锌修饰的亚铬酸铜为催化剂,考察了锌含量、催化剂煅烧温度、催化剂用量、反应温度等条件对甘油脱水制备羟基丙酮的影响。结果表明:助剂锌修饰作用提高了亚铬酸铜的催化剂活性,延长了催化剂的使用次数,提高了羟基丙酮选择性和产率。适宜催化剂制备及反应条件为:硝酸锌浸渍液浓度为10%,焙烧温度为350℃,催化剂用量为4%,反应温度为220℃,羟基丙酮选择性达88.9%。     

合成MIBK的多元金属催化剂的制备及评价

采用浸渍法制备了适用于丙酮一步法合成甲基异丁基酮的双功能多金属催化剂。采用间歇高压反应釜在温度为160℃,压力为1.8MPa时,进行了液相丙酮1步法实验评价催化剂。考察了催化剂的载体、催化剂焙烧条件、不同金属活性组成及其含量对催化剂性能的影响。结果表明,以HZSM-5分子筛作为载体,负载Pd、Cu、Zn、Ni以载体质量为基准的质量分数分别为0.2%、0.5%、0.1%、0.8%时所制得的多金属催化剂,其丙酮的转化率为42.7%,MIBK的选择性为95.6%。多金属催化剂与单金属催化剂相比,丙酮的转化率与产品的选择性都大大提高。     

K修饰Pd/MgO-Al_2O_3催化剂气相催化丙酮加氢缩合制备MIBK研究

以PdMgAl水滑石为前体制备了Pd/MgO-Al_2O_3催化剂,再浸渍K_2CO_3制备了K改性的Pd/MgO-Al_2O_3催化剂,并用于丙酮气相一步法合成甲基异丁基酮反应。采用XRD、BET、TPD、TG-DTA等技术表征了催化剂,并测试了常压下丙酮加氢的活性。结果显示,掺加K后催化剂的酸性减低、碱性增加,提高了催化剂的活性,在反应温度140℃,氢酮比为1∶1,液空速为4.8 m L·g_(cat)~(-1)·h~(-1)时,丙酮的转化率达到49%,MIBK的选择性达到70%。稳定性测试结果表明催化剂反应80 h后活性降低,主要由于积碳引起,550℃焙烧再生后催化剂基本恢复到新鲜催化剂的活性。     

磷酸二氢钠催化芳樟醇合成香叶基丙酮的研究

采用NaH2PO4·2H2O作催化剂催化芳樟醇合成香叶基丙酮.研究了反应温度、物料摩尔比、催化剂用量和反应时间对产率的影响,通过单因素实验和正交试验得到较佳工艺条件为:反应温度170℃,n(芳樟醇):n(乙酰乙酸乙酯)=1:2.2,w(催化剂)=3%,反应8 h,得到产物产率达97.5%.正交试验结果表明各因素对合成反应影响顺序为:反应温度>反应时间>物料摩尔比>催化剂用量.     

TS-1催化丙酮氨氧化合成丙酮肟工艺研究

以钛硅分子筛(Ts-1)为催化剂,过氧化氢和丙酮为原料,催化氨氧化合成丙酮肟.对影响合成反应的多个因素进行了考察,合成条件经正交实验优化后丙酮肟产率有了较为明显的提高.结果表明:在反应温度65℃,搅拌转速320 r/min,质量分数30%过氧化氢水溶液滴加3.5～4.5 h,催化剂用量为丙酮质量的40%,n(丙酮):n...     

由月桂烯合成香叶基丙酮的研究

以月桂烯为原料,与氯化氢反应生成香叶基氯及其同分异构体,产物与乙酰乙酸乙酯发生取代反应,经水解脱羧制得香叶基丙酮。月桂烯的加成反应是整个反应过程的关键步骤,对合成香叶基丙酮有决定性影响;重点探讨了催化剂种类及用量、反应温度及原料配比对月桂烯与氯化氢加成反应的影响。得到最适宜反应条件:以CuCl和四丁基溴化铵为催化剂,用量为月桂烯摩尔分数的1%,温度为10 ℃,n(月桂烯):n(氯化氢)=1:1。该条件下,氯化物的产率可达92.86%,且香叶基氯和橙花基氯占氯化物总量的75.71%。氯化物经取代反应,水解脱羧后得到香叶基丙酮,产率为76.62%。     

Pd/HZSM-5催化剂催化加氢丙酮合成甲基异丁基酮

以HZSM-5为载体,采用浸渍法制备系列Pd/HZSM-5催化剂,在高压连续流动固定床反应器中考察Pd/HZSM-5催化剂催化加氢丙酮一步法合成甲基异丁基酮性能,并对工艺条件进行优化。结果表明,当HZSM-5载体上Pd负载质量分数为0.5%时,在反应温度140 ℃、氢压1 MPa、空速0.48 h^-1和氢酮物质的量比为1条件下,Pd/HZSM-5催化剂催化活性较高,丙酮转化率为45.91%,甲基异丁基酮选择性为94.33%。采用XRD、H₂-TPD、SEM、EDS和TGA等对催化剂进行表征,结果表明,负载质量分数0.5%的Pd在HZSM-5分子筛表面分散均匀,且0.5%Pd/HZSM-5催化剂具有较高氢吸附能力,失活的主要原因为催化剂表面积炭,采用流化床反应器取代传统的固定床反应器可以很好的解决催化剂积炭问题。     

La(OTf)_3催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

研究了在三氟甲基磺酸镧(La(OTf)3)的催化条件下,以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂合成了2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮。考察了酸酮摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1(mol/mol),催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达77.1%。     

Ni/D152树脂炭化催化剂的制备及其对异丙醇脱氢反应的催化性能

以Ni(NO₃)₂ 溶液及D152树脂为原料,采用柱上离子交换法制备Ni/D152树脂。将该树脂在N₂保护下炭化,然后用H₂活化制备得到Ni/D152树脂炭化催化剂。用DSC、XRD和SEM等分析测试手段对催化剂的制备过程及结构进行表征,用异丙醇脱氢为模型反应考察了Ni/D152树脂炭化催化剂的性能。结果表明,当树脂负载Ni质量分数为35.2%,N₂保护下500 ℃炭化30 min,在H₂气氛中活化70 min,制得的Ni/D152树脂炭化催化剂对异丙醇脱氢反应具有较好的活性。对100 mL异丙醇,当催化剂用量为1.5 g,反应温度220 ℃和反应时间1 h,丙酮收率为12.5%,选择性为100%。     

Pt-SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3催化剂的制备及其催化正戊烷异构化性能

制备了Pt-SO42-/ZrO2-A l2O3固体超强酸催化剂,采用XRD,TG-DTA,FT-IR,TPR,SEM,BET,ICP等表征方法对催化剂进行了表征。以正戊烷异构化反应为探针,在高压固定床-色谱联合装置上,评价了催化剂的活性,考察了空速v空、反应温度t、反应压力p和氢与正戊烷摩尔比对正戊烷异构化反应的影响。在t=200℃,p=2.0 MPa,v空=1.5 h-1,n(氢)/n(正戊烷)=4∶1的条件下反应时,正戊烷转化率为72.9%,异戊烷收率为67.6%,异戊烷选择性为92.8%,液收率为94.8%。     

氧化铝负载镍催化剂催化丙酮胺化选择性合成异丙胺

通过XRD、XRF和BET分析表征浙江省低碳脂肪胺工程技术研究中心提供的氧化铝负载镍催化剂a和催化剂b的结构,将催化剂用于催化丙酮胺化反应合成异丙胺,考察原料配比、反应温度、反应压力和丙酮空速对合成异丙胺反应的影响。结果表明,催化剂的比表面积和装填方式影响催化剂活性。丙酮胺化合成异丙胺的最佳合成条件为:反应压力(0.3~0.4)MPa,反应温度(383.15~393.15)K,n(丙酮)∶n(氨气)∶n(氢气)=1∶3∶(3~4),空速(0.30~0.35)h-1,在最佳条件下,异丙胺选择性100%,异丙胺产率最高达97.22%,催化剂连续使用4个月仍保持较好的催化活性。氧化铝负载镍催化剂上丙酮胺化反应机理主要是加成-消除-还原反应机理,而还原-取代反应机理是次要形式。     

过氧化氢环氧化β-蒎烯合成2,10-环氧蒎烷

以β-蒎烯为原料,乙腈-水为溶剂,酮为催化剂,过氧化氢为氧化剂,通过环氧化反应合成了2,10-环氧蒎烷。考察了酮催化剂、溶剂、过氧化氢与β-蒎烯摩尔比、pH、反应温度和时间对2,10-环氧蒎烷收率的影响。结果表明,丙酮为较佳的催化剂,n(过氧化氢)∶n(β-蒎烯)=5∶1,pH=10.0,反应温度30℃,反应时间8 h,在该条件下2,10-环氧蒎烷的收率可达79.6%,色谱纯度为94.6%。用气相色谱仪、气-质联用仪、红外光谱仪以及核磁共振波谱仪对2,10-环氧蒎烷的色谱纯度和结构进行了分析。     

One-pot method to synthesize 4,6-bis(isopropylamino)resorcinol through hydrodechlorination and catalytically reductive mono-N-alkylation

2-Chloro-4,6-dinitroresorcinol was converted catalytically in one-pot operation to the corresponding N-alkyl secondary aminophenol, 4,6-bis(isopropylamino)resorcinol, in high yield by using acetone as alkyl source and hydrogen as reducing reagent over 10 wt.% Pd/C catalyst. The effects of reaction conditions, such as the amount of acetic acid, concentration of acetone, catalyst amount, and reaction time on the selectivity of 4,6-bis(isopropylamino)resorcinol were investigated.     

乙炔羰基化制丙烯酸甲酯工艺的优化

研究高压法乙炔羰基化合成丙烯酸甲酯的催化剂、反应条件及工艺。采用镍基复合催化剂,以丙酮为溶剂,加入固体酸分子筛,在催化剂用量为原料总质量的4.5%、阻聚剂用量为原料总质量的0.25%、HBEA分子筛加入量为原料总质量的0.50%、搅拌转速1 000 r·min-1、反应温度185℃、反应压力5.5 MPa和反应时间1.5 h条件下,丙烯酸甲酯选择性为85.4%,乙炔转化率为94.0%,丙烯酸甲酯收率为80.3%。