低压离子色谱柱后偶合化学发光测定蔬菜中碘离子

以NaNO3作洗脱液,碘离子经低压离子色谱柱分离与KIO4反应后,再与鲁米诺发生化学发光。经试验测定碘离子浓度在8.0×10-5~5.0×10-8g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9g/mL(3σ);相对标准偏差为0.8%。     

流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

在室温下考察了影响KIO4-H2O2-H3PO4-盐酸林可霉素体系化学发光的各种因素,结果表明化学发光反应为快速反应,盐酸林可霉素发光反应与其浓度呈良好线性关系,它们的检出限为4.5×10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=6),线性范围为1.3×10-5～2.03×10-7 g/mL。测定的最佳条件为1.52×10-5 mol/L H3PO4、0.05 mol/L KIO4和0.01%H2O2。     

KMnO_4-荧光素化学发光体系的研究

甲睾酮与浓硫酸的反应产物在酸性高锰酸钾反应产生弱的化学发光。基于荧光素能使显著增强体系的化学发光强度,建立了测定甲睾酮的化学发光新方法。该方法的线性范围分别为8.0×10-8~1.0×10-5 g/mL,检出限为3.0×10-8。对6.0×10-6 g/mL甲睾酮溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%。该方法己应用于片剂中甲睾酮的含量测定,结果满意。     

聚天青I/纳米金-青霉素酶修饰电极电催化头孢羟氨苄的研究

制备了聚天青I/纳米金-青霉素酶修饰电极,采用方波伏安法研究该修饰电极催化头孢羟氨苄的电化学行为。实验表明,该修饰电极对头孢羟氨苄有快速灵敏的响应,并在2.0256×10-4~3.0578×10-3 mol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为IP(μA)=-1.25994+0.05381 C(mol/L),相关系数R=0.99196,检出限为6.752×10-5 mol/L。     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定黄芩苷

在盐酸介质下研究黄芩苷与甲醛和高锰酸钾的化学发光行为、影响化学发光强度的诸因素,据此建立了流动注射化学发光法检测黄芩苷的新方法。在优化的实验条件下,本法测定黄芩苷的线性范围为3.0×10-8～3.0×10-6g/mL;检出限为2.5×10-8g/mL;对浓度为5.0×10-8g/mL的黄芩苷连续11次测定,其相对标准偏差为3.0%。该方法应用于黄芩苷含量测定,结果与中国药典法相吻合。     

流动注射抑制化学发光法测定门冬氨酸洛美沙星

建立快速检测门冬氨酸洛美沙星的流动注射抑制化学发光分析法.结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与门冬氨酸洛美沙星的浓度在6×10-7～1×10-5 g/mL 的范围内呈良好的线性关系, 检出限为3.1×10-7 g/mL ( n = 11) , 对1×10-6 g/mL 门冬氨酸洛美沙星测定的相对标准偏差为1.8% ( n = 11).本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液中门冬氨酸洛美沙星含量的测定,结果满意.     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

羟自由基化学发光体系测定抗坏血酸

研究发现,铁(Ⅲ)与过氧化氢在酸性条件下生成羟自由基(·OH),羟自由基(·OH)和罗丹明6G(Rh6G)混合可以产生微弱的化学发光,抗坏血酸可以增敏其微弱化学发光,结合流动注射技术,建立了一种新的抗坏血酸化学发光分析法.增敏的化学发光强度与2.0×10-6～8.0×10-4 mg/mL范围内的抗坏血酸呈良好线性,检出限为1×10-6 mg/mL(3σ),对5.0×10-5mg/mL的抗坏血酸平行测定11次,其相对标准偏差为3.1%.文章最后对其反应的可能机理进行了探讨.     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

流动注射-化学发光法测定空气中微量甲醛

基于在碱性介质中,没食子酸过氧化氢-甲醛体系的化学发光,建立了流动注射-化学发光快速测定空气中微量甲醛的方法。该法的线性范围为1.0×10-6～7×10-4g/mL,方法的检出限为2×10-7g/mL。10次平行测定甲醛的相对标准偏差为2.1％。用于测定空气中微量甲醛,结果满意。     

Luminol-Cu~(2+)体系流动注射化学发光法测定头孢拉定

在Cu(Ⅱ)存在条件下,头孢拉定与鲁米诺在碱性溶液中产生强的化学发光反应。基于此提出了一种流动注射化学发光法测定头孢拉定的新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0-10-9~1.0-10-7g/mL,检出限为3-10-10 g/mL。相对标准偏差为1.0%(1.0-10-8 g/mL头孢拉定,n=11)。该方法已用于药物制剂中头孢拉定含量的测定,并探讨可能的反应机理。     

化学发光法测定超痕量锇

本文提出一种新的高灵敏度测定锇的化学发光方法, 检测下限可达1.8×10^-14 g/mL,对1.0×10^-13 g/mL锇(Ⅷ)进行13次平行测定, 相对标准偏差为4.2％。发光强度与锇浓度在3.3×10^-13 g/mL～1.3×10^-9 g/mL范围内呈线性关系。本法操作简单, 重现性好, 灵敏度高, 是侧定超痕量锇的一种有效方法。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定洗涤用品中的甲醛

基于在酸性介质中,甲醛能够增敏高锰酸钾氧化茚三酮的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定洗涤用品中的甲醛的化学发光分析方法。结果表明,甲醛质量浓度在10μg/mL～100μg/mL内,与发光强度呈良好的线性关系;对50μg/mL甲醛标准溶液连续进样7次测定,相对标准偏差为1.49%,该方法的检出限为0.637μg/mL。