气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法.采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量.该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05 mg/kg.     

GPC净化气相色谱法测定大豆油中的乐果

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定大豆油中乐果的分析方法。样品经乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶解,经凝胶色谱(GPC)净化,利用GC-FPD检测,外标法定量。方法检测限为0.01 mg/kg;加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为86%,相对标准偏差为3.4%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于大豆油中的乐果检测。     

气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留

建立了气相色谱测定水果中2,4-滴丁酯残留量的简单快速的方法.水果样品经提取、净化、浓缩后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测2,4-滴丁酯的残留量.方法的最低检出限0.005 mg/kg,样品中2,4-滴丁酯平均添加回收率在74.60%～99.70%之间,变异系数在3.12%～7.76%之间.     

植物源性食品中噻酰菌胺残留的液相色谱串联质谱法检测

建立了植物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测方法.样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色潜和同相萃取法联用去除杂质.高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,电喷雾电离,多反应离子监测模式检测.对噻酰菌胺的检出限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.10 mg/kg,选用了9种样本进行0.01、0.02、0.05 mg/kg三个水平的添加回收验证实验,回收率范围为71.8%～117.0%,标准偏差为3.46%～9.49%.     

番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05～1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%～92.1%,相对标准偏差为2.06%～2.94%,其检出限为0.05mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

液相色谱-串联质谱法测定进出口人参、西洋参中蚜灭磷等6种农药

建立了人参、西洋参中凝胶色谱-固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蚜灭磷、吡虫啉、涕灭威、甲基内吸磷、甲硫威、辛硫磷6种农药的分析方法。样品经丙酮超声提取,凝胶色谱(GPC)净化后,固相萃取(SPE)净化,在HPLC/MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析方法。在上述检测方法条件下,所测的6种农药的最低检出限为0.01 mg/kg,回收率范围为79.2%~107.3%,线性范围为0.01~0.2 mg/kg。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素药物残留量

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中3种四环素类药物（四环素、土霉素、金霉素）残留量的方法。均质后的样品用Na2EDTA-柠檬酸缓冲溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测后外标法定量。3种四环素类药物的线性范围为0.05～10.0 mg/kg,线性相关系数均大于0.9990。样品在0.05、0.5、5.0 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为84.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.65%。四环素、土霉素的方法检出限为0.01 mg/kg,金霉素为0.02 mg/kg。本方法适用于水产品中三种四环素类抗生素残留的同时确证检测。     

固相萃取-气相色谱法测定葱中啶虫脒的残留量

建立了葱中啶虫脒残留量的气相色谱检测方法. 样品经乙腈提取浓缩后,Florisil固相萃取柱净化,使用HP -5MS毛细管色谱柱进行气相色谱(ECD)分析,采用外标法定量. 在0.01～0.1 mg/kg添加水平范围内,葱样品中啶虫脒回收率为85.9%～106.8%,相对标准偏差为6.1%～7.9%,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg.     

液相色谱-串联质谱法测定柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏的残留量

[目的]建立液相色谱-串联质谱法测定柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏残留量分析方法。[方法]样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)超声提取,固相萃取柱净化;以Kinetex■ 2.6μm Biphenyl 100 ?色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式多反应监测(+MRM)下检测,外标法定量。[结果]乐果、敌敌畏在0.05～50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.998,加标回收率在62.4%～109.7%之间,相对标准偏差均小于15%,乐果的方法检出限0.02μg/kg,敌敌畏的方法检出限0.1μg/kg。[结论]该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏残留量的测定,为开展蚕蛹中乐果、敌敌畏农药残留检测和风险评估以及最大残留限量值的制定提供方法依据,为研究有机磷农药乐果、敌敌畏对柞蚕的毒性和安全性试验提供技术支撑。     

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量

[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法.[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量.[结果]在0.0050～0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系.在0.010...     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

气相色谱／质谱法测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯

以甲醇为溶剂,采用超声法提取,气相色谱／质谱法同时测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯。该方法线性范围为2～100mg／L,方法检出限0．1～4ng,回收率84．1％～105．6％。实验表明,该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好。实际样品检测结果表明邻苯二甲酸酯类物质在化妆品中普遍存在。     

气相色谱-质谱联用分析化妆品中的四种氯代烃

建立了GC-MS联用分析化妆品中四种氯代烃的方法。样品中的四氯化碳、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷和四氯乙烯经顶空加热提取后,用中等极性毛细管柱（HP-VOC）分离并采用质谱检测器（MS）测定。结果表明四氯化碳的标准曲线为Y＝18221500X-733803,相关系数0．9994,试样3个添加水平下的回收率为71．5％～112．3％,方法检出限为0．31 mg/kg;三氯乙烯的标准曲线为Y＝9633820X-338659,相关系数0．9989,试样3个添加水平下的回收率为73．8％～118．6％,方法检出限为0．83 mg/kg;1,1,2-三氯乙烷的标准曲线为Y＝189350X＋953532,相关系数0．9985,试样3个添加水平下的回收率为81．2％～109．6％,方法检出限为2．5 mg/kg;四氯乙烯的标准曲线为Y＝5738810X-3956440,相关系数0．9979,试样3个添加水平下的回收率为75．5％～111．1％,方法检出限为0．75 mg/kg。     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

气相色谱法测定早强剂中的三乙醇胺

建立了气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺的方法。本方法的相对标准偏差(RSD)≤2.32%,回收率在93.5%~103.7%,三乙醇胺的方法检出限为0.5mg/kg,是首次采用气相色谱仪对水泥早强剂中的三乙醇胺进行分析的一种方法。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。