GC-MS内标法测定大豆渣油中维生素E的含量

建立气相色谱-质谱联用仪内标法测定大豆渣油中维生素E的方法。以Agilent-5MS 5%Phenyl MethylSiloxane(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱为分析柱,柱温230℃,进样口230℃,检测器230℃,内标法计算维生素E的含量。维生素E线性范围是0.1～2 mg/mL,回收率为95.95%,RSD为3.52%。该方法快速、简便,是测定大豆渣油中维生素E含量的一种较好的方法。     

大豆食心虫的防治

一、郁闭大豆田提倡防治成虫。方法是： 1、每667平方米用80％的敌敌畏乳油150毫升，充分吸附在30枝玉米秸里，玉米秸长二节，一端去皮吸药，另一端插入地下，均匀地捕在大豆田内大豆中部叉上熏杀成虫。     

高纯度敌敌畏的合成

讨论了高纯度三氯乙醛的制取方法及高纯度敌敌畏的合成。     

敌敌畏敌百虫清洁生产工艺

敌敌畏、敌百虫系中毒高效农药,仍保持着旺盛的市场前景。对敌敌畏敌百虫的传统生产工艺和“一步法”合成工艺进行了比较,后者产品含量高,质量稳定,对环境污染小,属清洁生产工艺。     

敌敌畏的高效液相色谱分析方法

建立敌敌畏高效液相色谱法分析方法.用Kromasil C18柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-水为流动相,流速1.0m1/min,紫外检测器波长为211nm检测.敌敌畏在0.10～8.00 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.25×10-2 mg,添加平均回收率为100.8 9%,RSD为0.24%.HPLC法简单、可靠、可应用于敌敌畏含量的分析检测.     

粉末活性炭去除敌敌畏小试研究

考察了粉末活性炭吸附对模拟突发敌敌畏污染源水的应急处理效果,利用批式试验研究了水质条件以及粉末活性炭的投加量对敌敌畏的去除效果的影响。试验结果表明粉末活性炭对敌敌畏的吸附去除效果较好,当敌敌畏的浓度为10μg／L,活性炭投加量为10mg／L,吸附4h,原水中的去除率为55．1％。并且,增加活性炭的投加量到30mg／L,吸附2h,出水中敌敌畏的浓度能达到饮用水标准。本研究还得出粉末活性炭在两种水体中敌敌畏的Freundlich吸附模型。粉末活性炭吸附应急处理敌敌畏污染原水技术可行性高,药剂费用为0．09～0．12元／t水。     

敌敌畏合成工艺改进

报道了对双溶剂法制备敌敌畏的现有生产工艺条件进行优化的情况。研究了各种反应条件对收率的影响,强化介面反应,使敌百虫的碱解重排反应在水相中及苯水两相介面上进行,减少敌敌畏的水解损失,提高敌敌畏的收率,通过工艺改进,敌敌畏的收率从75％提高到86％。     

40％敌敌畏·毒死蜱复配制剂的研究

通过对乳化剂、助乳化助剂、稳定剂、溶剂以及助溶剂的研究筛选,确定了适合的制备工艺,并测定热贮前后敌敌畏分解率变化。结果表明,该制剂在的分解率在14％-16％左右,低于目前市场上已有产品30％-50%A的分解率。该优化配方为敌敌畏（40％）、毒死蜱（10％）、20LOCX（8％）、D625（4％）、抗氧101（3％）、抗水1≠≠（3％）、稳1撑（3％）、150#溶剂油补至100％。     

40%敌敌畏·毒死蜱复配制剂的研究

通过对乳化剂、助乳化助剂、稳定剂、溶剂以及助溶剂的研究筛选,确定了适合的制备工艺,并测定热贮前后敌敌畏分解率变化.结果表明,该制剂在的分解率在14%～16%左右,低于目前市场上已有产品30%～50%的分解率.该优化配方为敌敌畏(40%)、毒死蜱(10%)、2010CX(8%)、D625(4%)、抗氧101(3%)、抗水1#(3%)、稳1#(3%)、150#溶剂油补至100%.     

高锰酸钾对水体中有机磷农药敌敌畏的降解研究

研究了高锰酸钾对水体中有机磷农药敌敌畏的降解情况。以磷钼蓝分光光度法测定敌敌畏的残留量,考察了敌敌畏的浓度、高锰酸钾的投加量、反应时间、溶液的pH以及紫外灯照射对降解的影响情况。研究结果表明,高锰酸钾与敌敌畏的化学反应计量关系约为1∶1,在酸性和中性条件下,高锰酸钾对敌敌畏降解效果良好;反应20 min,敌敌畏的降解效率可达75.48%;UV254照射联合高锰酸钾可以提高敌敌畏的降解效果。对反应前后的溶液进行紫外-可见光扫描,结果表明,高锰酸钾对敌敌畏的降解比较彻底。     

GPC净化联合GC-MS/MS测定番石榴中2种杀菌剂残留

建立同时测定番石榴中三唑酮和腐霉利的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:三唑酮和腐霉利在0.05~0.50 mg/kg范围内,回收率在77.4%~100.7%之间,相对标准偏差为5.0%~9.6%(n=5)。三唑酮、腐霉利定量限分别为0.01和0.005 mg/kg。该方法灵敏、准确,适用于番石榴中2种杀菌剂的残留检测分析。     

高效液相色谱法测定45%敌敌畏·马拉硫磷乳油

采用反相高效液相色谱法同时测定敌敌畏和马拉硫磷.该方法具有重现性好,共存组分互不干扰测定,分析速度快等优点,可以用于敌敌畏,马拉硫磷乳油中有效成分的测定.     

气相色谱法测定保健食品中敌敌畏农药残留

建立了采用气相色谱测定保健食品中敌敌畏农药残留的方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,DB-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器检测。方法的线性相关系数为0.999 4,检出限为4.6μg/kg,平均添加回收率在86.1%~95.8%之间,变异系数在4.5%~7.8%之间。测定的16批保健食品均未检出敌敌畏农药残留。     

毛细管柱气相色谱法测定77.5%敌敌畏乳油的含量

采用DB-1701毛细管柱和FID氢火焰离子化检测器,在选定的色谱条件下对77.5%敌敌畏乳油的含量进行气相色谱测定。结果表明:敌敌畏的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.0738,变异系数为0.0958%,平均回收率为99.93%。     

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量

[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法.[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量.[结果]在0.0050～0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系.在0.010...     

鲁米诺-过氧化氢体系对敌敌畏的检测分析

通过化学发光（CL）技术，基于碱性鲁米诺－H2O2体系与敌敌畏的反应，直接对敌敌畏进行检测，并对反应条件进行优化。为有机磷农药的检测提供方便、可靠的分析方法。     

10%高渗敌敌畏乳油的气相色谱分析

本文采用气相色谱法。使用ＱＦ１色谱柱和氢火焰离子化检测器，以正十八烷为内标物，对１０％高渗敌敌畏乳油进行色谱分离和测定。方法的变异系数为１．５８％，回收率达９５．５４－１０２．２２％之间，该法结果令人满意。     

GPC净化气相色谱法测定大豆油中的乐果

建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定大豆油中乐果的分析方法。样品经乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶解,经凝胶色谱(GPC)净化,利用GC-FPD检测,外标法定量。方法检测限为0.01 mg/kg;加标水平为0.05 mg/kg时,样品平均回收率为86%,相对标准偏差为3.4%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于大豆油中的乐果检测。     

GC／MS对敌敌畏生产的监测及工艺改进

本文应用GC/MS对敌敌畏原油产品进行测定,采用OV-101石英毛细管柱,较好的分离了敌敌畏原油中的各个组分,并利用MSLS质谱数据检索系统对各组分定性,由实验结果找出了影响产品质量的因素,工厂据此对生产工艺进行了改进,使得现在敌敌畏原油生产的收率达到了98.4%-99.0%,含量达到97.1%-97.3%,超过了出口标准要求。