1,3,5-三嗪衍生物药物中间体的合成研究

研究了无催化剂存在下,以三聚氯氰等为原料,在室温下经亲核取代反应得到系列1,3,5-三嗪衍生物药物中间体,考察了反应介质、缚酸剂、反应温度和时间对反应的影响,确定了优化反应条件,化合物结构经1H NMR、IR和MS确认。该方法具有原料易得、反应条件温和、高效经济、绿色环保、操作简便等优点,更具有实用性和产业化应用前景,为1,3,5-三嗪衍生物药物中间体的合成提供了一种简便实用的绿色化新方法。     

1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

含1,3,5-三嗪核结构的新型聚酰胺(PAMAM)树枝状化合物的合成

以2,4,6,三氯-1,3,5-三嗪为核(GO)与亚胺基二乙酸二乙酯进行取代反应制得具有枝化的含有酯基官能团的树枝状化合物(G0.5),然后依次与乙二胺、丙烯酸甲酯和乙二胺反应分别制得含有1,3,5-三嗪核的G1.0、G1.5和G2.0代的树枝状化合物.采用FT-IR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对所合成的化...     

含联吡啶结构的1,3,5-三嗪新型电子传输材料的合成及表征

以2-溴吡啶和2-碘-5-溴-吡啶等为原料,通过取代、偶联、氰基化、环化制备了一种新型标题化合物,其结构经元素分析、1HNMR和LCMS确认。讨论了催化剂、不同溶剂、碱用量、反应物浓度、反应温度对产率的影响,并优化了合成条件。用循环伏安法测定了其电化学性能,并考察了其热稳定性能,结果表明,采用十氢萘作溶剂,n(氢氧化钾)∶n(5-氰基-2,2'-二联吡啶)=1∶5,温度为170℃时目标产率最佳,且该三嗪化合物有高的电子亲和势和良好的热稳定性。     

2-氨基-4-甲胺基-6-氯-1,3,5-三嗪的合成研究

研究了在同一反应器中由三聚氯氰经氨化、甲胺基化合成 2 氨基 4 甲胺基 6 氯三嗪的方法。确定其优惠反应条件 ,产品收率可高达 93 %。     

2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪的合成工艺优化

三聚氯氰与甲醇发生SN2亲核取代反应,得到2-甲氧基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪。通过采用正交试验,优化缚酸剂种类、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等反应条件,确定了合成三聚氯氰甲氧基单取代产品的优化工艺为:以NaHCO3为缚酸剂、反应温度8~10℃、反应时间5h、三聚氯氰与缚酸剂物质的量之比为1∶1,目标产物的收率为84.4%。     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体,本文以三聚氯氰为起始原料,经氨化反应、甲氧基化反应制得三嗪胺。     

高品质1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮的合成与测试表征

三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)是一种用途广泛的精细化工产品。笔者以氰尿酸和氯丙烯为起始原料,主要研究了TAIC的合成、提纯和测试表征。TAIC的合成采用二步法,粗产物通过分步提纯后,气相色谱(GC)测试纯度>99.5%。结合对产物、样品TAIC和样品三聚氰酸三烯丙酯(TAC)的熔点、气相色谱(GC)、核磁(13C NMR)和红外(FT-IR)测试分析比较,以及有机化合物图库(SDBS)数据比较,其结果显示合成产物即TAIC。     

1,3,5-三嗪-2,4-二酮类抗植物病毒剂的QSAR研究

计算了20个1,3,5-三嗪-2,4-二酮类化合物的最高占据轨道能级、最低空轨道能级、摩尔折射率、clogP等结构和量子化学参数,对化合物的抗病毒活性(pI50)进行了定量结构-活性关系(QSAR)研究,建立了相应的QSAR方程,r为0.925,F为24.19.通过该方程可推测化合物的抗病毒活性大小主要取决于其疏水性质和立体因素.同时利用上述方程对化合物的抗病毒活性进行了理论预测,结果表明该方程具有较高的活性预测作用.     

1,5-二乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪糖苷的合成及抗病毒活性

在氢氧化钠作用下,1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪与乙酰溴代糖反应,合成了标题化合物,系统的研究了反应条件对产率的影响,由元素分析、IR和1HNMR确认了所合成糖苷的结构。糖苷的最佳合成条件为:n(乙酰溴代糖)∶n(1,5-乙酰基-2,4-二氧六氢-1,3,5-三嗪)=1∶1,30°C下在丙酮中反应5 h。生测结果表明所合成的化合物具有较好的抗烟草花叶病毒(TMV)的活性。     

主链含三嗪结构的聚对苯撑乙炔的合成及表征

用含1,3,5-三嗪的二元碘代芳烃和1,4-二乙炔苯衍生物,通过Sonogashira钯催化偶联反应,合成了主链含1,3,5-三嗪结构的聚对苯撑乙炔共轭聚合物P1-P3,并用红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对聚合物的结构进行了表征。考察了反应时间、反应温度、单体的摩尔投料比和催化剂用量对聚合物相对分子质量及其分布的影响。紫外及荧光光谱表明,聚合物紫外最大吸收出现在320～380 nm,P2和P3的溶液荧光最大发光波长在442 nm处,且荧光较强,是一类蓝色聚合物发光材料。     

1,2,4-三嗪类化合物合成研究进展

三嗪类化合物是一类含氮杂环化合物,在化工染料、材料方面应用广泛,且是杀虫剂、除草剂中重要的组成结构。近年来发现其在抗炎、抗高血压、抑制血小板的生成及抑菌方面也有着显著作用,因此是一类重要的医药中间体。本文从不同底物出发概述了一些1,2,4-三嗪类化合物的合成研究方法。     

An Improved Process Towards Hexahydro‐1,3,5‐trinitroso‐1,3,5‐triazine (TNX)

Hexahydro‐1,3,5‐trinitroso‐1,3,5‐triazine (TNX) is mostly known as a by‐product in the environmental decomposition of RDX. The original chemistry to TNX was never optimized and thus resulted in low yields due to competitive degradation of the starting material. Enabled conditions to TNX were developed by optimizing pH effects and mitigating foaming by reactor geometry and stirring. The conditions presented herein allow for the inexpensive and simple production of multi‐gram quantities of TNX. The isolated TNX obtained by our new method was characterized by ¹H NMR, ¹³C NMR, DSC, and X‐ray crystallography. A preliminary evaluation of the sensitivity of TNX towards impact and friction is also presented.     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是合成醚磺隆的重要中间体,以三聚氯氰为起始原料,经氨化、甲氧基化中试反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5．三嗪,纯度为96．0％,平均收率90-4％。     

茚虫威合成路线研究与比较

通过实验对茚虫威的合成路线进行了比较,选择了以4-氯苯乙酸为原料,经过酰氯化、付-克烷基化等10步反应制备茚虫威的合成路线,所得茚虫威含量≥67%(S-异构体计),收率≥30%。     

1,3,5‐Triazino Peptide Derivatives: Synthesis,Characterization, and Preliminary Antileishmanial Activity

A library of short di‐, tri‐, and tetra‐peptides with an s‐triazine moiety at the N terminus and either an amide or ethyl ester C terminus was prepared in solution and on the solid phase. The two remaining positions of the s‐triazine moiety were substituted with methoxy, morpholino, or piperidino groups. All the synthesized peptide derivatives were analyzed by HPLC and fully characterized by IR spectroscopy, ¹H and ¹³C NMR spectroscopy, elemental analysis, and mass spectrometry (MALDI TOF/TOF). A preliminary study of the antileishmanial activity of the 1,3,5‐triazinyl peptide derivatives revealed that four dipeptide amide derivatives showed higher antipromastigote or antiamastigote activity than the reference standard drug miltefosine with no significance acute toxicity.     

2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成及热分解行为

以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐(NIHT.HCl),经HNO3/H2SO4或HNO3硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT),产率为89.5%。用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素分析等对产物结构进行表征,用DSC、TG和固体原位反应池/FT-IR联用等方法研究了其热分解行为。结果表明,NNHT的放热分解峰温度为219.54℃,其热稳定性较好。