喹唑林基斯德酮的合成和抗病毒性

在吡啶存在下,邻氨基苯甲酸在和芳基酸氧化物的反应中,环化成2-芳基-4-氧代-3,1-苯并噁嗪,后者在干燥的吡啶中用水合肼处理,生成2-芳基-4-氧代-(3H)-喹唑啉。喹唑啉和氯乙酸乙酯在醋酸钠存在下反应,生成2-芳基-4-氧代-(3H)-喹唑啉基-3-氨基乙酸乙酯,水解后生成2-芳基-4-氧代-(3H)-喹唑啉基-3-氨基乙酸。     

3-芳基取代脯氨酸的合成

本文以脯氨酸为原料,通过在脯氨酸上引入导向基团和保护基团,实现脯氨酸3-位的碳氢键活化芳基化反应,从而制备3-芳基取代的脯氨酸衍生物。而后在碱和乙醇的作用下实现导向基团和保护基团的一步脱除,得到目标产物——3-芳基取代脯氨酸。整个合成路线只需要一次性合成脯氨酸底物即可得到一系列3-芳基取代脯氨酸衍生物,为3-芳基取代脯氨酸化合物的合成提供了一种简便快捷的有机合成新方法。此外,该合成路线的发现为进一步探索研究3-芳基取代脯氨酸的生物活性奠定了基础。     

N1-(2-苯基-1，2，3-三唑-4-甲酰基)-吡唑类衍生物的合成

利用2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰肼(1)分别与3-芳基偶氮乙酰丙酮(2)和3-芳基偶氮乙酰乙酸乙酯(3)在酸性条件下环化,制得12个新的N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-3,5-二甲基-4-芳基偶氮吡唑(4)和N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-3-甲基-4-芳基偶氮-2-吡唑啉-5-酮(5),用元素分析、IR、1HNMR和MS确定了它们的结构。     

3-芳基香豆素及其衍生物的研究进展

3-芳基香豆素及其系列衍生物因具有重要的生物、医药活性及良好的光学性能而受到人们的广泛关注.本文概述了近年来3-芳基香豆素及其衍生物的主要合成方法,并介绍了这些方法在合成中的优缺点,为3-芳基香豆素的进一步合成研究提供依据.     

(E)-β-溴芳基乙烯及芳基乙炔合成方法的改进

(E)-β-溴芳基乙烯和芳基乙炔是重要的有机合成原料及中间体,由于这些原料难以在市场上买到,通常在实验室自己制备。(E)-β-溴芳基乙烯的制备方法主要有：1.由(Z)-β-溴芳基乙烯进行构型转化[1];2.芳基乙烯溴代后,脱去一分子溴化氢,得两种构型的β-溴芳基乙烯[2];3.肉桂酸溴代后,用碳酸氢钠的丙酮溶液脱臭化氢[3]等。芳基乙炔可用芳基溴代乙烯经碱脱去溴化氢而制得[4],也可用芳基乙酮与五氯化磷反应,经脱去氯化氢后制得[5]。我们对上述方法进行了改进,以取代肉桂酸为原料,经纂代,在碳酸钾水溶液中加热脱溴化氢,高产率、高选择性地合成了(E)-β-溴闭幕词基乙烯,后者经三甘醇碱溶液处理,脱去臭化氢,得芳基乙炔。     

新环3-氧代-5H-5-取代芳基异(噁)唑[3,4-e]并-1,2,3,4-四嗪衍生物的合成

合成了6种3-氨基-5-氧代-4-芳基偶氮异唑衍生物和3-氧代-5-取代芳基异唑[3,4-e]并-1,2,3,4-四嗪衍生物,经元素分析I、R和质谱分析确定了其结构。     

新环3-氧代-5H-5-取代芳基异嗯唑[3，4-e]并-1，2，3，4．四嗪衍生物的合成

合成了6种3-氨基-5-氧代-4-芳基偶氮异噁唑衍生物和3-氧代-5-取代芳基异噁唑[3，4-e]并-1，2，3，4-四嗪衍生物，经元素分析、IR和质谱分析确定了其结构。     

芳基吡啶酮的合成

前言芳基吡啶酮(I)为1-芳基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮的简称。杂环(I)中间体国内其它厂、所、院校尚未试制。本文的芳基特指苯系,具体指R-C_6H_4-而言,式中:R为H、CH_3和CI。(Ⅰ)主要用于合成黄～橙色偶氮型分散染料,也可合成其它型染料。例如:     

芳基硼酸在有机合成中的应用

芳基硼酸作为一种重要的中间体,在有机合成中的应用相当广泛。Suzuki偶联反应是合成联芳基结构最有效的方法之一,近年许多用于芳基硼酸与各种卤代芳烃偶合的催化剂相继被开发。芳基硼酸与苯酚在Cu(OAc)2和NEt3存在时用于合成二芳基醚,与胺的偶联是合成C-N键的有效方法,与,α-β不饱和体系的1,4-共轭加成反应广泛用于β-取代羰基化合物的合成。反应采用相对无毒而又廉价的普通试剂,反应条件温和,产率高,立体选择性好。综述了芳基硼酸在联芳基合成、二芳基醚合成、芳香胺合成和催化加成反应中的应用。     

2-苯基-3-(1-芳基砜烷基)吲哚作为烯亚胺前体的杂迈克尔加成反应

首次报道了以2-苯基-3-(芳基砜烷基)吲哚为烯亚胺前体和氮杂原子的迈克尔加成反应。开发了一种简单高效的方法来合成烷基链含有氮杂原子的2-苯基-3-(芳基砜烷基)吲哚类化合物,收率高达98%。     

氮化硼纤维先驱体聚合物的合成及其表征

以三氯化硼与氯化铵为基础原料合成了三氯环硼氮烷（TCB）,然后将TCB和三氯化硼分别与甲胺反应制得TCB的衍生物（CH3NH）3N3B3H3和B（NHCH3）3单体,将这些衍生物混合后在一定条件下进行缩合反应得到氮化硼先驱体。从合成方法、反应机理及其产物的结构性能表征等方面研究了氮化硼陶瓷纤维的先驱体,并且用IR、NMR、EA．XRD及DSC等表征方法对先驱体的结构、成分及性能进行了分析。结果表明：先驱体中含有B、C、N、H元素,存在CH3、B-N、N—H、G—H、BN六元环等结构单元。最后,对此先驱体进行了试纺丝,并用扫描电镜观察了所得纤维的形态。     

水热法制备SrF2:Ce3+,Tb3+荧光粉及其发光性质研究

采用水热法合成了具有立方相结构的Ce3+、Tb3+共掺杂的SrF2发光材料SrF2:Ce3+,Tb3+,利用粉末X-射线衍射( XRD)对其结构进行了表征,并研究了掺杂量、水热反应时间、激发波长对SrF2:Ce3+,Tb3+发光性质的影响.荧光光谱研究结果表明,SrF2:Ce3+,Tb3+在254 nm波长紫外光激发下...     

LaFeO3纳米带的制备及其光催化性能

采用溶胶–凝胶法并结合静电纺丝技术制备PVP[poly（vinyl pyrrolidone）]/[La（NO3）3＋Fe（NO3）3]复合微米带,将复合微米带在800℃焙烧8h后得到LaFeO3纳米带。采用差热–热重分析、X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、能量色散谱、透射电子显微镜对样品进行表征,研究了LaFeO3纳米带与LaFeO3纳米纤维对罗丹明B的光催化降解效果。结果表明：PVP/[La（NO3）3＋Fe（NO3）3]复合微米带表面光滑,宽度为（17.5±1.5）μm,厚度约为610nm;LaFeO3纳米带为多孔结构,正交晶系,空间群为Pn＊a,宽度为（5.1±1.4）μm,厚度约为100nm。LaFeO3纳米带对罗丹明B的光催化效果优于LaFeO3纳米纤维,紫外光照射180min后罗丹明B的降解率达到89.6%。     

热塑性聚氨酯防辐射复合材料的性能

通过机械共混法制备了La2(CO3)3,Ce2(CO3)3,Pr2(CO3)3,Nd2(CO3)3/热塑性聚氨酯(TPU)复合材料,研究了镧系碳酸盐/TPU复合材料的防辐射性能,讨论了添加La2(CO3)3/TPU回收料对其力学性能和屏蔽性能的影响.结果表明,在120 kV的入射管电压下,当镧系碳酸盐用量低于400份时,La2(CO3)3/TPU,Ce2(CO3)3/TPU,Pr2(CO3)3/TPU,Nd2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能基本相当;当镧系碳酸盐用量超过400份时,Nd2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能最好.在入射管电压为70～120 kV时,4种镧系碳酸盐/TPU复合材料的防辐射性能随着入射管电压的增加先增强后减弱,在85～105 kV出现峰值;除了Ce2(CO3)3/TPU复合材料以外,随着镧系元素原子序数的增加,其他复合材料的最佳防辐射峰值右移,且范围变宽.添加回收La2(CO3)3/TPU对La2(CO3)3/TPU复合材料的防辐射性能影响不大,只是其力学性能有所下降,但仍然能满足使用要求.     

La~（3＋）/Fe~（3＋）共同掺杂BaTiO_3陶瓷显微结构和介电性能研究

以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料,分别以Fe（N O 3）3.9H 2O和La（N O 3）3.6H 2O为Fe3＋和La3＋源。按照化学配比式（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3（x=0.0025、0.005、0.0075、0.01）的要求设计试样组成。采用溶胶-凝胶法制备了Fe3＋/La3＋共同掺杂BaTiO 3粉体。分析讨论了工艺参数（pH、温度）对掺杂La3＋/Fe3＋BaTiO 3溶胶凝胶体系的影响。在1250～1300℃烧结（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3陶瓷,发现随着掺杂量的增加,相应的烧结温度随之上升。用TEM、SEM、X R D等手段对微观结构和组成进行了分析。组成为（Ba0.9925La0.005）（Ti0.9925Fe0.01）O 3时,在1260～1280℃烧结2h下,可以使得致密度较高;颗粒粒径在1μm左右,在0～80℃温度范围内1,kH z测试频率下可以获得介电系数为2800,电容变化率△C/C25℃为1%的BaTiO 3陶瓷。     

Lewis酸性离子液体合成、表征及其催化性能的研究

合成了基于吡啶、三乙胺阳离子不同阳阴摩尔组成的[Py]Cl-AlCl3、[Py]Cl-ZnCl2、Et3NHCl-AlCl3及Et3NHCl-ZnCl2离子液体;测定了不同摩尔组成[Py]Cl-AlCl3和[Py]Cl-ZnCl2离子液体熔点,最后以制备的四种阳阴摩尔比均为4∶6的离子液体催化合成六氯环三磷腈,结果表明具有中等Lewis酸性的ZnCl2离子液体所得产物的产量高、选择性好,而强酸性的AlCl3离子液体并不适合该反应的合成。     

Synthesis of polypseudorotaxanes and polyrotaxanes with multiple α- and γ-cyclodextrins co-threaded over poly[(ethylene oxide)-ran-(propylene oxide)]

A series of novel polypseudorotaxanes, in which multiple α-cyclodextrin (α-CD) and γ-cyclodextrin (γ-CD) rings were randomly co-threaded over a poly[(ethylene oxide)-ran-(propylene oxide)] (P(EO-r-PO)) copolymer chain, were prepared by reacting the copolymer simultaneously with α-CD and γ-CD in aqueous solution. X-ray diffraction studies demonstrated that both α-CD and γ-CD molecules in the inclusion complexes (ICs) assumed a channel-type structure. ¹H NMR spectra revealed that the compositions of the polypseudorotaxanes were strongly dependent on the molar ratio between α-CD and γ-CD in the feed. More interestingly, when we used the moderately bulk 2,4,6-trinitrophenyl (TNP) group, which is larger than the cavity of α-CD but smaller than that of γ-CD, to cap the two ends of the polypseudorotaxanes, we obtained polyrotaxanes with both α-CD and γ-CD randomly co-threaded over the P(EO-r-PO) chain, but the compositions of the polyrotaxanes were different from the corresponding polypseudorotaxanes because some γ-CD rings dethreaded since the cavity of γ-CD is larger than TNP. However, some γ-CD rings were sandwiched by α-CD rings, and these γ-CD and α-CD rings were both entrapped over the P(EO-r-PO) chain by the TNP ends. Our results revealed that how the compositions of the polypseudorotaxanes and the polyrotaxanes were different, and how their compositions were affected by the feed ratio between α-CD and γ-CD.     

共沉淀法制备Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2及电化学性能研究

采用NH3-NaOH共沉淀法合成了L[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2正极材料,通过改变NH3·H2O浓度及加料方式研究材料的电化学性能.采用XRD、SEM对晶体的结构和形貌作表征.将正极材料Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2制成电极极片,组装成电池进行测试.分析测试结果表明,合成的极材料Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2具有典型的α-NaFeO2结构,粒径分布较好,呈类球形.     

Fe3+和Ce3+掺杂对TiO2光催化剂性能的影响

采用溶胶-凝胶法在玻璃纤维上涂层TiO₂光催化剂,并掺杂Fe³⁺和Ce³⁺修饰TiO₂光催化剂,进行了间歇式光催化降解气相苯实验,结果表明掺杂Fe³⁺和Ce³⁺均可以提高TiO₂光催化剂的活性,其中0.2% Fe³⁺/TiO₂光催化剂活性最好.借助XRD、SEM和XPS等表征手段来分析修饰前后的催化剂表面的物理化学性质变化,研究表面性质的变化对于光催化性能的影响.表征结果显示载体玻璃纤维表面均匀分布了粒径为40～60 nm的锐钛型TiO₂微粒,0.2%Fe³⁺和Ce³⁺掺杂后催化剂表面Ti³⁺浓度增大,表面羟基浓度减小.催化剂表面的Ti³⁺会与被吸附氧气反应形成Ti⁴⁺并同时产生活性组分O^-₂,氧化剂O^-₂在光催化降解苯反应过程中起着重要作用.     

溶胶凝胶法制备的Y3Al5O12:Tb3+,Ce3+的光学性能及能量传递研究

用溶胶凝胶法制备了一系列不同掺杂浓度的Y3Al5O1 2(YAG):Tb3+,Ce3+荧光粉,对其物相、光学性能和能量传递进行了研究.多晶粉末X-射线衍射结果表明,所有样品均为YAG晶相,没有其它杂相.当样品在Tb3+的特征激发峰273 nm激发时,除了Tb3+的特征发射外,还观察到位于467 nm的YAG基质的电荷迁...