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甘油法制备环氧氯丙烷中间体二氯丙醇催化剂的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
对甘油制环氧氯丙烷中间体二氯丙醇的催化剂进行了研究。考察了以冰醋酸、草酸、丁二酸、己二酸、辛酸五种有机酸为催化剂时,时间、温度、催化剂用量对目的产物二氯丙醇的收率以及反应速率的影响。研究结果表明,以己二酸为催化剂,甘油用量为3mol/kg,反应温度为110℃,反应时间为3h左右时达到平衡,二氯丙醇收率可达到85%。 相似文献
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以甘油为原料催化合成环氧氯丙烷,开发了一种新型催化剂,催化剂为带羧基侧基的高分子聚合物,主链有酮基、砜基等功能基团,其氯代反应的催化活性及选择性高(无1,2,3-三氯丙烷生成,1,3-二氯-2-丙醇选择性>94%),在反应介质中稳定,回收再生方便,可重复使用.在反应温度110℃、催化剂用量为5%(对甘油质量)时二氯丙醇的收率可达到98%.当碱液质量分数为25%、碱与二氯丙醇的摩尔比为1.02:1、反应温度为55℃、搅拌反应1 h时,环氧氯丙烷的粗收率达到91%,纯度达到96%,经精馏后纯度可达到99.8%. 相似文献
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《化学工业与工程技术》2016,(2):71-75
利用生物柴油生产过程中副产的大量甘油,采用甘油氯化法生产二氯丙醇。分别以乙酸、丙酸、乙酸酐、乙二酸、丁二酸、三氯乙酸为催化剂进行生物基甘油与氯化氢的氯化反应,结果表明:以丙酸为催化剂时,二氯丙醇的收率最高。选择丙酸为催化剂,考察了反应温度、反应时间、HCl气体流速和催化剂用量等因素对二氯丙醇收率的影响。试验结果表明:在反应温度120℃,反应时间8 h,HCl气体流速2 L/min,催化剂用量(w)6%的反应条件下,二氯丙醇收率可达86.3%。采用生物基甘油替代烃类原料生产二氯丙醇工艺可行、成本较低。 相似文献
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甘油催化氯代法合成二氯丙醇 总被引:1,自引:0,他引:1
以带羧基侧基的聚芳醚砜醚酮酮(PESEKK-A)为主催化剂,PCl3为助催化剂,考察了两者不同质量比对甘油氯代法合成二氯丙醇的催化效果。结果表明:当PESEKK-A和PCl3用量分别为甘油质量的4.0%和1.5%时,二氯丙醇的收率达89.8%。比较了甲苯带水、二氯乙烷(DCE)连续恒沸带水和二氯乙烷间歇带水3种工艺,实验表明:DCE间歇带水二氯丙醇的收率提高到92.4%,产物中1,3-二氯-2-丙醇的质量分数为96.9%,具有较高的催化氯代选择性。 相似文献
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从反应机理、研究历史、最新进展和工业应用等方面,对甘油合成二氯丙醇的工艺进行了综述.早期研究以乙酸、丙酸、丁二酸、芳香羧酸和羧酸酯等催化剂,甘油与盐酸或氯化氢气体反应生成二氯丙醇产品混合物;利用苯、三氯苯、丁醚、氯丁烷等有机溶剂对反应产物萃取,可得高纯度二氯丙醇.最新研究开发了多种连续性生产工艺,在反应过程中及时蒸馏出生成的水分,促进反应平衡右移,提高转化率.采用高沸点的羧酸、羧酸酐、有机腈等催化剂,反应可在更高温度下进行,催化剂损耗较少;产物经减压蒸馏处理,二氯丙醇总收率达90%以上.中国有些厂家已经建设了甘油合成二氯丙醇装置并成功投产,国外也将利用该工艺生产环氧氯丙烷. 相似文献
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介绍了环氧氯丙烷合成新工艺:在催化剂和添加剂存在下,甘油与工业盐酸反应制得二氯丙醇,然后二氯丙醇与碱反应制得环氧氯丙烷产品。研究了主要因素对工艺的影响。优化条件为:在5#催化剂和添加剂存在下,甘油氯代反应温度为115±2℃,回流比为1∶3;环氧化反应温度为90℃,反应时间为15min。在此条件下总收率(以甘油计)为84.6%,产品含量≥99.5%。 相似文献
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以甘油为原料制备了二辛基甘油醚硫酸盐阴离子表面活性剂,分别以IR和MS对中间产物二辛基甘油醚进行了结构表征。考察了物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对中间产物二辛基甘油醚收率的影响,得出了制备二辛基甘油醚的适宜工艺条件:辛醇钠与二氯丙醇摩尔比为2.2∶1,反应温度为70 ℃,反应时间为8 h。经GC内标法分析,上述条件下二辛基甘油醚的收率大于92%。以氯磺酸为硫酸化试剂,制得了二辛基甘油醚硫酸钠,并对其表面活性进行了测定,结果显示,该新型表面活性剂具有较好的降低表面张力的能力和较低的临界胶束浓度。 相似文献
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相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚 总被引:1,自引:0,他引:1
以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。 相似文献
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以月桂醇和二氯丙醇为原料,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下合成了月桂基缩水甘油醚,通过测定产品环氧值的方法来计算产品的收率。采用单因素实验和正交试验相结合,考察了原料摩尔比、碱加入量、反应时间和反应温度等对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并用1HNMR和IR等对产物结构进行了表征。正交试验极差和方差分析表明,因素影响大小依次为:原料摩尔比碱加入量反应时间反应温度,在优化工艺条件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氢氧化钠)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反应4 h,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。 相似文献
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本文对有机酸催化甘油法制备环氧氯丙烷中间体二氯丙醇的反应过程进行研究。通过考察反应产物随时间的变化,探讨了离去基团和催化剂对反应性能的影响,认为该反应主要按双分子亲核取代机理进行,选择酸性强的有机酸做催化剂,可使羟基转变为离去能力更大的基团以促进反应。碳链长度C4-C8的二元酸催化性和选择性较佳,采用己二酸为催化剂时,二氯丙醇产量可至85%。 相似文献