Friedlnder反应合成3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸

采用从天然产物中的提取物藜芦醛为起始原料,经过硝化、还原得到邻氨基藜芦醛,再在乙醇钠的催化下,与2-丁酮酸发生Friedlander缩合反应,合成了新化合物3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸。通过1HNMR、IR、UV、MS表征了新化合物的结构。     

Friedl(a)nder反应合成3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸

采用从天然产物中的提取物藜芦醛为起始原料,经过硝化、还原得到邻氨基藜芦醛,再在乙醇钠的催化下,与2-丁酮酸发生Friedl(a)nder缩合反应,合成了新化合物3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸.通过1HNMR、IR、UV、MS表征了新化合物的结构.     

在深共熔溶剂中合成喹啉衍生物

首次在深共熔溶剂（氯化胆碱/草酸）中,通过2-氨基芳基酮与α-亚甲基酮之间的Friedländer缩合反应,合成了一系列喹啉衍生物;在80 ℃和无催化剂条件下油浴加热反应1 h,取得了62-94%的产率,深共熔溶剂重复利用3次性能无明显降低。     

3-氨基喹啉衍生物的合成研究

氨基苯甲醛类化合物和硝基乙醛缩二甲醇Friedlnder环合得到硝基喹啉化合物,然后用二氯化锡还原得到3-氨基基喹啉衍生物。该反应条件温和,收率较高,路线简洁步骤简洁。     

喹啉-2-甲酸的合成

以邻硝基苯甲醛为原料,经过铁粉还原,与丙酮酸乙酯进行Friedlander缩合反应,得到喹啉-2-甲酸。     

超声辅助水滑石/ZnCl_2高效催化Knoevenagel缩合反应

以芳香醛、丙二腈为原料,水滑石(LDH)/ZnCl_2为催化剂,室温下超声辅助Knoevenagel反应。筛选催化剂及催化剂用量、溶剂、反应时间、原料物质的量比对产率的影响,产物结构经¹H NMR、IR、MP确证。结果表明,水滑石/ZnCl_2可以在中性条件下高效催化Knoevenagel缩合反应。该方法操作简单、速度快,室温下超声5 min即可完成,合成3a～3i的化合物的产率为85.5%～99.3%。扩大苯甲醛和丙二腈的用量至克级,产率为94.1%,说明该催化剂对于该反应有较好的工业发展潜力。     

1,1-双(1H-苯并咪唑-2-基)-1-十三碳烯的合成及其性能

以邻苯二胺和丙二酸为原料,在3 mol/L盐酸催化下合成双(1H-苯并咪唑-2-基)甲烷中间体,然后与月桂醛通过Knoevenagel缩合反应合成了双苯并咪唑衍生物——1,1-双(1H-苯并咪唑-2-基)-1-十三碳烯。利用元素分析、FTIR和~1HNMR对合成产物的结构进行了表征,考察了常规碱催化剂对目标产物收率的影响,并通过UVVis和荧光光谱(FL)测定了目标化合物的光学性能。结果表明:六氢吡啶催化效果最好,产物收率可达76.33%。目标化合物在243、315和361 nm 3处有紫外吸收峰,可有效覆盖日光紫外线UVA和UVB波段;目标化合物溶液在λem=464.5 nm处有蓝紫色荧光,固体薄膜在λ_(em)=476.5 nm处有蓝紫色荧光,荧光量子产率为0.47。标题化合物荧光增白效果与常用荧光增白剂VBL相当。     

2-(E-2-苯乙烯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉的合成

以苯甲醛为原料在碱性条件下与丙酮缩合得苄叉丙酮,再与6－氨基胡椒醛发生Friedlaender缩合反应,得到新的目标产物2－（E－2－苯乙烯基）－6,7－亚甲二氧基喹啉,产率84％。     

2-(E-2-苯乙烯基)-5,8-二甲氧基喹啉的合成

以2,5-二甲氧基苯甲醛为原料,经过硝化得3,6-二甲氧基-2-硝基苯甲醛(1),化合物(1)经还原得2-氨基-3,6-二甲氧基苯甲醛(2),在碱性条件下,化合物(2)再与卞叉丙酮发生Friedlander缩合反应,得到新的目标产物2-(E-2-苯乙烯基)-5,8-二甲氧基喹啉。     

Friedlaender反应合成3-甲基-6，7-二甲氧基-2-喹啉甲酸

采用从天然产物中的提取物藜芦醛为起始原料，经过硝化、还原得到邻氨基藜芦醛，再在乙醇钠的催化下，与2-丁酮酸发生Friedlaender。缩合反应，合成了新化合物3-甲基-6，7-二甲氧基-2-喹啉甲酸。通过^1HNMR、IR、UV、MS表征了新化合物的结构。     

2-甲基喹啉合成研究进展

2-甲基喹啉作为一种重要的化工中间体,在工业助剂、农药、染料和医药等领域应用广泛。通过简单的原料转化直接构建2-甲基喹啉是最简便和有效的方法,一系列高效、简单、绿色合成2-甲基喹啉的方法已经实现。按照均相和多相两种反应类型进行分类,综述了2-甲基喹啉的合成研究进展。     

离子液体中α,β-不饱和化合物的绿色合成

芳香醛和活泼亚甲基化合物为原料,在离子液体中进行Knoevenagel缩合反应。本工艺避开了传统方法中在加入催化剂的有机溶剂中进行Knoevenagel缩合反应的步骤,采用离子液体为反应提供环境和催化,具有操作简单、成本低、对设备无特殊要求和环境友好的优点。     

5．6-二氟-2-甲基-1，2，3，4-四氢喹啉的合成

以3，4-二氟苯胺为起始原料，经缩合、环合、催化氢化等反应制得5，6-二氟-2-甲基-1，2，3，4-四氢喹啉，收率35．9％。本合成工艺简单易操作，适合工业化生产。     

碘催化合成喹啉-2-酮类化合物

以三氟乙醇作溶剂,芳基丙炔酰胺在分子碘的催化下,可以顺利发生分子内亲电环化反应得标题化合物,产率54.2%～68.3%。产物经1HNMR、13CNMR和GC-MS确证。该方法具有反应条件温和、操作简单、产率较高等优点。     

微波辐射下2-喹啉基苯并咪唑衍生物的合成及表征

微波辐射下,通过8-喹啉甲酸和邻苯二胺(OPD)的酰胺化和脱水环化反应合成了3种新型的2-喹啉基苯并咪唑衍生物。讨论了微波辐射反应时间、催化剂用量及反应物物质的量比对合成反应的影响。当2-烷基-8-喹啉甲酸和邻苯二胺的物质的量比为1∶1.5,催化剂多聚磷酸(PPA)的摩尔分数为132%,在微波功率依次为解冻、中火、中高火3种模式下分别反应2、3 min和3 min,可高产率地得到2-喹啉基苯并咪唑衍生物,柱层析分离产率为61.67%～72.41%。对产物进行了元素分析、FT-IR、1H-NMR和MS表征。     

取代-4-甲酰基吡唑与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

无水乙醇作溶剂的条件下,采取传统加热和微波辐射两种方法,利用标题化合物通过Knoevenagel缩合反应合成了若干双吡唑环类衍生物,并且所得产物均经过1HNMR和13CNMR表征.     

Reimer-Tiemann反应合成8-羟基喹啉-7-醛的研究

采用Reimer Tiemann反应合成杂环醛是一种简便易行的方法,在相转移催化剂AOT(2 乙基己基磺酸基琥珀酸钠)存在下,8 羟基喹啉通过Reimer Tiemann反应制备8 羟基喹啉 7 醛,该方法操作简单,收率较高且稳定,尚未见文献报道。     

SO2-4/ZrO2催化Knoevenagel反应合成E-2-戊烯酸

以SO2-4/ZrO2为催化剂,在无溶剂条件下,丙醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合反应合成了E-2-戊烯酸.结果表明,SO2-4/ZrO2对丙醛与丙二酸的Knoevenagel反应具有很高的催化活性,n(丙二酸)/n(丙醛)=1.2,催化剂用量为10%(相对于丙醛的质量),回流反应3 h,E-2-戊烯酸的产率为83.5%,纯度98.2%.催化剂可以重复使用多次.     

N-（3-异丙氧基-4-甲氧基苯基）-2-氧代环戊烷甲酰胺的合成

以3-异丙氧基-4-甲氧基苯胺(2)和1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-羧酸(3)为原料,经过缩合反应得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-1,4-二氧螺[4.4]壬烷-6-甲酰胺(4),然后经过酸性条件下脱乙二醇保护得到N-(3-异丙氧基-4-甲氧基苯基)-2-氧代环戊烷甲酰胺(1),产物结构经¹H NMR、¹³C NMR和ESI-MS确证。并确定脱乙二醇反应条件为:反应温度25℃,反应时间30min,在该条件下产物收率72.6%。     

3-甲基-6，7-亚甲二氧基-2-喹啉酸的合成

采用胡椒醛为原料,经硝化、还原得到邻氨基胡椒醛,再在乙醇钠的催化下,与2-丁酮酸发生Friedland缩合反应,合成了新化合物3-甲基-6,7-亚甲二氧基-2-喹啉酸。通过^1H NMR、IR和元素分析表征了新化合物的结构。