煤液化残渣软化点测定方法研究

采用环球法测定煤直接液化残渣的软化点,利用正交实验确定了实验的最佳分析条件为：样品粒度0.35 mm,热浴介质为甘油,热浴初始温度70℃,升温速率（5±0.5）℃/min。研究表明,升温速率是影响软化点测定结果准确度的关键因素,在实验过程中需严格控制。     

高真空硅脂作隔离剂对沥青软化点测定结果的影响

选取4种不同标号的基质沥青,分别用甘油:滑石粉(质量比为2∶1)隔离剂和高真空硅脂作隔离剂进行软化点试验,结果表明,高真空硅脂作隔离剂测定沥青软化点结果比传统隔离剂测定结果偏高。     

热重分析法测定三元乙丙复合橡胶中组分

考察了三元乙丙复合橡胶溶剂抽出时间曲线、不同气氛和升温速率条件下组分的失重情况。结果表明高浓度矿物油条件下三元乙丙复合橡胶溶剂抽出时间应相应增加,氮气气氛中升温至650℃时碳酸钙可持续释放二氧化碳,而炭黑保持稳定。通过试验选择了热重法测定三元乙丙复合橡胶中各组分的测定程序:氮气氛中以30℃/min的升温速率从室温升至650℃,恒温25 min,降温至400℃后切换到空气或氧气气氛,然后以50℃/min的速率升温至800℃。     

利用熔融结晶技术提纯对苯二甲酰氯

利用熔融结晶技术对粗对苯二甲酰氯进行提纯,考察了结晶终温、发汗终温、降温速率和升温速率对产品纯度和结晶收率的影响,最终确定最佳工艺条件为:降温速率为0.05℃/min,结晶终温为64℃,升温速率为0.1℃/min,发汗终温为76℃,所得产品纯度在99.8%以上。     

熔融结晶分离精制2,5-二甲酚

采用熔融结晶分离提纯2,5-二甲酚,考察结晶终温、降温速率、发汗终温对结晶的影响。优化的精制工艺参数为:将物料在熔融状态73℃恒温20 min,按温度控制曲线进行操作,降温速率以3℃/h降温10 h;结晶终温43℃,恒温20 min;然后以3℃/h升温10 h,发汗终温70℃;恒温20 min,最后快速升温至78℃,收集样品,得到含量达99.5%的2,5-二甲酚产品,收率达76.3%。     

熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶

对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件:降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16~19℃,发汗升温速率为0.062~0.083℃/min,发汗终温为28~30℃。在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99%的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。     

升温机制对硫磺聚合的影响

采用低温熔融法制备不溶性硫磺,考察升温速率对不溶性硫磺转化率和热稳定性的影响。结果表明,最佳升温速率为4℃/min。在最佳升温速率下,不溶性硫磺的转化率为42.86%,热稳定性分别为86.02%(105℃/15 min)和43%(120℃/15 min),熔点为124.04℃。     

升温机制对硫磺聚合的影响

采用低温熔融法制备不溶性硫磺,考察升温速率对不溶性硫磺转化率和热稳定性的影响。结果表明,最佳升温速率为4℃/min。在最佳升温速率下,不溶性硫磺的转化率为42.86%,热稳定性分别为86.02%(105℃/15 min)和43%(120℃/15 min),熔点为124.04℃。     

退火对聚乳酸/淀粉复合材料性能的影响

以改性木质素(MZS)作为成核剂,通过双螺杆挤出机制备了聚乳酸(PLA)/乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)/淀粉/MZS复合材料。采用差示扫描量热仪(DSC),偏光显微镜(POM),热变形、维卡软化点温度测定仪分析了成核剂和退火处理对PLA/EVA/淀粉复合材料结晶性能及耐热性能的影响。结果表明,MZS是PLA/EVA/淀粉复合体系的一种有效成核剂,在添加1.5%MZS后,复合材料的结晶速率加快、结晶度变大;在未添加成核剂时,PLA/EVA/淀粉复合材料的结晶度为3%,在添加1.5%MZS后,复合材料的结晶度达到47.9%;退火处理可以改善复合材料的耐热性;在105℃退火5 min时,PLA/EVA/淀粉复合体系的维卡软化点和热变形温度分别达到60.4、55.0℃;PLA/EVA/淀粉/MZS复合体系的维卡软化点和热变形温度分别达到80.8、82.8℃。     

智能调温纤维的热学性能

通过显微镜观察法、热重分析法(TG)和差示扫描量热仪法(DSC)研究了智能调温纤维的外观形态和热学特征,对DSC条件(温度范围、升温速率、样品量和循环次数)进行筛选,优化了测试条件。结论显示,智能调温纤维的DSC曲线,在0~50℃范围内,以20℃/min的速率升温可得到一个熔融峰,再以20℃/min的速率降温可得到一个结晶峰的方法可测定纤维具有智能调温功能。     

袁河新余市区段水中COD_(Mn)的测定与分析

通过优选优化水中CODMn的测定方法与条件,得到了适合本地段水质测定的方法是酸性高锰酸钾法,其适宜的测定条件为:(1)样品处理应在采集后2 h内加入硫酸调pH2,且尽快检测;必要时应保存在0~5℃冷藏,并在48 h内完成测定。(2)KMnO4标准溶液和Na2C2O4标准溶液的浓度应在0.0095~0.0105 mol/L内。(3)应在沸水浴中加热,加热时间应从水浴沸腾时计,并控制为30±1 min。(4)加入(1+3)H2SO4的体积为水样体积的5%。(5)应调控K值为0.85~0.95。(6)滴定时,起滴温度应控制在85±3℃,滴定结束时,滴定体系温度不低于65℃。(7)滴定应在2±0.5 min内完成。(8)用光度滴定或电位滴定法确定终点。从测定结果可知袁河新余市区段水中CODMn值从2002年以来是呈总体逐年向好方向发展,但不同年份、不同取样点和不同季节下所测得的CODMn值绝大多数达不到GB 3838-2002的Ⅱ类水质标准,个别甚至为劣于Ⅴ类的水;文章分析了导致此现状的原因,并对存在的问题提出了一些解决对策。     

橡塑合金改性沥青制备工艺关键参数研究

为了合理、有效地利用废旧橡胶粉和废旧塑料并改善两者与沥青的相容性,采用精密开炼机预先将两种废旧材料熔融共混,制备成橡塑（质量）比分别为5∶5（Ⅰ型）、6∶4（Ⅱ型）、和7∶3（Ⅲ型）3种橡塑合金改性剂。按照正交试验方案对伦特70^#基质沥青进行改性,制备橡塑合金改性沥青,以橡塑合金改性沥青的48 h离析软化点、25 ℃针入度、软化点和5 ℃延度为指标,筛选橡塑合金改性沥青的最佳复配方案,并通过灰色关联度分析法和极差分析法确定制备工艺最佳的关键参数。最后通过扫描电子显微镜、布氏旋转黏度试验、BBR试验和DSR试验对橡塑合金改性沥青的结构形态、流变性能、低温抗裂性能和抗疲劳性能进行了分析。结果表明：最佳复配方案为外掺20 %（相较于基质沥青质量）橡塑比为7∶3（Ⅲ型）的橡塑合金、2 %增溶剂（糠醛抽出油）和9 %稳定剂（硫磺）,制备的橡塑合金改性沥青储存稳定性和高温稳定性良好,推荐制备工艺的最佳关键参数为剪切温度180 ℃、剪切速率3 500 r/min、剪切时间1.5 h和发育时间0.5 h;橡塑合金改性剂与沥青的相容性好,制备的橡塑合金改性沥青具有较低的温度敏感性,较好的低温抗裂性和抗疲劳性能。     

类球状纳米碳酸钙的制备及改性工艺条件研究

研究了以D-葡萄糖酸钠作为晶形控制剂、石灰乳液碳化法制备类球状纳米碳酸钙的工艺条件,以及十二烷基磺酸钠为改性剂的湿法改性工艺条件。XRD,TEM等表征结果表明:在温度50℃、搅拌转速800 r/min、晶形控制剂质量分数1.5%、Ca(OH)2初始质量分数7%、CO2气体流速60 mL/min时,制备的纳米碳酸钙样品属于方解石型六方晶系,形貌类似球状,粒径均匀(50~100 nm)。吸油量测定结果表明:在改性剂质量分数3.5%、改性温度70℃、改性时间50 min时,改性所得样品吸油量(以100 g计)约44 mL,符合国家工业碳酸钙行业标准(GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》)一等品的要求[吸油量(以100 g计)小于60 mL]。     

C_5石油树脂加氢改质的研究

使用抚顺市正川化工厂提供的C5石油树脂,采用含钯质量分数是2.0%,其他金属质量分数是2.0%的实验室自制的加氢催化剂,在GSH型磁力搅拌反应釜中进行间歇加氢反应,最优的工艺条件为:反应温度为280℃、反应压力为4.0 MPa、反应时间为4 h。此时可以得到色度降低3个单位,氢化率为98.5%的加氢C5石油树脂,而其软化点降低仅为8.5℃。可以制得色度在1以下,软化点为91.5℃的无色、无味、稳定性很好的加氢C5石油树脂。     

差示扫描量热法测定聚丙烯腈纤维玻璃化转变温度

本文采用差示扫描量热法,两段升温模式,以10℃/min加热速度,从30℃加热到150℃,测定了4个聚丙烯腈纤维样品的玻璃化转变温度,探讨了加热方法和样品量试验条件,得到了准确可靠的玻璃化转变温度。     

3-硝基苯丙酮的实验室合成与表征

以硫酸、硝酸混酸作为硝化剂对苯丙酮进行硝化,通过IR、1H-NMR表征,产物为3-硝基苯丙酮。实验结果表明,以混酸作为硝化剂在-10℃~-5℃反应时氧化副反应显著降低,产物更易于分离纯化。在摩尔比n(硫酸)/n(苯丙酮)为5.0~5.5、n(硫酸)/n(硝酸)为5~6、反应温度为-10℃~-5℃、反应时间为30 min时,反应产率可以达到83.5%。     

润肤乳液的制备

通过试验,确定了乳液配方,乳液的pH值为6.5~6.6。进行了耐热试验(40±1)℃,24h和耐寒试验(-15~-5)℃,24 h,恢复到室温后均无油水分离现象。润肤离心试验2000 r/min,30 min不分层。     

黄河流域沉沙池泥沙制备陶粒及其性能研究

以黄河流域某沉沙池泥沙为主要原料,煤粉为造孔剂,通过造粒煅烧工艺制备多孔陶粒,系统研究了煤粉用量、煅烧温度、煅烧时间、升温速率和预热条件等主要因素对陶粒性能的影响规律,并对陶粒样品的物相和微观形貌进行了分析。结果表明：在泥沙与煤粉质量比为9∶1、煅烧温度为1 125 ℃、煅烧时间为30 min、升温速率为20 ℃/min、预热温度为450 ℃、预热时间为40 min条件下,可制备出性能指标符合国标要求的泥沙陶粒样品（堆积密度为879 kg/m³,吸水率为5.9%,筒压强度为9.1 MPa）;所制备的陶粒表面多孔,且高温固相反应使泥沙中云母、方解石等矿相转变成石英、长石并生成玻璃相,使陶粒内部孔隙周围结构致密。     

热压烧结制备纳米Y-TZP材料形貌及结构的分析

研究分析了热压烧结纳米ZrO2(3Y)粉体制备的Y－TZP材料的形貌和结构。结果发现：热压烧结制备纳米Y－TZP材料有很多新的特点,最明显的包括所得样品侧面内凹、断口轴向大气孔呈梯度分布。研究结果还表明：侧面内凹的现象主要是由于纳米粉体颗粒小、比表面能大而烧结所引起的。样品断口大气孔从外向内呈梯度分布的现象不是由样品内外压差或温差造成的,而是由于样品各部分塑性滑移不均匀的结果。