水杨酸甲酯的加压合成工艺研究

以水杨酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸催化作用下合成了水杨酸甲酯,考察了酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及反应压力对酯收率的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(甲醇)摩尔比=1∶5,反应温度120℃,反应时间5 h,反应压力162 kPa,在此条件下,酯收率接近90.0%。产品经FT-IR确定结构,用气相色谱检测,产品纯度达到99.5%。     

酯交换法合成水杨酸苄酯

以水杨酸甲酯、苯甲醇为原料,在催化剂二丁基氧化锡催化下酯交换得到水杨酸苄酯。适宜的反应条件为:催化剂量为反应物总质量0.3%,n(水杨酸甲酯)∶n(苯甲醇)=1.0∶1.2,反应温度为130℃,反应时间为12h,在此条件下,水杨酸苄酯的总收率达97.6%。     

5-溴-2-羟基-3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯合成工艺的研究

以水杨酸为原料合成5-溴-2-羟基3-(1-丙酰基)苯甲酸甲酯,从催化剂的用量、物料配比等方面研究了水杨酸甲酯化反应,以及从反应溶剂、加料方式和原料配比等方面研究了C-酰化反应,并利用IR、GC-MS确认产品结构。最佳工艺条件为:m(离子交换树脂催化剂):m(水杨酸)为1:100,n(甲醇):n(水杨酸)=7:1,氯仿为溶剂,加料方式为将酯滴加到氯化铝的氯仿溶液中,n(氯化铝):n(5-溴水杨酸甲酯):n(丙酸酐)=2:1:1,反应物总收率为74.52%。     

硫酸氢钾在环境友好合成己二酸工艺中的应用

以环己酮为底物、30%H2O2为氧源,钨酸钠为催化剂,首次采用硫酸氢钾为酸性配体催化合成了己二酸。结果表明该反应体系具有成本低、无有害物排放、不易腐蚀设备、催化剂和酸性配体易分离回收并可重复使用等优点,硫酸氢钾是此反应体系具有应用开发前景的酸性配体。考察了催化剂用量、配体用量、反应原料用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件:n(环己酮):n(H2O2):n(钨酸钠):n(硫酸氢钾)=1:4.45:0.02:0.02,反应7h,己二酸收率达83.6%。实验还发现,采用硫酸氢钠、氨基磺酸及对甲苯磺酸为酸性配体适宜反应条件下收率分别为82.2%、81.5%和71.2%,收率均低于硫酸氢钾为酸性配体的产物收率。     

硫酸氢钾催化合成乙酸正丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正乙酯的反应条件进行了研究,研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度等因素对酯化率的影响,优化反应条件如下:n(乙醇)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钾)=1∶4∶0.0074;反应时间45min;回流反应温度117￣124℃,酯化率可达86.5%。     

硫酸氢铵盐离子液体催化亚麻油制备生物柴油的研究

以浓硫酸和三乙胺为原料制备了酸性离子液体硫酸氢铵盐[Et3NH][HSO4],作为催化剂用于亚麻油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察了催化剂添加量、醇油摩尔比、反应温度和反应时间等因素对酯交换产品收率的影响。试验结果表明:硫酸氢铵盐离子液体对酯交换反应有很高的催化活性,在甲醇与亚麻油摩尔比为8∶1、催化剂占原料油质量分数6%、反应温度120℃和反应时间5 h的优化条件下,酯交换产品收率可达90%以上。产物中含有十五酸甲酯、软脂酸甲酯等长链酯类物质,与生物柴油的化学组成分相似,说明离子液体硫酸氢铵盐能够催化制备生物柴油。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸异戊酯

应用硫酸氢钾为催化剂,肉桂酸与异戊醇为原料,催化合成了肉桂酸异戊酯,考察了物料配比、催化剂用量和反应时间对酯产率的影响,以及催化剂的重复使用性能.研究结果表明:硫酸氢钾具有较高的催化活性,易于回收且可重复使用;最佳反应条件为n(肉桂酸)∶n(异戊醇)∶n(催化剂)=1∶19∶0.74,反应时间3 h;所得产品肉桂酸异戊酯的收率为96.3%.与传统方法相比,可缩短反应时间,催化剂用量少,且工艺简单.     

催化环氧乙烷氢甲酯化的催化体系研究

以Co2(CO)8为催化剂,甲醇为溶剂,在一定CO压力下,催化环氧乙烷氢甲酯化合成3-羟基丙酸甲酯。考察了不同配体、催化剂/配体的摩尔比、温度、CO压力、甲醇用量对环氧乙烷氢甲酯化反应的影响。得到较佳合成工艺条件为:咪唑为配体、n(催化剂)∶n(配体)=1∶1.5、反应温度75℃、反应压力6.0 MPa、V(甲醇)∶V(环氧乙烷)=5∶1。在该优化条件下,环氧乙烷转化率为92.24%,3-羟基丙酸甲酯收率达84.35%。     

水杨酸苄酯合成新方法研究

在以水杨酸和苄醇为原料催化合成水杨酸苄酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的应用。结果表明,在室温条件下,DCC、DMAP的催化活性较高。同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成水杨酸苄酯产率的影响。实验结果表明,当反应时间为3.5h,水杨酸与甲醇的质量比为1.2:1(mol/mol),反应温度为25℃时,水杨酸甲酯的收率可达到82.5%。     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成

甲基丙烯酸甲酯和甲醇反应得到甲基丙烯酸钾,和环氧氯丙烷（ECH）反应,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。考察了催化剂选择、反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为：十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,反应温度1100C,反应时间4h,n（甲基丙烯酸钾）：n（ECH）：1：7,催化剂用量0．2g。在此条件下,产品收率可达79％,含量大于98％。     

微波辐射稀土固体超强酸催化合成水杨酸酯

用稀土固体超强酸SO42--La3＋/TiO2作为水杨酸异戊醇、异辛醇的酯化催化剂,在微波常压条件下进行酯化反应合成了水杨酸异戊酯和水杨酸异辛酯。探索的优化条件为：微波辐射功率：420 W（350 W）;反应时间：4.0 min（3.0 min）;催化剂用量：0.6 g（0.8 g）;n（水杨酸）∶n（异戊醇）=1∶3[n（水杨酸）∶n（异辛醇）=1∶2.5];产率：94.8%（92.6%）。     

水杨酸对氯苯酯的合成工艺研究

以水杨酸和对氯苯酚为原料合成光稳定剂水杨酸对氯苯酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成水杨酸对氯苯酯的最适宜的工艺条件是：反应温度100℃,反应时间4h,对氯苯酚与水杨酸的摩尔比为1：1．15,对氯苯酚与三氯化磷的摩尔比为1：0．5,水杨酸对氯苯酯的产品收率94．44％,产品纯度98．5％。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的合成研究

以颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯作催化剂,水杨酸甲酯、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶为原料合成受阻胺光稳定剂HALS,水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成反应的影响。得到了合成水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯最适宜的条件是:反应温度为100～120℃,反应时间7h,n(水杨酸甲酯)∶n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)为0.1∶0.115;催化剂的用量为1.0g、溶剂的用量为30g(水杨酸甲酯为0.1mol的情况下)。水杨酸(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)酯的收率超过95.04%,产品熔点为207～208℃。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

壳聚糖改性水杨酸的刺激性和美白功效研究

水杨酸作为酸性美白物质具有去角质和清理毛孔能力,但其渗透性、刺激性较强。利用天然碱性生物大分子多糖--壳聚糖,对水杨酸进行分子结构改造,改造后产生水杨酸新型衍生物——水杨酸-g-壳聚糖。这种衍生物既能减轻水杨酸的刺激性,又具有良好的水溶性,适宜配方化妆品,其美白功效也有所提高。最佳反应条件：n（壳聚糖）：n（水杨酸）=1：0．5,pH=8,于70℃反应1h,水杨酸接枝率为70％。斑贴实验表明,水杨酸-g-壳聚糖刺激性较水杨酸明显地降低;人体美白实验表明水杨酸-g-壳聚糖与水杨酸有着相同的皮肤美白功效。     

磷钨酸催化合成香料水杨酸苄酯

本文是用磷钨酸作为水杨酸和苯甲醇反应的催化剂,成功地合成了水杨酸苄酯,并考察了影响反应的各种因素,探讨并找出最佳条件：水杨酸与苯甲醇的摩尔比约为1：1．8,催化剂用量为1．4g（水杨酸为0．1mol）。反应时间为2h,反应温度控制为100～110℃,产率可达到78．05％。     

水杨酸己酯的催化合成

以铁钾矾为催化剂,水杨酸和正己醇为原料,合成水杨酸己酯。研究了催化剂用量、酸醇物质的量比以及反应时间等因素对水杨酸酯化率的影响。结果表明,铁钾矶是合成水杨酸己酯的良好催化剂。在酸醇物质的量比为1：1．8,催化剂用量为5％,带水剂环己烷10mL,反应时间3h,反应温度110～130℃的条件下,水杨酸的酯化率可以达到92．3％。     

4,4–二硝基丁酸甲酯的合成工艺研究

以二硝基甲烷钾盐与丙烯酸酯为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成得到4,4–二硝基丁酸甲酯。采用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外–可见光谱、质谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素方法,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量及反应物料比对产物产率的影响,得到该反应的最佳工艺条件:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应温度为35℃,n(丙烯酸甲酯)︰n(二硝基甲烷钾盐)为3︰1,反应时间为30 min,四丁基溴化铵的质量为二硝基甲烷钾盐的10%,产物偕二硝基丁酸甲酯收率可达29%。     

活性炭固载酸性催化剂合成水杨酸异丙酯

以水杨酸和异丙醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成水杨酸异丙酯,考察影响反应因素,结果表明,酯化反应最佳条件为:n(水杨酸)∶n(异丙醇)=1∶3.0,催化剂用量1.5 g,为反应物总质量的4.6%,反应时间3.0 h,带水剂甲苯用量8 mL,此条件下,水杨酸异丙酯收率可达94.45%。