GC测定土壤中有机氯农药的不确定度评定

依据气相色谱法(参考GB/T14550-2003),采用快速溶剂萃取法提取。丙酮∶正己烷=1∶1作为萃取剂,萃取土壤中的有机氯农药。用带电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪对其测量不确定度进行评定,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。评定结果为有机氯农药(以α-BHC为例)的不确定度为(158.8±18.46)μg/kg,k=2。     

五种有机磷农药标准溶液的研制

本工作研制的五种有机磷农药标准溶液 (对硫磷 /甲醇、敌敌畏 /甲醇、乐果 /甲醇、敌百虫 /甲醇、甲基对硫磷 /甲醇 )均匀性良好、稳定性可靠、定值方法准确 ,方法的总不确定度为 4%。     

聚丙烯树脂等规指数测量不确定度的评定

根据GB/T 2412—2008《聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑性塑料等规指数的测定》和JJF 1059. 1—2012《测量不确定度评定与表示》,针对聚丙烯树脂等规指数的测定过程,分析了不确定度的来源,建立了等规指数测量不确定度的数学模型,计算了测定过程中各试验条件的不确定度分量。通过不确定度分量的量化以及合成,当聚丙烯树脂的等规指数为98. 42%时,其扩展不确定度为0. 19%(k=2)。结果表明,影响聚丙烯树脂等规指数测定的最大因素是试样萃取时的萃取速度,而且,萃取速度稳定在(20±5)次/h,连续萃取时间大于6 h时,试样能够萃取完成。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

溴化衍生-气相色谱法测丙烯酰胺含量的不确定度评定

依据测量不确定度评定与表示理论及化学分析中不确定度的评估指南,通过建立数学模型,对溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定水质丙烯酰胺含量进行不确定度评定。结果表明:丙烯酰胺含量测量的不确定度主要来源于标准物质的引入、标准曲线的引入及仪器的稳定性的引入。当丙烯酰胺测定结果均值为1.96μg/L,得出合成扩展不确定度为0.214μg/L,覆盖因子k值取2。     

汽油二烯值的测量不确定度评定

根据国家计量技术规范JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,评定了电位滴定法测定汽油中二烯值含量的不确定度。其来源主要包括称量的不确定度、标准溶液的不确定度及测量重复性引入的不确定度等,将各不确定度分量合成后,得到汽油二烯值的不确定度为:当二烯值含量为0.35 gI2/100 g时,扩展不确定度为0.03 gI2/100 g,结果表达式为(0.35±0.03)gI2/100 g(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

6种有机磷农药标准溶液不确定度分析

分析了乙酰甲胺磷、乙硫磷、丙线磷、苯硫磷、特丁磷、硫线磷6种有机磷农药标准溶液研制过程中测量不确定度的影响因素,并计算出有机磷标准溶液质量浓度的扩展不确定度.不确定度分量中,配制过程和溶液稳定性的不确定度是主要的.     

气相色谱质谱法测定环境水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药的不确定度评定

建立气相色谱质谱法测定环境水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药的不确定度评定方法,对测定过程中标准溶液、校准曲线、重复性测量、量器、仪器等引入的不确定度进行了评估,并计算了合成相对不确定度和扩展不确定度,为气相色谱质谱法测定环境水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

钻井液搬土含量的测定不确定度的评定

在掌握JJF1059-1999的基础上,对钻井液搬土含量的不确定度进行评定,主要从方法概述、确定测量中不确定度的来源、建立数学模型、计算相对标准不确定度分量、合成相对标准不确定度、扩展不确定度等入手,详细介绍了不确定度评定过程。结果表明:当搬土含量为42.75g/L时,扩展不确定度为1.5g/L(k=2)。     

气相色谱法分析检验液化石油气中甲缩醛

建立了用毛细管色谱法定量检验液化石油气中甲缩醛的方法。在优化色谱定性条件的基础上,采用切换液体阀进样,外标法定量。实验结果表明：甲缩醛在0.1%－50%（m/m）范围内的线性关系良好,加标回收率在96.0%－102.8%之间。     

HS-GC法测定草酸艾司西酞普兰中有机溶剂残留量

建立了以顶空气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰原料药中4种有机溶剂甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇残留量的方法。采用顶空进样法,气相色谱条件中采用ZB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,载气为氮气（流速3.0 mL/min）,FID检测器（检测器温度250℃）。结果表明：甲苯、四氢呋喃、丙酮、异丙醇检测浓度线性范围良好（r均〉0.9998）;回收率均〉100%,RSD均〈1.5%。样品中4种有机溶剂残留量均小于0.1%。所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于草酸艾司西酞普兰原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量

建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

利用气相色谱进行地表水水质吡啶检测

探讨利用气相色谱进行地表水水质吡啶检测中的应用及效果。采用顶空进样,毛细管柱HP-INNOWAX、GC-FID测定,色谱条件:色谱柱,长2.0 m×内径3 mm不锈钢柱,内装涂有10%QF-1(m/m)的Gas chrom Q(80~100目)担体,对地表水水质吡啶进行检测。利用气相色谱进行地表水水质吡啶检测,结果准确度高,最低检出限达到0.031 mg/L,回收率为92.5%~95.5%,变异系数为1.7%。利用气相色谱进行地表水水质吡啶检测,方法简单,操作方便,准确度高,能够对水质做出准确的评估。     

液相色谱-串联质谱测定植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量

建立了植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量的液相色谱-串联质谱(ESI源)检测方法。试样经乙腈提取,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗的固相萃取柱净化后,用LC-MS-MS测定。采用工作曲线法进行校正基质效应引来的定量的误差。3种农药的方法线性范围:0.2~20.0μg/kg,线性关系良好(r≥0.995)。在2.0~10.0μg/kg的添加水平范围内的平均回收率均大于80.0%,相对标准偏差为均低于15%,3种农药的最低检出限0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

毛细管气相色谱法同时测定异丙甲草胺和莠去津

采用毛细管气相色谱法,在R tx-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱上以三唑酮为内标,氢火焰离子化检测器(FID)检测对异丙甲草胺和莠去津混剂,标准偏差分别为0.23%、0.20%,变异系数分别为0.919%、0.995%,线性相关系数分别为0.9987、0.9992,平均回收率为:99.7%、99.6%。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

建立了二硫化碳萃取毛细管气相色谱柱法测定水质中的8种苯系物的方法。用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离测定。结果表明：8种苯系物在0.0-100.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,相对标准偏差（ RSD％）为0.42％-0.90％,加标回收率为89.7％-100.7％,方法检出限在0.0039-0.0048 mg/L之间。该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好分离,适用于水质中苯系物的测定。