高碳醇硫酸酯（盐）的合成工艺研究

研究了分别采用氯磺酸和浓硫酸为硫酸化剂,与十八醇反应合成十八醇硫酸酯（ 盐） 的方法,通过正交实验确定了工艺条件,并对影响合成反应的主要因素进行了探讨。结果表明,用２ 种方法合成产品的总收率均大于７０ ％ 。高碳醇硫酸酯（ 盐） 具有良好的生物降解性,对环境污染小,该产品外观为白色（ 微黄） 粉末,活性物质量分数达７０ ％ 以上。     

均质脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐的合成与性能研究

以十八醇、十二醇为原料 ,通过Williamson合成法合成了聚氧乙烯醚加成数n =2、3、4的均质十八醇聚氧乙烯醚硫酸盐和加成数n =2 ,3的十二醇聚氧乙烯醚硫酸盐。经减压蒸馏提纯 ,薄层色谱显示为单一斑点。综合表面活性测试结果可以看出 ,随着聚氧乙烯醚加成数的增加 ,均质十八醇和十二醇聚氧乙烯醚硫酸盐表面活性增加 ,当聚氧乙烯醚加成数相同时 ,均质十八醇聚氧乙烯醚硫酸盐表面活性高于均质十二醇聚氧乙烯醚硫酸盐     

聚丙烯成核剂DMDBS的合成工艺研究

以山梨醇、3,4-二甲基苯甲醛为原料,硫酸水溶液为反应介质及催化剂,采用水相沉淀法合成了成核剂DMDBS,筛选出OP-10作为乳化剂,并对合成工艺进行了优化。考察了硫酸浓度、n(醛）∶n(醇）、温度和时间对反应的影响,得出较适宜的工艺条件为：反应温度15 ℃;反应时间10 h;ω(硫酸）为45%;n(醛）∶n(醇）为1.5∶1.0。粗产品经溶有十八烷基二甲基叔胺的丙酮溶液回流精制,在此条件下DMDBS收率达75.56%,纯度99%以上,熔点252~253 ℃,质量达到国内外产品水平。     

抗氧剂DSTP的合成

本文研究了硫代二丙腈与十八醇反应合成抗氧剂ＤＳＴＰ的方法。十八醇转化率９７．０％。     

固体超强酸催化丙烯酸和十八醇的反应研究

以丙烯酸和十八醇为原料,采用固体超强酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,用甲苯为携水剂制备丙烯酸十八酯。比较浓硫酸,对甲苯磺酸,固体超强酸对酯化反应的影响。研究了诸因素对合成反应的影响。并用红外光谱对产物进行了表征。固体超强酸SO42-/TiO2制备条件:0.5mol/L硫酸浸泡8 h,550℃焙烧4 h。丙烯酸十八酯的优化工艺条件为:丙烯酸与十八醇的摩尔比为1.2,固体超强酸及对苯二酚的用量(质量分数)分别为6%、0.8%,反应温度为120℃,反应时间为3 h。在此反应条件下,酯化收率可达97%。     

一种渣油流动改进剂的合成研究

以甲基丙烯酸甲酯和十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用正交实验设计,探讨了产物甲基丙烯酸十八酯的合成工艺条件.最佳合成条件为:甲基丙烯酸甲酯和十八醇的摩尔比为1.2,对甲苯磺酸的含量为1.0%(质量分数),对苯二酚含量为0.7%,合成反应温度为 100 ℃,反应时间为5 h,酯化产率可达90.2%.合成产物经分离和纯化后进行了红外光谱表征.对合成产物和复合产品性能做了评价,结果表明,合成产物有较好的降粘性能,甲基丙烯酸十八酯与乙醇的复合产品对渣油有较好的降粘能力.     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

浅色泽油酸正十八酯的合成工艺研究

研究了以NaHSO4/Al2 O3 为催化剂 ,油酸与α 十八醇合成油酸正十八酯。考察了催化剂用量、油酸与α 十八醇配比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应的影响 ,确定了较佳的反应条件 ,产品收率 >91 %。采用活性炭脱色 ,可获得浅色泽油酸正十八酯     

微波辅助合成丙烯酸十八酯

以十八醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用微波合成技术制备了丙烯酸十八酯,并优化了微波合成条件如微波功率和辐射时间、丙烯酸与十八醇的摩尔比、催化剂及阻聚剂用量等.结果表明,制备丙烯酸十八酯的最佳条件为微波功率325 W、辐射时间12 min、n（丙烯酸）∶n（十八醇）=1.4∶1.0,对甲苯磺酸（cat.）质量分数为0.8,对苯二酚（inh.）质量分数为0.3.在此条件下,丙烯酸十八酯的产率大于98%,反应速率提高30倍以上,在生产效率和节能方面充分显示了微波辅助合成的优越性.     

松节油制松油醇的研究

研究了由松节油二步法合成松油醇的实验方法，确定了合成松油醇得率的主要影响因素，通过正交实验和单因素实验，得较佳的水合条件为：硫酸质量分数32％，反应温度28℃～32℃，松节油与硫酸溶液的质量比1：1．5，乳化剂用量为松节油质量的0．015％,加入0．001mL／g松节油的冰醋酸，水合时间14h，水合萜二醇收率达94％以上；脱水反应中，用硫酸盐-硫酸混合催化剂，使松油醇的收率可达82％以上。     

油醇硫酸酯盐的合成

以油醇为原料制备了油醇硫酸酯盐,并进行了红外表征。探讨了原料反应摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂对油醇转化率的影响。实验结果表明:适宜工艺条件为:油醇/氨磺酸摩尔比为:1∶1.15,反应温度110℃,反应时间2h,以氨磺酸为硫酸化试剂,制备了油醇硫酸钠盐,并对产物表面活性进行了测定,结果显示:这种新型表面活性剂具有较低的表面张力和较低的Krafft点,较好的泡沫性和去污性。     

国内催化合成癸二酸二丁酯研究进展

综述了国内癸二酸和正丁醇催化合成癸二酸二丁酯增塑剂的研究进展。比较了磺酸、无机物、固体超强酸、杂多酸及分子筛等5种固体催化剂催化合成癸二酸二丁酯,结果表明收率比硫酸铜和硫酸氢钠高．且对设备腐蚀和环境污染小。     

铁铵矾为催化剂对合成乙酸仲丁酯的影响研究

以铁铵矾为催化剂,对冰乙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对合成乙酸仲丁酯的影响,结果表明:铁铵矾有一定催化活性。当冰乙酸物质的量为0.12mol,冰乙酸、仲丁醇及铁铵矾的摩尔比为1∶2∶0.12,催化剂质量为7.0g,反应2.5h后,收率可达75.12%,所得产品无色透明。     

水合硫酸铁催化合成丙酸丁酯

用硫酸铁结晶水合物催化丙酸和正丁醇合成丙酸丁酯。研究结果表明,硫酸铁是该酯化反应较理想的催化剂,具有催化活性高、操作工艺简单、价格低廉和可重复使用等特点。在 n(醇)∶(酸)＝1.3∶1、催化剂用量为反应物总质量的1.5%、带水剂环己烷用量为8 mL·(0.15 mol丙酸)^－1和反应时间70 min条件下,丙酸酯化率可达99.0%,丙酸丁酯收率达86.8%。     

合成β-萘乙醚的研究进展

β-萘乙醚是一种很好的香料。合成β-萘乙醚催化剂的研究对于p萘乙醚的生产具有重大影响。评述了近年来合成β-萘乙醚的Williamson法和β-萘酚乙醇醚化法。结果表明,固体酸（对甲苯磺酸、三氯化铁、氯化铜、硫酸铝、硫酸铁和硫酸氢钠等）是由β-萘酚和乙醇醚化合成β-萘乙醚的良好催化剂。     

十二水合硫酸铁铵催化合成己酸异戊酯

十二水合硫酸铁铵作为己酸和异戊醇的酯化催化剂,性能地硫酸。探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率可达９７．６％。     

醇醚硫酸盐AES浓缩物的合成

本文以月桂醇为起始剂合成月桂醇聚氧乙烯(3)醚,然后以氨基磺酸为硫酸化剂,分别制得醇醚硫酸盐的铵盐和钠盐,其活性物浓度为70％,各项表面活性及理化特性符合应用的要求。     

Preparation of sulfate esters

This communication reports a new method for the synthesis of sulfate esters, in good yield, under mild conditions. Sulfuric acid reacts with an alcohol and dicyclohexylcarbodiimide in a polar solvent to produce sulfate esters.     

壳聚糖硫酸盐催化丙酸丁酯的绿色合成研究

研究了丙酸与丁醇在壳聚糖硫酸盐催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸丁酯酯化率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:丙酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,壳聚糖硫酸盐用量为1.2g,反应时间为1.5h,酯化率达97.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。