偏苯三甲酸酐与2-乙基己醇非酸催化酯化合成偏苯三甲酸三(2-乙基己)酯

偏苯三甲酸酐与2-乙基己醇在非酸催化剂作用下,摩尔比为1:4,反应温度210℃,经过3小时醇化反应,经脱醇、脱色、过滤得产品偏苯三甲酸三(2-乙基己)酯。产品酸值小于0.2,皂化值307±3,铂-钴色号小于45。本合成路线较传统的硫酸法不需中和水洗,简化了工艺过程,减少了设备的腐蚀和废水排放等。测得酯化反应为不可逆一级反应,活化能E=76.041kJ/mol,210℃酯化反应速度常数k_(210)=3.503h~(-1)。     

合成偏苯三甲酸三(异)辛酯的新型催化剂研究

采用锡的氧化物及氢氧化物为主要组分的催化剂 ,进行偏苯三甲酸与 2乙基己醇的酯化反应 ,通过其终点酸值 ,考察所制催化剂的催化效果。结果表明 :该催化剂完全可取代传统的酸性催化剂 ,为偏苯三甲酸三(异 )辛酯 ( TOTM)工业用催化剂的选择提供了重要、可信的依据     

活性白土固载SO_4~(2-)-Fe_2O_3催化合成偏苯三甲酸三(2-乙基)己酯

采用活性白土负载 SO2 -4 Fe2 O3 催化合成了偏苯三甲酸三 (2乙基 )己酯 ,探讨了催化剂用量 ,原料配比 ,反应时间等因素与酯化率的关系 ,结果表明 :酐醇摩尔比为 1∶ 4 .0 ,催化剂用量为 5.0 % (对偏酐的质量分数 ) ,回流反应 2 .5h,产品收率达 91 .6%     

偏苯三酸酐与2-乙基己醇反应产物的气相色谱分析

<正> 阐述了偏苯三酸酐与2-乙基己醇反应产物中单酯和二酯的各种异构体以及三酯分布的气相色谱分析方法. 一、前言偏苯三酸三(异)辛酯(TOTM)是性能优良的耐高温增塑剂。以偏苯三酸酐(TMA)与2-乙基己醇(2EH)为原料,用新型催化剂进行合成研究时需要测定反应产物中单酯     

非酸催化合成新型增塑剂偏苯三酸三(2-乙基)己酯

用钛酸四丁酯催化合成偏苯三酸三(2-乙基)己酯,研究了催化剂的选择性和用量、偏苯三酸酐和2-乙基己醇的原料配比、反应温度对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件:偏酐:2-乙基己醇为1:4(ml);反应温度210℃;反应时间3h;催化剂用量0.96‰。     

非酸催化合成新型增塑剂偏苯三酸三(2-乙基)己酯

用钛酸四丁酯催化合成偏苯三酸三(2-乙基)己酯,研究了催化剂的选择性和用量、偏苯三酸酐和2-乙基己醇的原料配比、反应温度对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件:偏酐:2-乙基己醇为1:4(ml);反应温度210℃;反应时间3h;催化剂用量0.96‰。     

三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的合成研究

以三聚氰酸(CA)和环氧乙烷(EO)为基本原料合成了三(2-羟乙基)异氰脲酸酯,优化的合成条件为:n(CA)∶n(EO)=1∶3.1、DMF溶剂用量1 420 mL/mol、反应温度110～115℃、反应压力0.3 MPa、反应时间3 h、活性碳为催化剂(用量为CA质量的1.5%),在此条件下,收率在86%以上。产物结构经元素分析、IR和1HNMR进行了确证。     

异丁醇(1)-2-乙基己醇(2)二元体系汽液相平衡研究

测定了恒压（２．６６６６×１０５Ｐａ）下异丁醇（１）－２－乙基己醇（２）二元体系汽液相平衡数据，采用最大似然法对二元数据进行了热力学一致性检验，并分别用Ｗｉｌｓｏｎ、ＮＲＴＬ及ＵＮＩＱＵＡＣ模型对活度系数进行了关联，结果都令人满意。     

采用气相色谱分析十六烷值改进剂硝酸2-乙基己酯的纯度

采用氢火焰离子检测器气相色谱测定法,根据组分保留时间和相对质量校正因子归一化法对柴油十六烷值改进剂硝酸2-乙基己酯样品进行定性和定量分析,考察了该方法的精密度和准确性。结果表明:样品2次平行测定结果的差值不大于0.3%,均小于平均值的0.5%;重复测试5次的相对误差均不大于0.5%,该方法真实可靠,可满足样品纯度分析的要求。     

钛酸丁酯催化合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯

研究了以钛酸丁酯为催化剂 ,由均苯四甲酸二酐和 2乙基己醇进行酯化反应制备均苯四甲酸四 ( 2乙基己 )酯 ( TOPM)。在酐∶醇为 1∶ 8(摩尔比 ) ,催化剂用量为 5%～ 6 % (占酐用量 ) ,反应温度 2 0 0～ 2 0 5℃ ,反应时间 2 h的条件下 ,TOPM的得率达 97.4 % ,酸值达 0 .0 4 mg Na OH/ g,色泽浅。产品质量明显高于硫酸催化的产品     

油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯的合成及性能评价

用油酸和三乙胺中和成盐,再与环氧氯丙烷进行酯化,合成了一种新的阳离子表面活性剂油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯,测定了其表面张力和临界胶束浓度。用该乳化剂对道路沥青进行了乳化效果考察,表明该乳化剂乳化性能良好。谈乳化剂合成工艺简单, 是一种比较有发展前途的阳离子沥青乳化剂。     

活性白土固载SO4^2——Fe2O3催化合成偏苯三甲酸三（2—乙基）己酯

采用活性白土负载SO4^2--Fe2O3催化合成了偏苯三甲酸三（2－乙基）己酯，探讨了催化剂用量，原料配比，反应时间等因素与酯化率的关系，结果表明：酐醇摩尔比为1：4．0，催化剂用量为5．0％（对偏酐的质量分数），回流反应2．5h，产品收率达91．6％。     

偏苯三酸三辛酯和均苯四酸四辛酯增塑剂的应用

综述了偏苯三酸三辛酯(TOTM)和均苯四酸四辛酯(TOPM)的毒性问题。与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)比较,TOTM的毒性低于DOP,而TOPM的毒性最低。用实例讨论了它们在医用塑料制品中的应用。     

醇钠法合成磷酸三异辛酯

以异辛醇和固体氢氧化钠为原料,采用共沸带水法合成异辛醇钠,再以异辛醇钠与三氯氧磷反应合成了磷酸三异辛酯,通过单因素实验考察了两步合成过程中共沸剂的种类和用量、异辛醇钠与三氯氧磷的摩尔比、三氯氧磷的滴加温度及保持时间等因素对反应的影响。实验结果表明,使用甲苯为共沸剂,可快速有效地脱除异辛醇钠制备过程中生成的水,当加入量占总溶剂25%(w)时,异辛醇钠含量为19.45%(w)。在n(异辛醇钠)∶n(三氯氧磷)=3.1∶1.0,滴加三氯氧磷温度30℃,保温温度110℃,保温时间30 min条件下,磷酸三异辛酯的收率达94.1%,纯度为99.5%(w)。所采用的合成方法不抽真空、反应速率快、收率高,有一定的实用价值。     

癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯热氧化安定性分析

用高压釜模拟氧化试验,考察了不同温度下空气,纯氧和N-苯基-α-萘胺抗氧剂对癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯热氧化安定的影响。分析了癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯氧化后的运动黏度,酸值和倾点变化。结果表明,纯氧对癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯的酸值影响大于空气,而对运动黏度和倾点的影响较小。N-苯基-α-萘胺抗氧剂够有效抑制酸癸二酸二-2-乙基己酯和己二酸二-2-乙基己酯的酸值增加。己二酸二-2-乙基己酯对N-苯基-α-萘胺抗氧剂的感受性优于癸二酸二-2-乙基己酯。     

草酸二异辛酯的合成

以酸化膨润土(SO42-/Bentonite)固体酸为催化剂、草酸和异辛醇为原料合成草酸二异辛酯。考察了焙烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,焙烧温度为500℃时催化剂活性最好。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳酯化反应工艺条件,即n(异辛醇)∶n(草酸)为3.5∶1、w(SO42-/Bentonite)为2.0%、反应温度140℃、反应时间3 h;在该条件下草酸的转化率达到96.4%。催化剂重复使用6次后,草酸的转化率仍可达到94.4%。     

微波促进阿德福韦酯中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤的合成

以廉价的次黄嘌呤为原料,经过氯代、烷基化和氨解3步反应,得到了合成阿德福韦酯的重要中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤,总收率68%。微波促进将反应时间从2h缩短到10min。反应规模可以扩大到200g,且所有中间产物和目标产物的分离纯化不需要柱层析。中间体和产物的结构经~1H NMR和~(13)C NMR确证。该方法原料廉价易得、反应快、操作简便。     

改性β沸石催化剂上己二酸与2-乙基己醇的酯化反应

用改性β沸石作催化剂,研究了己二酸与２－乙基己醇的酯化反应,讨论了阳离子交换度、焙烧温度及表面酸性对催化活性的影响。结果表明,己二酸二异辛酯的产率随离子交换度的增加而增加,Ｈβ沸石催化剂的焙烧温度为５００℃时,己二酸二异辛酯的产率有一极大值;在同样反应条件下,经Ｈ３ＢＯ３和Ｈ２ＳＯ４处理的Ｈβ沸石催化剂的催化活性明显地高于未处理的Ｈβ     

马来酸二乙基己酯的气相色谱分析

研究了以钛酸四异丙酯为催化剂催化合成马来酸二乙基己酯(DOM)的气相色谱分析方法。采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和氢火焰离子化检测器,通过对照DOM标准物的保留时间和气相色谱-质谱联用分析两种方法对反应产物进行了定性分析;以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,采用内标法对产物进行了定量分析,并确定了DOM的质量相对校正因子。实验结果表明,当反应液中DOM的质量浓度为10～1 000 mg/L时,DOM和内标物邻苯二甲酸二甲酯的质量比与峰面积比呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 3,平均加标回收率为96.98%～100.26%,标准偏差为1.97%～4.38%。在该分析条件下,该方法的检出限为0.424 mg/L。该方法快速、准确、重现性高,可用于科研及生产领域中DOM的定性定量分析。