微波水热法制备α-Ni(OH)_2及其超电容性能研究

以六水合硝酸镍为原料,尿素为沉淀剂采用微波水热法合成了Ni(OH)_2.X射线衍射(XRD)证明材料为纯相α-Ni(OH)_2,扫描电子显微镜(SEM)显示α-Ni(OH)_2呈现直径约0.5～3.0μm的花球形貌,分散较均匀,沉淀剂的用量对花球的大小和团聚程度有影响.采用循环伏安以及恒电流充放电等技术对材料进行了电化学性能测试.结果表明,当尿素与六水合硝酸镍的摩尔比为3:1时所得到的α-Ni(OH)_2具有最大的初始比电容,而尿素与六水合硝酸镍的摩尔比为2:1时所得到的α-Ni(OH)_2具有更好的循环储能性能.     

中空NiO微球的微波水热制备及其表征

以六水合硝酸镍为镍源,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面活性剂,采用微波辅助水热方法制备前驱体α-Ni（OH）2,经过500℃热处理之后得到具有中空微纳结构NiO粉体。以XRD、SEM、TEM、UV-Vis测试手段,对样品进行了分析,并对其电化学性能进行初步的测试。结果表明合成的样品为立方晶系的NiO,其结构为中空球形。C-V曲线表明了样品具有典型的法拉第准电容,可逆性良好,具有良好的电化学稳定性。     

炭布基底上β-Ni(OH)_2纳米片的水热合成及电化学性能

以硝酸镍、尿素及氟化铵为原料,采用水热法在炭布(CC)表面生长β-Ni(OH)_2纳米片。XPS结果表明酸处理后的炭布(ACC)上含有更多活性官能团,有利于β-Ni(OH)_2纳米片在炭布上的生长。XRD结果表明,炭布表面的β-Ni(OH)_2纳米片结晶良好,晶格完整。通过分时采样的SEM照片,研究炭布表面β-Ni(OH)_2的生长过程。反应初始阶段,炭布表面生长微小β-Ni(OH)_2颗粒或片。随着反应进行,炭布表面的纳米片不断团聚生长。当反应时间为6 h时,炭布表面均匀布满β-Ni(OH)_2纳米片,直径约为1μm,厚度约为10 nm。随着反应的继续进行,β-Ni(OH)_2纳米片堆叠。反应时间为12 h时,炭布表面均匀分布多层的β-Ni(OH)_2纳米片,厚度约为200 nm。反应时间为6 h时所得样品具有优异的超级电容器性能,电流密度为1 A·g~(-1)时,比电容为815.67 F·g~(-1)。循环次数达到4 000次时,比电容仍保留98.1%。     

水热法合成γ-LiAlO2

采用水热法以硝酸锂、硝酸铝和尿素为原料合成γ-偏铝酸锂(γ-LiAlO2)微粉.对合成材料进行了TG-DSC、SEM、XRD表征.结果表明:煅烧温度在800℃以上试样基本恒重,生成纯相γ-LiAlO2微粉.反应温度和反应物浓度对产物的形貌影响较大,反应时间对产物的形貌影响不大,但随着反应时间的延长,产物的粒径有增大的趋势.     

自组装花状α-Ni（OH）2和NiO的制备和表征

以硝酸镍为原料,尿素为沉淀剂,在不添加任何模板和表面活性剂条件下,采用均匀沉淀法制备出具有自组装结构的花状α型Ni(OH)2,并以其为前驱体,制得了同样具有花状结构的NiO。采用XRD、SEM、HRTEM、TG和低温液氮吸附技术对样品的晶相结构、表面形貌和孔径结构等进行表征。测试结果显示,所制备的样品是α型Ni(OH)2,比表面积是245.0m2/g,而且这些直径为4～6μm的花状Ni(OH)2是由许多纳米薄片相互组装而成。将花状Ni(OH)2在400℃焙烧2h即可获得具有花状结构的NiO,其比表面积为125.2m2/g。     

微波辅助加热法制备ZIF-8工艺研究

以六水合硝酸锌和2-甲基咪唑为原料,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,以丙酮为纯化试剂,通过微波辅助加热法合成沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8),并采用XRD、BET和SEM对制得产物的结构与性能进行表征分析。研究结果表明,微波辅助加热法制备ZIF-8晶体的最佳工艺条件:当六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的摩尔配合比为1∶4、反应时间为50min、反应温度为130℃时,可制得形貌为六棱柱、结晶度较高、比表面积较大的ZIF-8晶体,产率达到43.76%,比表面积达到1878.48m2/g。     

超声波功率和pH值对Y掺杂纳米Ni(OH)2结构与性能的影响

采用超声波沉淀法制备了Y掺杂纳米Ni(OH)2,研究了超声波功率和溶液pH值对材料结构、粒径及电化学性能的影响.结果表明,不同超声波功率制备的样品均为α和β混合相结构,其中α-Ni(OH)2的比例随功率增大先增加后减少,粒径随功率增大先减小后增大.溶液pH值对Ni(OH)2晶相形成起重要作用,较低的pH值有利于α-Ni...     

多孔γ-Al2O3金属基整体式催化剂载体的制备与表征

为制备性能优异的非涂覆整体式催化剂载体,通过电化学抛光、阳极氧化法、水合热反应和焙烧制备了工业纯铝基γ-Al2O3整体式催化剂载体,利用掠入射XRD、EDS、BET对多孔γ-Al2O3薄膜进行了晶型、比表面积的评价,并利用光学显微镜、扫描电子显微镜对抛光表面和多孔γ-Al2O3形貌进行了分析和膜厚测量。以高氯酸和无水乙醇的混合溶液作为电解液,电化学抛光了工业纯铝表面。在此基础上进行一次阳极氧化和水合焙烧,工艺条件为电压25 V、电解液为0.3 mol/L硫酸、反应温度15℃、反应时间4.0 h、阴阳极间距4 cm、搅拌速率中速,水合温度95℃、水合时间1.5 h,焙烧温度550℃、焙烧时间4 h。所制备的多孔γ-Al2O3整体式催化剂载体的比表面积高达214.86 m2/g,孔径分布均匀。通过正交试验确定了最佳电压、电解液浓度、反应时间和温度,有效避免了金属基“烧穿”现象,所制备的多孔γ-Al2O3薄膜比表面积高,并克服了传统整体式催化剂载体涂层和活性组分易从载体上脱落的缺点。     

水热温度对Ni(OH)_2/RGO复合材料结构及其电化学性能影响

以氧化石墨(GO)和硝酸镍为原料,采用水热法制备氢氧化镍/还原氧化石墨烯(Ni(OH)_2/RGO)复合材料,通过FT-IR光谱、X射线衍射仪和扫描电镜表征了材料的形貌和结构,并采用循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗谱测试了复合材料的电化学性能。结果表明,当水热温度为100℃时,制备了具有α相与β相互嵌型的α/β-Ni(OH)_2/RGO复合材料。在电解液为6 mol/L的KOH溶液中,放电倍率0.2C时复合材料比容量高达388.6mAh/g,放电倍率为10C时,复合材料比容量为266.1mAh/g,比容量保持率为68.5%,显现出良好的电化学性能。     

还原剂对Ni(OH)_2/还原氧化石墨烯复合材料结构及电化学性能的影响

为研究还原剂对Ni(OH)_2/还原氧化石墨烯(RGO)复合材料结构及电化学性能的影响,首先以氧化石墨烯(GO)和硝酸镍作前驱体,采用水热法制备了Ni(OH)_2/RGO复合材料;然后,利用XRD、SEM和Raman光谱仪表征了复合材料的结构和形貌,并采用循环伏安法、恒流充放电曲线和电化学阻抗谱研究了复合材料的电化学性能。结果表明:以(NH2)2CSO2作还原剂时,制备的β-Ni(OH)_2/RGO复合材料为RGO纳米片与Ni(OH)_2纳米片相互插层的结构;在电解液(6mol/L KOH溶液)中,0.2C放电倍率时β-Ni(OH)_2/RGO复合材料的比容量高达341.0mAh/g,10.0C放电倍率为时复合材料的比容量为242.2mAh/g,仍能保持β-Ni(OH)_2理论比容量的83.8%。所得结论表明制备的Ni(OH)_2/RGO复合材料显现出良好的电化学性能。     

多层球形α-Co(OH)_2的制备及其电化学性能

以乙二醇为反应介质,尿素为水解剂,六水合硝酸钴为原料,采用水热法合成了球形α-Co(OH)2。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对材料的结构和形貌进行了表征。结果表明,所制样品是多层球形的α-Co(OH)2。在50mA/g的电流密度下于0.8~1.2V电压范围内进行恒流充放电测试,单电极比电容高达455.677F/g。     

微波法合成Ni(OH)_2/RGO复合材料及其电化学性能研究

利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),以GO为碳源、Ni(NO_3)_2为镍源、尿素为沉淀剂,采用微波二甲基亚砜溶剂法一步成功合成α-Ni(OH)_2/还原氧化石墨烯(α-Ni(OH)_2/RGO)复合电极材料,研究了不同微波功率、不同GO与Ni(OH)_2质量比对复合材料性能的影响。采用X射线衍射和扫描电镜测试其结构、表面微观形貌;利用恒电流充放电技术对其电化学性能进行研究。结果表明:α-Ni(OH)_2在石墨烯片层上形核长大,当微波功率为600W,GO∶Ni(OH)_2=1∶6(质量比)时,0.2C放电比容量可以达到326.7mAh/g,从0.2C到5C,放电比容量仅下降了15.6%,显示了高的容量保持率和循环稳定性。     

碳酸钙的改性制备及表征

采用碳化法制备改性碳酸钙,考察了碳化温度、添加剂用量、Ca(OH)2浓度、CO_2浓度等关键工艺条件对碳酸钙粒径的影响,利用沉降法、比表面积、SEM、XRD等测试技术对产物进行了表征。结果表明:当碳化温度为50℃、添加剂用量为1%、CO_2浓度为100%、Ca(OH)2浓度为12%时,制备出了晶型为方解石型,平均粒径为4.82μm,粒度范围为2.71~6.95μm,比表面积为11.57m2·g-1的改性碳酸钙,同时对添加剂的作用机理进行了讨论。     

温度及搅拌速度对纳米氢氧化镍性能的影响

采用化学沉淀法制备出片状和棒状混合的纳米β-Ni（OH）_2,将纳米粉体以 8%比例掺入到球镍中制成复合电极,研究了反应温度和搅拌速度对纳米粉体结构、形貌及其复合电极电化学性能的影响,结果表明,反应温度升高,纳米颗粒粒径增大;搅拌速度提高,粒径减小;复合电极的放电比容量随反应温度和搅拌速度提高先增大后减小,当反应温度为 50℃、搅拌速度为 600 r/min时,相应的复合电极放电比容量最大,达到了 263.3 mAh/g,比纯球镍电极放电比容量（239.4 mAh/g）提高了约 10%。研究还显示,复合电极的放电比容量与其粉体的压实密度有直接对应关系,其放电比容量和放电平台均高于纯球镍电极。     

大比表面积超微氧化钇粉末制备的研究

用尿素-氨水调溶液的pH值、均相沉淀的方法制备了大比表面积超微Y2O3粉末,详细地研究了氨水浓度、尿素浓度和尿素-氨水滴加速度对Y2O3粉末比表面积和粒径的影响.在特定条件下,制备了比表面积大于50m2/g,粒径为90nm的超微Y2O3粉末.     

纳米钛酸钡粉体的制备和烧结动力学研究

以四氯化钛、八水合氢氧化钡和氨水为原料,首先制备出氢氧化钛凝胶,然后以乙醇为溶剂,采用两步沉淀法在低温常压下合成了立方相纳米钛酸钡粉体.研究了反应温度、反应物浓度和反应时间对粉体物相和粒径的影响,利用XRD和TEM对粉体进行了表征.实验结果表明,在低于80℃的反应温度下可以制备出粒径＜20nm、结晶性能良好且形貌规则的纳米钛酸钡粉体.此外,以合成的粉体为原料,以热膨胀仪为测试手段,对钛酸钡陶瓷的烧结动力学进行了研究.结果表明,陶瓷的烧结温度为1150～1250℃,在1250℃的烧结温度下保温2h,陶瓷坯体的相对密度约93%,室温介电常数约4020.     

自组装花状结构Ni(OH)2的微波水热合成与表征

以六水合硝酸镍为镍源,尿素为水解控制剂及聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,采用微波水热法成功合成了由亚微米片自组装而成的花状结构Ni(OH)2,并通过进一步的热处理得到相同结构形貌的NiO.利用XRD、SEM、TEM、FTIR、UV-Vis等方法对产物进行了表征,结果表明,自组装花状结构Ni(0H)2的直径为2.5-4....     

Al含量对α-Ni(OH)2结构及其电化学性能的影响

采用有机溶剂体系中的化学共沉淀法，制备了纳米尺度的、具有高电化学活性的Al取代α-Ni(OH)2，并用XRD和FTIR光谱表征了它们的结构；通过考察样品在强碱性介质中的结构稳定性，探讨了Al含量对α-Ni(OH)2结构及电化学性能的影响．结果表明：当Al含量为7．5％、13．2％和17．2％时，样品的晶粒度分别为5．4、6．9和11．0nm．Al含量为7．5％的样品为α-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2的混合结构，而Al含量为13．2％和17．2％的样品则为纯α-Ni（OH)2的单相结构．随着Al含量的增加，样品的结晶度增大，因而其稳定性增加，放电中点电位升高，电化学容量增大．     

沉淀转化法制备的纳米Ni(OH)2-C复合材料的结构和电化学性能

研究了用沉淀转化法、通过掺钴和纳米炭材料制备的Ni(OH)2-C和Ni0.96Co0.04(OH)2-C纳米复合材料的结构和电化学性能．Ni(OH)2-C和Ni0.96Co0.04(OH)2-C都是β-Ni(OH)2晶体结构．Ni(OH)2电化学性能主要与其晶体粒径、晶体结构和导电性有关．掺入纳米导电炭黑,可以改善Ni(OH)2的电化学性能．掺入纺锤形颗粒的SPC比片状颗粒HGC炭黑较明显改善Ni(OH)2的电化学性能．掺入高比表面积活性炭,不能改善Ni(OH)2电化学性能．掺杂Co可以提高倍率放电能力和可逆性．掺杂Co和炭的Ni0．96Co0．04(OH)2-C复合材料,具有高比容量.     

球形纳米氧化钇粉体的制备工艺

以尿素为沉淀剂,Y(NO_3)_3为钇源,选用不同表面活性剂,采用均相沉淀法成功制备不同粒径的球形纳米氧化钇粉体(Y_2O_3);研究反应时间、反应温度、反应物浓度、表面活性剂类型及用量对Y_2O_3形貌及粒径的影响;通过激光粒度Zeta电位仪、SEM对样品进行表征。结果表明,反应时间、反应物浓度、表面活性剂、反应温度会影响粉体的分散性及粒径大小;CTAB与PEG-4000复合使用,可显著减小Y_2O_3的粒径,提高粉体分散性,得到的氧化钇粒径大小约为50 nm。