苯并二呋喃酮分散红染料的合成与研究

以对苯二酚、苦杏仁酸或其对位取代物为原料,设计并合成了4只红色苯并二呋喃酮类分散染料。其染料合成收率分别为:85.7％、79.8％、48.0％、30.0％;λmax(nm)分别为:506、503、502、511;ε_(max)(×10~4)分别为:37、4.9、5.2、5.2。染料对聚酯纤维的上色率(％,普通/超细)分别为:93.7/93.6;88.4/86.1;96.4/96.1;63.0/59.2;染料在纤维上的各项牢度均在4～5级,耐晒牢度超过6级。     

对丙氧基苦杏仁酸的合成

本文以苯丙醚为原料，经酰化、溴化和水解反应合成了苯并二呋喃酮类染料分散红356的重要中间体一对丙氧基苦杏仁酸。探讨优化了酰化反应和溴化反应的反应条件，这三步反应的收率分别80．9％，78．0％和84．7％。     

2-丁酮二酸二乙酯及其衍生物在染料工业中的应用

本文介绍了2-丁酮二酸二乙酯及其所衍生的吡唑啉酮中间体的合成,给出了这些产品的化学结构式、CAS登记号和它们所合成的染料等信息。     

催化合成二氟烷基二氢苯并呋喃的研究进展

二氢苯并呋喃结构骨架广泛存在于具有药用价值和生物活性分子的天然产物中，因而引起了合成化学家和药物化学家们的广泛关注。另外，二氟烷基因其独特化学和结构性质在改变药物活性方面具有重要的作用。基于二氟烷基和二氢苯并呋喃的重要性，通过一步反应高效地合成二氟烷基二氢苯并呋喃成为目前有机合成方法学研究的热点之一。关注近几年的发展，综述了过渡金属催化，光协同过渡金属催化和叔胺参与的非共价作用促进烯炔串联环化合成二氟烷基二氢苯并呋喃的研究进展，并对此类反应中的底物范围和机理进行剖析。为了启发更加高效和绿色环保的催化体系出现，最后总结展望了合成二氟烷基二氢苯并呋喃的发展趋势。     

苦杏仁酸及其衍生物的合成

本文综述了苦杏仁酸及其衍生物的合成，对一些成熟的方法进行了较详细的探讨，同时介绍了一些新兴的合成方法。文中给出了较多的数据。     

方正酸的合成

3，4-二羟基-3-环丁烯-1，2-二酮俗名方正酸(以V下称方正酸)，英文名称为：3，4-Dihydroxy-3-cyclbutene-1，2-dione。它是-种著名的药物学原料，例如：它的衍生物方正酸二丁酯是-种治疗脱发的有效药物，据资料介绍治愈率可达到80％以上，它又是-种功能性物质，例如：在光学元件中作媒介物质、光敏物质等等。迄今为止，已知制备方正酸的方法很多，如：(1)用三乙烯酮作起始物合成；(2)用4-羟基-3-环丁烯-1，2-二酮作起始物；(3)用烷氧基乙烯作为起始物；(4)用二烷氧基乙炔作起始原料；(5)用四烷氧基乙烯做初始原料；(6)六氯丁二烯作为初始原料；(7)用-氧化碳作起始物等等。     

新品研发辑要——2-溴-6-氯-3（2H）-苯并呋喃酮的合成

简介：20世纪90年代以来，农药的发展进入一个以杂环化合物为主的新时代，并出现了许多高效低毒农药，稠杂环化合物就是其中的一类。在追踪新的研究方向创制新的稠杂环农药的过程中，合成了2-溴-6-氯-3（2H）-苯并呋喃酮这一新的中间体化合物。按照传统的方法，为了得到2-溴-6-氧-3（2H）-苯并呋喃酮，需要先合成6氯3-（2H）-苯并呋喃酮，然后与溴反应制取。     

苯并呋喃酮的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱仪建立了测定苯并呋喃酮的定量定性分析方法.采用C18不锈钢柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)和二极管阵列检测器,乙腈、甲醇和0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在268 nm波长下对苯并呋喃酮进行分离和定量分析.结果表明,该方法测得苯并呋喃酮的保留时间为10.1 min,线性相关系数为...     

苦杏仁酸制备工艺研究

以TEBA季铵盐为相转移催化剂,苯甲醛为原料合成苦杏仁酸是一种新的合成方法。新的合成方法加快了反应速度提高了收率,也简化了操作,代替了以往多由苯甲醛与氰化钠加成得氰醇再水解制得的传统方法,克服了路线长,操作不便,劳动保护要求高的缺点。介绍了实验条件对合成苦杏仁酸反应的具体影响,找到了合成实验的最佳条件。     

手性二氧大环多胺对苦杏仁酸的手性识别研究

以自合成的手性二氧大环多胺作为手性溶解剂,采用NMR技术对苦杏仁酸进行手性识别研究.当主客体混合后,主客体的质子峰在1HNMR图谱中均发生不同程度的化学位移,且苦杏仁酸的α-次甲基氢的化学位移变化值在主客体摩尔比为1:1时达到最大,从而表明主客体之间可能形成了较为稳定的摩尔比为1:1 的超分子复合物.这一研究结果表明手性二氧大环多胺与苦杏仁酸具有较强的超分子作用,可用于苦杏仁酸的手性识别及对映体拆分.     

γ-环糊精对槲皮素和扁桃酸的包结

以γ-环糊精(γ-CD)为主体分子,研究γ-CD对槲皮素和DL-扁桃酸的包结。采用液-液法获得了γ-CD-槲皮素、γ-CD-扁桃酸两个包结物,由FT-IR、1H NMR表征。结果表明,γ-CD与槲皮素、扁桃酸包结比分别为1:1和2:3。25℃下,γ-CD对槲皮素的相溶解度研究证实γ-CD对槲皮素包结比为1:1,γ-CD对槲皮素的包结常数为574 L/mol;槲皮素在γ-CD中的溶解度提高到1.33 mg/m L。γ-CD-扁桃酸包结物的比旋光度研究表明γ-CD对左、右旋体扁桃酸的包结没有选择性。     

邻苯并二呋喃酮分散染料的研究

本文以邻苯二酚为原料合成了五支邻苯并二呋喃酮型黄、红色谱分散染料,并对它们的光谱及染色性能进行了研究。发现该类染料色光鲜艳,上染率较高,各项牢度好。     

扁桃酸的拆分和手性扁桃酸的合成研究进展

综述了扁桃酸拆分和手性扁桃酸合成的研究进展,对非对映体盐结晶法、萃取法、色谱法、电泳法、酶催化法拆分消旋扁桃酸的原理、工艺和特点进行了评述,并介绍了生物转化法、电化学法和直接化学法合成手性扁桃酸的研究状况。其中非对映体盐结晶法是目前工业生产手性扁桃酸的重要方法,而生物转化法合成手性扁桃酸具有良好的工业应用前景。     

The modification of lactic acid based poly(ester-urethane) by copolymerization

Copolymers of L-lactic acid (LLA) with DL-mandelic acid (DLMA), 4-hydroxybenzoic acid, 4-acetoxybenzoic acid, DL-malic acid, or anhydrous citric acid were synthesized via direct copolycondensation in the presence of 1,4-butanediol, using stannous octoate as catalyst. The effect of the comonomer and the comonomer ratio on polycondensation and the glass transition temperature were investigated. The glass transition temperature of amorphous poly(L-lactic acid-co-DL-mandelic acid) increased linearly from 33° to 56°C as the mandelic acid composition was increased from 0 to 45 mol %. For urethane synthesis, prepolymers of LLA and DLMA were condensation polymerized with compositions of 100/0, 90/10, and 80/20 (mol % in feed). The preparation of poly(ester-urethane) (PEU) was carried out in a stirred glass reactor, using 1,6-hexamethylene diisocyanate and isophorone diisocyanate in melt. The glass transition temperature of poly(L-lactic acid-co-DL-mandelic acid-urethanes) showed a marked increase with increased mandelic acid composition. The molecular weights of these urethanes were lower than for PEU based on poly(L-lactic acid). Such a depression in the degree of polymerization is attributed to the steric hindrance of the bulky phenyl group as a side chain of mandelic acid. © 1997 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 63: 1865–1872, 1997     

2-氨基-7-羟基四氢萘水合物的合成

以7-甲氧基-2-萘满酮为原料合成了2-氨基-7-羟基四氢萘水合物。以苄胺与7-甲氧基-2-萘满酮反应,然后以硼氢化钠还原、盐酸酸化得到苄基保护的胺的盐酸盐,再以Pd/C催化氢解得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘盐酸盐。将盐以碱处理得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘,于无水乙醇中与扁桃酸反应分离手性异构体。分开的异构体先以NaOH中和,然后分别在48%的氢溴酸存在下水解得到2-氨基-7-羟基四氢萘的溴酸盐,再分别以氨水中和后得到2-氨基-7-羟基四氢萘两手性异构体的水合物。两异构体总收率均达到30%以上。     

洋茉莉醛合成新工艺的研究

研究了以胡椒环为原料,首先与乙醛酸反应,得中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸,然后以硝酸银对该中间体进行氧化脱羧,最后得到洋茉莉醛。并对第二步反应中的硝酸银用量、过硫酸钠的用量和反应温度等条件对收率的影响进行了研究。实验结果表明第二步反应的适宜条件为:反应温度为60℃、反应时间8 h、n(AgNO3)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=0.008、n(Na2S2O8)/n(3,4-二氧亚甲基苯乙醇酸)=1.2;最终收率为75.9%。     

扁桃酸的工业合成法

本文对扁桃酸常用的三种合成方法进行了介绍,对其工业化生产的优缺点进行了对比,最终选定了苯乙酮法,并给出了工艺流程图和操作步骤。     

配合物La（C6H5CHOHC00）3（phen）（H2O）的合成

用苯羟基乙酸、邻菲罗啉与稀土的硝酸盐为原料合成了配合物La(C_6H_5CHOHCOO)_3(phen)(H_2O),通过元素分析、红外光谱、核磁共振等测试手段,确定了配合物的组成和结构,并通过热重分析对其热性质进行了表征。结果表明,配合物中邻菲罗啉以双齿螯合方式配位,而苯羟乙酸则以桥联或单齿方式参与配位。     

空气催化氧化合成洋茉莉醛

以胡椒环与乙醛酸经缩合得到的中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料,建立了空气催化氧化脱羧反应合成洋茉莉醛的新方法。获得最佳的反应条件为:反应温度95℃,原料与催化剂的摩尔比是1.0∶0.05,反应时间为10 h,空气流速为45 L/h。收率在93%以上。