铝凝固点的复现(英文)

本文描述了复现铝凝固点的装置与实验技术。铝凝固点的复现性约为0.6mk。外推平方公式到铝凝固点得到的t′,对于№ 3铝容器为660.4105℃。液固相平衡温度的压力系数为7.7mK/atm。     

高精度复现银凝固点

建立了包括银点容器、高精度定点炉、微型机炉温群控与数据采集系统和真空充氩系统等在内的整套复现银凝固点的装置。用这套装置分度高温铂电阻温度计的复现性(标准偏差)为±1.3mK。对不同纯度的银样品的液相点温度进行了比较,纯度为99.999％的银的液相点温度比纯度为99.9999％的银低6.8mK,两个不同来源名义纯度均为99.999％的银样品的液相点温度之差小于1mK。用四支温度计考察了银凝固点的长期稳定性,年变化均不超过2.2mK。对银固、液两相平衡温度的压力系数进行了测量,结果为5.8mK/atm。大量实验数据表明,高温铂电阻温度计在银凝固点温度的稳定性很好,现有的高温铂电阻温度计就可以代替铂10％铑-铂热电偶作为实用温标630.74℃以上的内插仪器,其上限至少可达银凝固点。     

419.527～961.78℃范围新的国家温度基准

挑选三支高温铂电阻温度计组成基准温度计组。研制了铝凝固点和银凝固点密封容器及整套定点装置。采用“诱导低速率”凝固技术,实现了这两个固定点,复现性分别为0.6mK和1.0mK,年稳定性分别为1.3mK和4mK,不同容器间的差别分别为0.3mK和1.1mK。与德国PTB进行了比对,这两个固定点的一致性都在1mK以内。在419.527～961.78℃范围内,置信概率为0.99的总不确定度为2.5～6mK。     

微型双温度固定点容器研制

基准固定点传递技术应用于现场温度校准已成为提高工业温度测量水平的一种重要途径。采用多孔石墨坩埚半包围结构,内部对称填充了高纯铟(In)和锡(Sn)2种金属,研制了一种应用于现场校准的微型双温度固定点容器。实验结果表明,In点熔化温坪持续时间约为2 h,Sn点熔化温坪持续时间约为3 h,In和Sn的温坪复现的扩展不确定度分别为4.0 mK 和4.4 mK(k=2),可满足工业现场对精密铂电阻温度计的校准需求。     

高精度钠热管固定点炉及其等温特性

介绍了中国计量科学研究院新研制的两台高精度钠热管固定点炉(SHPF-1、SHPF-2),并测量了其垂直温场.当这两台钠热管固定点炉的炉温分别控制在比铝凝固点低约2℃、3℃时,铝点容器温度计阱底部150 mm范围内温场均匀性分别为15 mK和11 mK,并与国外同类的钠热管固定点炉的技术指标进行比较.此外,分析了影响固定点炉等温性能的因素.     

Co-C共晶点研制及评价

根据国际温度咨询委员会辐射测温工作组(CCT-WG5)对世界各国计量机构开展Co-C共晶点研制工作的相关要求,设计并搭建了Co-C共晶点灌注系统,采用直接共晶法成功灌注了满足复现实验要求的Co-C共晶点坩埚。针对直接共晶灌注法效率低、坩埚破裂风险大的缺陷,提出了对灌注方法的改进方案,并依据该方案成功灌注了2个Co-C共晶点坩埚。对灌注的Co-C-2#共晶点进行了复现试验,结果显示:拐点温度的不确定度为5.3 mK,满足小于10 mK的CCT要求;短期重复性为9.6 mK,满足小于20 mK的CCT要求。     

高精度钾热管铝凝固点炉研制及性能测试

热管作为等温炉衬可提高固定点炉温场均匀性。为提高铝凝固点复现水平,研制了1套高精度钾热管铝凝固点炉。介绍了钾热管和固定点炉的研制流程,并测试了钾热管固定点炉性能。测试结果表明:采用分段升温的方式,炉子升温曲线平缓,整个升温过程中没有明显过冲现象,可有效保护铝凝固点容器的使用寿命;钾热管铝凝固点炉垂直温场均匀性为6.6mK;利用该钾热管铝凝定点炉可以实现铝凝固点温坪的复现,温坪重复性为0.02mK。     

铟凝固点复现装置

锢凝固点是90年国际温标新增加的定义点之一，凝固点温度为156.5985℃，可代替水沸点。在我们建立的装置上，实现了锢凝固点温度的复现，复现性为0.14mK，总不确定度为0.8mK、优于课题计划1.5mH的技术指标，圆满地完成了任务，可作为温度副基准的保存和用于量传。     

钠热管炉等温性的实验研究

为高精度地复现铝凝固点,中国计量科学研究院研制了钠热管炉。本文使用S型热电偶和Agilent公司3458A精密数字表测量了新研制钠热管炉的垂直温场。实验结果表明,在未放铝凝固点容器的情况下,炉温约645℃时,钠热管腔体轴向垂直温场最大温度变化不超过0．2℃。此外,找到了理想的放置固定点容器的等温区,为铝凝固点的复现创造了好的外部等温环境。     

钠热管炉复现铝凝固点

介绍了利用钠热管炉复现铝凝固点的连续热流密度法.在凝同曲线达到最高值后约3 h,凝固温度下降小于0.6 mK.同时,在高精度复现铝凝固点时,必须在同定点容器内形成内液固界面和外液固界面.当内液固界面破损时,所复现的铝凝固温坪出现波动.此外,往温度计阱重新插入室温的石英玻璃管进行诱导,非常有助于延缓波动的再次发生.     

国家温度副基准铟凝固点与国家基准的比对评述

铟凝固点是90国际温标(ITS-90)重要的定义固定点之一,为验证中国测试技术研究院建立保存的国家温度副基准装置复现铟凝固点热力学温度的技术水平,于2018年与中国计量科学研究院的国家温度基准装置开展铟凝固点的比对。此次比对采用标准铂电阻温度计作为传递标准。传递标准分别在副基准装置和基准装置的铟凝固点中至少3个不同温坪上进行测量,并根据ITS-90规定对测量数据进行修正,计算电阻比W,将多次测量的平均值W作为实验结果。通过归一化偏差En值对测量结果的一致性进行评判,比对结果表明铟凝固点副基准与基准在0.1 mK内相一致。     

铝凝固点及银凝固点容器国际关键比对评述

介绍了国际计量局（BIPM）温度咨询委员会（CCT）关键比对4即铝凝固点及银凝固点容器国际比对。采用固定点容器直接比对的形式进行，共11个国家实验室参加了该项比对，介绍了比对的组织、比对过程、实验方法以及参考值的选取，同时给出了比对结果及比对等效图。     

在0～660.323℃温区标准铂电阻温度计的两个二次偏差函数

给出了在0～660．323℃温区标准铂电阻温度计(SPRT)的两个二次偏差函数：一个是由水三相点、锡凝固点和铝凝固点的检定值来确定;另一个由水三相点、锌凝固点和铝凝固点来确定。这两个二次偏差函数是ITS-90温标在0～660．323℃温区标准铂电阻温度计偏差函数的一个很好的近似。使用70支标准铂电阻温度计检验了这两个偏差函数,其误差一般不超过2．4mK,最大不超过4．7mK。     

基于噪声温度计的铟凝固点热力学温度研究

热力学温度研究表明,国际温标ITS-90定义的一系列固定点与真实热力学温度有一定差异。以量子电压标定的噪声温度计为基础,设计了用于铟凝固点测量的温度探测装置,解决了高温复杂环境下电磁干扰的抑制问题。实验采用研制的噪声温度计系统测量了铟凝固点的热力学温度,测量积分时间100h,在20～500kHz的测量带宽内得到的铟凝固点热力学温度为429.7476K,相对不确定度为11.58×10^-6,与ITS-90给出的铟凝固点值相差0.9mK。实验结果可以为国际温标的修订提供参考。     

便携式锡凝固点装置的研制

研制了小尺寸金属壳锡凝固点容器,配合干体炉使用,温度计插入深度为250 mm,锡凝固点复现性为0.22mK,与参考容器的差值小于0.2mK,温坪持续时间16h,复现方法简单,便于携带,满足了短杆铂电阻温度计高精度校准的需求。     

一种高精度薄膜铂电阻温度计测量迟滞性的研究

为了研究热迟滞性对工业铂电阻温度计测量不确定度的影响,选取了8支高精度铂电阻温度计进行实验。在-50～150℃内,选择3个温度区间,采用两种标准方法(IEC 60751,ASTM E644)测量水三相点(0.01℃)和所选温度范围内的中间点的迟滞性变化。实验结果表明:4支薄膜铂电阻温度计在两种标准方法测量下,随着温度区间跨度增大,热迟滞性影响增大,IEC 60751标准方法测量的热迟滞性最大值为14.2mK,ASTM E644标准方法测量的热迟滞性最大值为20.5mK;选取4支铂丝铂电阻温度计在温度范围为-50～150℃测量时,IEC 60751和ASTM E644标准方法测量的热迟滞性数据最大值分别为1.1mK和0.9mK;铂丝铂电阻温度计热迟滞性明显小于薄膜铂电阻温度计。     

Ga-In-Sn微型共晶点相变特性研究

以Ga-In-Sn三元合金为研究对象,研制了可用于现场及在线标定的微型Ga-In-Sn共晶点容器,开展了3种不同配比对相变温度和温坪复现影响的研究。结果表明:3种配比的共晶点温坪可持续1.2~2 h,实验的复现性优于4.5 mK,合成扩展不确定度为9.3 mK(k=2),3种配比的共晶点相变温度平均值为10.748 ℃;在相同热工况下Ga-In-Sn合金发生共晶反应的相变温度不受配比的影响;改变合金熔体的降温速率可改变微型共晶点过冷度。     

0℃～961.78℃范围国家温度基准装置

中国计量科学研究院按照1990年国际温标（ITS-90的规定，建立了0T－961．78T国家温度基准（待批）。在深入研究高纯实际样品固液相转变规律后，提出了“诱导低速率”凝固技术，研制了锡凝固点、锌凝固点、铝凝固点和银凝固点密封容器及整套装置。该范围国家温度基准的研制成功，满足了近代某些学科和工业技术，例如宇航、航空、核科学、电子、冶金与仪表等对测温准确度要求越来越高的需要。1991年通过鉴定。该基准经过长期使用，一直保持着良好的测量不确定度和工作状态。我院在该范围内建立的7个固定点经受了国际比对的考验，证明其数据…     

高精度复现铟凝固点

利用金属外壳密封铟点容器,采用连续热流密度法,高精度复现了铟熔化温坪和凝固温坪.通过线性拟合方法确定铟的液相温度,并将其与凝固温坪最大值之间的差异作为评判铟点容器质量的重要依据.实验结果表明:液相温度和凝固温坪最大值之间的差异在0.27 mK范围内一致;距离容器温度计阱底部16 cm内垂直温场均匀度为13 mK.因此,...     

铂-钯热电偶的短期重复性研究

本文描述了新型热电偶即铂-钯热电偶的研制过程.着重考察了其在锌、铝、银、铜凝固点上的短期重复性,其值为4mK～17mK.