HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

HPLC法测定藏药十八味诃子利尿丸中盐酸小檗碱含量

目的:建立十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量以控制产品质量。方法:采用Symmetry R C18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(31:69:0.2:0.2,1:1盐酸调pH=3.8)为流动相,流速为1.0 mL×min-1,柱温为室温,检测波长为346 nm,以外标法测定了十八味诃子利尿丸中的盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱在0.02￣0.12 mg/mL的浓度范围内呈线性关系。盐酸小檗碱在供试品中的平均回收率为98.7%,重复性RSD为2.00%(n=5)。结论:该方法正确、重现性好、操作简便、易行,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定山黄胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立山黄胶囊中盐酸小檗碱、黄芩苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,测定盐酸小檗碱含量的色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),每100 m L加0.1 g十二烷基磺酸钠,流速为1.0 m L/min,检测波长为265 nm;测定黄芩苷含量的色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70:30:0.2),检测波长280 nm,流速0.6 m L/min。结果:盐酸小檗碱在5.08~50.80 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 8,平均回收率为98.08%,RSD为1.09%。黄芩苷在15.03~150.30 g/m L范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为98.13%,RSD为1.28%。结论:该方法专属性强、准确性高、重复性好,可应用于山黄胶囊的质量控制。     

L-半胱氨酸作还原剂测定肉及肉制品中无机砷

目的:建立使用L-半胱氨酸作为还原剂,氢化物-原子荧光光谱法测定肉及肉制品中无机砷的方法。方法:样品以6mol/L盐酸提取无机砷,样液用L-半胱氨酸作为还原剂,应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定肉及肉制品中总无机砷。结果:方法的线性范围在0～30μg/L,相关系数r=0.9999(n=6),回归方程Y=51.7977X-7.7185,检出限为0.11μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为1.4%～3.5%,加标回收率为91.2%～93.7%。     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较.方法熔融石英毛细管柱58.5cm(有效长度50cm)×75 μ m;运行缓冲液0.2mo1@L-1乙酸钠溶液-甲醇(82);压力进样20kPa@s;运行电压15kV;柱上检测λ=265nm;毛细管柱温25℃.结果盐酸小檗碱进样浓度在9.95-1 59.2mg@L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%(RSD=1.9%,n=5).结论该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制.     

液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正丙醇及三氯甲烷的线性范围分别为1.5～61.6μg·mL-1(r=0.9991),04～62.0μg·mL-1(r=0.9994),1.6～64.4μg·mL-1(r=0.9984),1.1～43.6μg·mL-1(r=0.9997)和1.5～63.2μg·mL-1(r=0.9992);回收率分别为99.9%,103.8%,101.8%,97.7%和98.3%;最低检测限分别为0.02μg·g-1,0.04μg·g-1,0.02μg·g-1,0.01μg·g-1和0.2μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

反相高效液相色谱法测定杨树中吡虫清残留量

建立高效液相色谱法测定吡虫清(Acetamiprid)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)30%乙腈+70%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270 nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=2344.3X+30979.6,相关系数r=0.9999,方法回收率为96.2%~98.6%,相对标准偏差RSD=0.46%(n=6)。     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较.方法:熔融石英毛细管柱:58.5cm(有效长度50cm)×75 μ m;运行缓冲液:0.2mo1@L-1乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa@s;运行电压15kV;柱上检测:λ=265nm;毛细管柱温:25℃.结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95-1 59.2mg@L-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%(RSD=1.9%,n=5).结论:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制.     

高效液相色谱法测定片剂中的盐酸舍曲林及有关物质的含量

目的:建立盐酸舍曲林片含量及有关物质测定的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18) (4.6mm × 200mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%三乙胺溶液(用磷酸调到pH4.0) (60:40),流速1.5mL/min;检测波长225nm。结果:进样量在2.49～19.94μg范围内,与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为0.60%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于盐酸舍曲林片的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量

目的:建立高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量的方法。方法:取小儿生理多盐注射液直接进样,岛津公司LC—6B高效液相色谱仪分离测定。色谱条件:Shim—Pack CLC—DOS(15cm×6mm ID)分析柱,ODS保护柱,(北京分析仪器厂),流动相为0.1％磷酸水溶液,流速0.6ml/min;检测波长217nm,柱温35℃,进样量10μl。结果:乳酸钠峰保留时间约为7min,分离度2.1,理论板数4579。回归方程Y=0.1844+0.000007868X r=0.9999,线性浓度范围是2.541～5.930mg/ml。平均回收率99.8％,RSD％0.7328(n=5)。结论;用高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量,操作简便,结果准确。     

Flow Injection Chemiluminescence Analysis of Diphenhydramine Hydrochloride and Chlorpheniramine Maleate

Abstract

A new chemiluminescence (CL) method, using flow injection, is described for the determination of diphenhydramine hydrochloride and chlorpheniramine maleate. The method is based on the restraining effects on the CL reaction of luminol‐potassium ferricyanide in alkaline solutions. The various experimental parameters affecting the chemiluminescence intensity were studied carefully and incorporated into the procedure. The method allows the determination of 1.0–100 µg mL^?1 diphenhydramine hydrochloride and 0.1–10.0 µg mL^?1 chlorpheniramine maleate. The detection limits of the method are 0.3 µg mL^?1 for diphenhydramine hydrochloride and 0.02 µg mL^?1 for chlorpheniramine maleate. The method was successfully applied to the determination of diphenhydramine hydrochloride and chlorpheniramine maleate in pharmaceutical preparations.     

气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量

采用气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量。乙醇在0.158-0.790mg/ml范围内线性关系良好，r=0.9992。乙醇的最低检出浓度为0.0790mg/ml ,相对标准偏差在0．40－2．69％，回收率在99．3－103．0％之间，RSD＝1．31％（n=9)。该方法简便，快速，准确。     

饲料中盐酸克仑特罗检测方法研究

阐述了饲料中盐酸克仑特罗的HPLC及GC－MS的测定方法。说明了测定各环节（提取、净化、测定）中主要实验条件和测定参数的确定依据以及最后方法的性能检验结果。两种方法的前处理方法相同，应用中HPLC法可作为一般定量测定方法，其最低检测限0.5ng（称样量为5g时，最低检测浓度为0.05mg/kg），配合饲料在0.05mg/kg-8.00mg/kg范围内r=0.9940；GC－MS作为仲裁法，其检测限为0.025mg/kg(取样5g时，最低检测浓度为0.01mg/kg），配合饲料在0.05mg/kg-4.00mg/kg范围内，r=0.9998。现在两种方法均已作为农业部部颁标准颁布实施。     

光谱电化学法研究盐普与DNA的相互作用

利用荧光光谱与电化学循环伏安法研究了盐酸普鲁卡因与DNA的相互作用.在盐酸普鲁卡因与DNA的荧光光谱滴定实验中,随着DNA浓度的增加,盐普的荧光强度明显减小,但峰位置没有发生移动;同时,循环伏安的研究结果表明,随着DNA浓度的增加,盐普的氧化峰电流也逐渐降低,且峰电位负移,表明盐普与DNA发生了较强的相互作用.     

Spectrofluorihetric Determination Of Indenolol Hydrochloride And Its Dosage Forms

ABSTRACT

A spectrofluorimetric method for the determination of indenolol hydrochloride and its tablets (Pulsan^(R) 10 mg and 30 mg tablets) at room temperature is described. The method is simple, selective and sensitive enough for the determination of indenolol in nanomolar concentrations. Furthermore, the proposed method helps in the identification of the drug. The procedure involves establishment of the calibration curve and comparison of fluorescence intensity of standard solution of authentic indenolol hydrochloride to that of unknown sample under identical conditions and with reference to the linear part of the curve. The wavelengths employed for excitation and emission were 248 nm and 325 nm respectively.     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法.方法采用Apollo C18分析柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(8515);柱温40℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长0～5 min,195 nm;5～15 min,245 nm.结果盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52～504.0 μg·mL-1(r=0.9999)、1.54～308.0 μg·mL-1(r=0.9995)、5.1～1020.0 μg·mL-1(r=1.0000)、1.52～304.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%.结论采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠.     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物,采用EI-MS、FAB(-)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究.采用FAB(-)-MS,获得m/z 510[M HCl H]-、m/z 509[M HCl]-、m/z 473[M]和m/z 472[M-H]质谱峰;采用EIMS,获得m/z 473[M] 、m/z 474[M H] .因此,分子离子m/z 473[M] 与分子式C28H27NO4S相符.并解释了其中的主要特征子离子,并对其结构进行了确证.     

短波近红外光谱的盐酸环丙沙星粉末药品的定量分析

利用漫反射法获得环丙沙星短波近红外光谱(700-1100nm),采用化学计量学中的偏最小二乘法(PLS),选取不同的波长范围及不同的光谱预处理方法(一阶导数和和二阶导数)对光谱进行信息提取和分析,对盐酸环丙沙星粉末药品进行了无损非破坏定量分析,以样品中盐酸环丙沙星为活性成分建立了最佳的数学校正模型.讨论了主成分数对PLS模型定量预测能力的影响,并做了比较.     

近红外漫反射光谱结合神经网络法快速分析复方氨酚苯海拉明药品

用近红外漫反射光谱结合人工神经网络法对复方氨酚苯海拉明粉末药品进行快速定量分析,采用一阶导数、二阶导数和标准归一化(SNV)方法对原始光谱进行处理,建立了最佳的数学校正模型.同时预测了未知样品,预测结果令人满意.