铌酸钾粉体的固相法制备研究

以甲酸钾为钾源,草酸铌及氢氧化铌为铌源,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体及产品进行分析。在氢氧化铌为铌源时,600℃焙烧后可获得较纯净的KNbO3粉体。在草酸铌为铌源时的反应效果较好,能够在较低温度(475℃)下制备出较纯净的KNbO3粉体。     

低温合成超细铌酸锂粉末

以五氧化二铌和乙酸锂为原料,采用热分解法制备LiNbO3粉末。通过对LiNbO3粉末进行XRD表征,结果表明:当焙烧温度为400℃时,得到的产物为单相的LiNbO3粉体。在400℃焙烧下得到的LiNbO3粉体,通过扫描电镜(SEM)判断其粒径在100nm左右,在FT-IR谱图中440cm-1处存在Nb-O键的特征吸收峰。     

铌酸钾的合成及其光催化性能

以草酸铌和醋酸钾为原料,加水研磨干燥后得到前驱体,前驱体分别在500℃和800℃焙烧3 h合成高纯相和高结晶度的铌酸钾粉末。红外光谱分析表明,草酸铌和醋酸钾发生离子交换反应生成前驱体K[NbO(C_2O_4)_2]·xH_2O。500℃合成的铌酸钾颗粒粒径约50 nm,800℃合成的颗粒粒径在100 nm以上。以制备的铌酸钾粉末为光催化剂,在高压汞灯照射下,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解。实验表明,500℃焙烧合成的铌酸钾粉末具有光催化性能,而800℃焙烧合成的不具有催化性能。催化动力学分析表明,亚甲基蓝溶液的光催化降解反应符合一级动力学方程。     

用聚合物前驱体法低温合成铌酸锂纳米粉体

用聚合物前驱体法,以柠檬酸为配位剂．乙二醇为酯化剂．水为溶剂合成纳米铌酸锂（LiNbO3）粉体。研究发现：当柠檬酸和金属离子的摩尔比（下同）为3：1,柠檬酸和乙二醇的为1：2时,可形成稳定的Li-Nb前驱体溶液和凝胶。用差热-热重分析研究凝胶前驱体的热分解历程。用X射线衍射分析和红外光谱分析研究凝胶前驱体及其不同温度下煅烧所得粉体的相组成和结构。结果表明：Li-Nb凝胶前驱体在加热过程中分解形成LizCO3相．Li2CO3与Nb2O3发生固相反应生成LiNbO3。凝胶前驱体经800℃煅烧2h可以制备纯钙钛矿型的纳米LiNbO3粉体。     

掺镁近化学计量比铌酸锂晶体的生长

用改进的提拉技术从富锂[摩尔比n(Li2O)/n(Nb2O5)=58.5/41.5]熔体中生长了φ40mmx60mm的掺镁近化学计量比铌酸锂(LiNbO3)晶体.利用X荧光光谱分析了晶体中铌离子(Nb5 )和镁离子(Mg2 )的含量.通过紫外吸收和红外吸收峰研究了晶体中缺陷的结构,初步断定晶体中Mg2 的掺杂浓度已达到抗光伤阈值的浓度.生长晶体的比热容[O.69J/(g·K)]高于同成分LiNbO3晶体的比热容[O.64J/(g·K)].     

Sol-gel法制备LiNbO_3粉末及其表征

以叔丁醇锂和乙醇铌为原料,用Sol-gel法制备的LiNbO3经烘干、热处理后得到LiNbO3粉末,通过对LiNbO3粉末进行IR和XRD表征,结果表明:当热处理温度达500℃时,LiNbO3结晶基本完全,热处理温度达700℃时,结晶完全。     

近化学计量比LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

报道了化学计量比LiNbO3(stoichiometric lithium niobate, SLN)晶体的坩埚下降法生长.采用一致融熔成分铌酸锂籽晶,以K2O为助熔剂,在自制的坩埚下降炉内生长SLN晶体.最高炉温控制在1 300 ℃附近,固液界面处的纵向温度梯度为40～60 ℃/cm,坩埚下降速率小于5 mm/d,在密闭的铂坩埚中,成功地生长出尺寸为25 mm×40 mm的近化学计量比铌酸锂单晶.测得晶体的Curie温度为190 ℃,利用有关公式计算出所得晶体的n(Li)/n(Li+Nb)为0.495 6,研究了熔体的析晶行为及晶体的宏观缺陷.     

近化学计量比铌酸锂晶体的生长及其结构

在优化的生长条件下,采用提拉法从加入摩尔分数6％K2O的一致共熔融LiNbO3组分中生长出近化学计量比LiNbO3晶体。用X射线粉末衍射法测定晶体结构,与同成分LiNbO3晶体相比,近化学计量比LiNbO3晶体晶格常数减小。通过紫外可见吸收光谱测定它的基础吸收边,在吸收系数为15cm^-1时,与同成分LiNbO3的吸收边位置(322nm)相比,近化学计量比LiNbO3吸收边(309．8nm)紫移了约12nm。根据测试结果,利用经验公式计算了此晶体的锂含量约为49．70％。近化学计量比LiNbO3晶体的红外H-O振动出现了双峰结构,除了1个小的象征与锂缺少有关的3482cm^-1吸收峰外,还出现了更强的3466cm^-1吸收峰。这表明近化学计量比LiNbO3晶体锂铌摩尔比增加,晶体内的本征缺陷减少,从而晶胞收缩,晶格更加接近理想结构。     

铌酸锂铁电薄膜的制备与表征

采用柠檬酸盐法制备铌酸锂铁电薄膜。探讨了柠檬酸（CA）和乙二醇（EG）的用量、pH和水浴温度等工艺参数对溶胶性能的影响。采用XRD和TG—DTA研究了铌酸锂（LiNbO3）晶相的形成过程，用XRD和AFM对所制得薄膜的物相组成和表面形貌进行了表征。结果表明，当前驱体溶胶的pH为7．5，水浴温度大于80℃，n（CA）：n（Li＋Nb）=3：1，n（CA）：n（EG）=1：2时，可以获得稳定性好的溶胶。薄膜经缓慢升温至800℃热处理，可以获得单相、表面光滑、晶粒大小均匀、晶粒大小为70nm的LiNbO3铁电薄膜。     

柠檬酸钠与草酸铌合成NaNbO3粉体的反应机理

以柠檬酸钠和草酸铌为原料,采用热分解法合成了铌酸钠,研究了铌酸钠合成的反应机理.利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR),热重分析仪(TG)对前躯体进行分析.结果表明,在研磨过程中原料发生复分解反应.前躯体加热过程中,其分解主要发生在200～430℃温度段内,在425℃生成了铌酸钠(NaNbO3).     

Ammonium complex of niobium as a precursor for the preparation of Nb2O5/Al2O3 catalysts

Ammonium oxalate complex of niobium was investigated as an aqueous precursor for the preparation of x% Nb₂O₅/Al₂O₃ (x=5, 10, 20 and 30 wt.%) samples. Catalysts with the same Nb₂O₅ contents were also prepared from the traditional niobium oxalate/oxalic acid aqueous solution. The catalysts were characterized by X-ray diffraction (XRD), diffuse reflectance spectroscopy (DRS), temperature-programmed reduction (TPR), infrared spectroscopy of chemisorbed pyridine and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). A comparison with the preparation method using the niobium oxalate salt was performed. The results showed that the niobium precursor influence the species growing leading to phases with different reducibility. The XPS revealed the presence of multilayers of niobium oxide on the Nb₂O₅/Al₂O₃ samples prepared by using niobium ammonium oxalate complex, while the ones obtained from niobium oxalate led to Nb₂O₅ particles islands. The addition of niobium oxide decreased the fraction of Lewis acid sites and increased the fraction of Brønsted acid sites, independent of the precursor salt. However, the creation of BAS was more pronounced on the Nb₂O₅/Al₂O₃ samples prepared from niobium oxalate.     

水相法制备双乙二酸硼酸锂的中试工艺研究

以水相法制备双乙二酸硼酸锂（LiBOB）。研究了中试条件下的反应物料比、反应温度、反应时间、析晶溶剂加入量对产品质量的影响,所得产品利用FTIR、TG-DSC和XRD进行了确认,目前中试装置已实现10 t/a的生产规模。实验结果表明,较优工艺条件为：物料比（草酸、硼酸、碳酸锂的物质的量比）为4∶2∶1.1,反应温度为80 ℃,反应时间为8 h,在浓缩析晶过程中浓缩比（蒸发溶剂占总溶剂的质量比）为80%左右,析晶剂加入量为产品质量的4倍。干燥采用动态干燥方式,干燥时间为8 h。经过分析,该工艺制备的产品质量超过市售产品水平。     

新法合成磷酸锌锂及其多重数据挖掘

对合成磷酸锌锂的新方法进行了研究.以磷酸锌铵和碳酸锂为原料经室温固相反应得到前驱体,接着让这一前驱体在高温下保温晶化得结晶形态的磷酸锌锂.基于均匀设计试验方案以及数据挖掘技术的应用,研究了研磨时间、保温时间、保温温度对磷酸锌锂晶体合成的影响.XRD表征的结果表明,用最佳工艺条件合成得到的产物为63 nm的LiZnPO4,且产物产率高达99.5%.实验成功地同时优化控制了磷酸锌锂的组成及产率,从而得到比较纯净的、结晶态的磷酸锌锂晶体.     

Mg:Mn:Fe:LiNbO3晶体的全息存储性能

在同成分铌酸锂晶体中掺入0.03?2O3和0.1%MnO2(质量分数),分别掺入0,1%,3%,4.5%,6%的MgO(摩尔分数),用提拉法生长了一系列Mg:Mn:Fe:LiNbO3晶体.检测了Mg:Mn:Fe:LiNbO3晶体的红外光谱和抗光损伤能力.掺0,1%,3%,4.5%Mg的Mg:Mn:Fe:LiNbO3晶体的OH-红外振动峰位于3484cm-1,而掺6%Mg的Mg:Mn:Fe:LiNbO3晶体红外振动峰移到3 535gm-1.采用波长为632nm的He-Ne激光器作为光源,通过二波耦合方法测试晶体的全息存储性能.结果表明:Mg:Mn:Fe:LiNbO3晶体的写入时间和动态范围随掺镁量的增加而显著减小,而光折变灵敏度略有上升,抗光损伤性能增强,其中掺镁量为3%Mg:Mn:Fe:LiNbO3晶体更适合作为全息存储介质.     

Ce:Fe:LiNbO3晶体的生长及光折变性能

在氧化锂(Li2O)摩尔分数(下同)为48.6%～58%的LiNbO3中掺入0.1%的氧化铈(CeO2)和质量分数为0.03%的氧化铁(Fe2O3),用提拉法技术生长出高光学质量的具有不同摩尔比n(Li)/n(Nb)的Ce:Fe:LiNbO3晶体.通过紫外-可见光谱和红外光谱测试了晶体样品的组成和缺陷结构.通过二波耦合实验系统研究了Ce:Fe:LiNbO3晶体样品的光折变性能.结果表明:晶体样品随n(Li)/n(Nb)比增加,样品的衍射效率降低,动态范围降低,但是,全息响应速率和光折变灵敏度提高.     

Co2+,Zn2+双掺杂铌酸锂晶体的坩埚下降法生长及其光谱特性

在LiNbO3中掺入0．1％（摩尔分数．下同）的CoO与3％,6％的ZnO,采用坩埚下降法技术生长了双掺杂的Co^2＋：Zn^2＋：LiNbO3晶体。用X射线衍射与差热分析表征了获得的晶体。测定了晶体不同部位在350～2500nm波段的吸收光谱。研究表明：Co离子位于LiNbO3晶体的崎变的氧八面体中,呈现＋2价,沿着生长方向Co^2＋在晶体中的浓度逐渐减少。ZnO的掺杂有效地抑制了Co^2＋离子在晶体中的掺入,使得Co^2＋在晶体中浓度的分布变得均匀。同时发现：ZnO的掺入使得上部晶体的熔点升高。从化学组分的角度解释了产生熔点变化的原因。观测到了750nm波长的荧光发射带。[编者按]     

Synthesis of Highly Oriented Lithium Niobate Thin Film from Neutralized Aqueous Precursor Solution

Lithium niobate thin films with a c -axis orientation were synthesized from a neutralized aqueous precursor solution that was derived from lithium niobium double alkoxide. Lithium niobium hydroxide solution that was prepared by dissolving precipitates, through the complete hydrolysis of lithium niobium double alkoxide with water, was weakly basic. The hydroxide solution was neutralized with acetic acid to give neutralized homogeneous lithium niobium hydroxide solution. The film that was prepared at 500°C from the neutralized precursor solution had a smooth surface texture without cracks and pores. A pole-figure pattern indicated that the crystalline film was twinned, with rotation by 60° oriented along the c -axis.