异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯的制备及表征

采用五氧化二磷法合成异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯,探讨了原料配比、酯化温度、酯化时间、水解条件对合成磷酸酯耐碱渗透性能的影响,结果表明磷酸酯中单、双酯比例是耐碱渗透性能的重要影响因素,即单、双酯比例越大,磷酸酯的耐碱渗透性能越好,同时试验得出了异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯最优合成工艺,合成工艺为：n(AEO)∶n(P2O5)=3∶1,酯化温度90℃,酯化时间4h,水解前一次性加水,水解温度90℃,水解时间3h,此工艺下合成磷酸酯的耐碱渗透性能最优。试验还采用FTIR、HPLC对异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯进行了测试与表征,探讨了醚的酯化机理。     

烷基磷酸酯两性表面活性剂的合成及性能

以长链烷基叔胺、氯乙醇、环氧氯丙烷、PEG200和五氧化二磷为原料,合成了聚醚基磷酸酯盐两性表面活性剂。确定最佳的合成工艺条件为:烷基醇与P_2O_5的物质的量之比为2.5:1,酯化温度80℃,酯化时间6 h,加水量2%,水解温度75℃,得到的产物单酯含量均大于73%。合成的聚醚磷酸酯盐具有良好的抗静电性和较好的乳化性。     

高耐碱渗透剂异辛醇磷酸酯的合成及其复配

以异辛醇(C8H17OH)和五氧化二磷(P2O5)为原料,先合成异辛醇磷酸酯;再将水解的异辛醇磷酸酯与十二醇聚氧乙烯醚AEO-9进行复配,得到高耐碱性渗透剂。异辛醇磷酸酯优化的合成工艺条件为:m(C8H17OH)∶m(P2O5)∶m(H2O)=1.5∶1∶0.038,P2O5滴加温度40℃,滴加时间1 h,保温反应温度70℃,保温反应时间2 h,水解反应温度70℃,水解反应时间1 h;水解异辛醇磷酸酯与AEO-9复配的质量比为93∶7。所得耐碱渗透剂的外观为淡黄色溶液,耐氢氧化钠溶解性200 g/L,渗透力180 s。     

烷基磷酸酯盐抗静电剂的合成及其性能

以长链脂肪醇和五氧化二磷（P2O5）为主要原料合成磷酸酯盐抗静电剂。利用正交试验对合成条件进行探讨,结果显示,当酯化温度为80℃,反应时间5 h,70℃下水解2h,二乙醇胺作为中和试剂时,可得到转化率高、性能稳定的产品。n（十二醇）：n（十八醇）在设定的反应条件下对产品的总体转化率影响不大,但产品的吸湿性随十八醇比例的增加而降低,耐热性随十八醇比例的增加变好,当n（十二醇）:n（十八醇）配比为2:1时,产品的抗静电性能最佳。     

长链脂肪醇磷酸酯合成新方法的研究

以C12—14混合醇为原料,在n(脂肪醇)∶n(P2O5)∶n(水)=2∶1∶1、反应时间3 h、反应温度75℃的条件下,得到含C12—14混合醇磷酸酯体系并作为预分散介质物,用于后面磷酸化时均匀分散P2O5,再添加脂肪醇进行磷酸酯化反应。通过对比实验发现预分散体系的工艺技术方法可大大减少P2O5在酯化反应中的结块现象,反应平稳缓和,产品颜色浅淡,产物中单酯含量高。在P2O5预分散条件下脂肪醇磷酸酯的制备过程中,先磷酸化再水解的工艺方法要优于先加水再磷酸化的工艺方法,预分散工艺循环2次以后产物基本组成趋于平衡。这是一种脂肪醇磷酸酯合成的新工艺方法,有推广实际应用前景。     

异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成与应用

 研究五氧化磷的投料方式、反应物的用量比、反应温度和反应时间等因素对合成的异辛醇聚氧乙烯醚(C8H17 (EO) 4OH) 磷酸酯性能的影响,得到优化的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成工艺条件:在强烈搅拌下,分批投入P2O5 ,加料时的温度不超过45 ℃, n (C8H17 (EO) 4OH) ∶n (P2O5 ) = 2∶1 ,酯化温度为70 ℃,酯化时间为4 h ,在温度70 ℃时加入定量的水再水解2 h。实验结果表明按优化工艺条件合成的异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯在质量浓度为200 gPL的强烧碱溶液中的渗透时间为4 s ,具有良好的耐强碱渗透能力。     

1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及性能研究

以1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚(BO-10)和五氧化二磷(P2O5)为原料,通过酯化和水解反应合成了1-苯基-1-辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯(BOP-10),采用红外吸收光谱表征了产物结构。采用正交实验对反应条件进行了优化:酯化时间4.5 h、酯化温度65℃、n(BO-10)∶n(P_2O_5)=3.0∶1,水解时间1.5 h。在此优化条件下,产品的总酯率在95%以上,HLB值、表面张力、起泡稳定性、乳化性等和目前广泛使用的烯丙基聚醚磷酸单酯(HT-AP4P)都比较接近。     

C22醇烷基磷酸酯乳化剂的制备与结构表征

以C22醇和P2O5为原料合成一种C22醇烷基磷酸酯乳化剂,设计正交实验考察了C22醇与P2O5的投料摩尔比、酯化温度、酯化时间对产物中双烷基磷酸酯(DAP)、单烷基磷酸酯(MAP)和残余磷酸(PA)组成的影响,对实验条件进行优化,确立最佳合成条件为:C22醇与P2O5的投料摩尔比为5:1,酯化温度85℃,酯化时间为6 h。正交实验结果表明在最佳条件得到的产物中DAP的含量高于MAP的含量,PA的含量为0.66%。测试不同PH值下乳液的乳化稳定性指数(ESI)和乳化活性指数(EAI),结果表明在pH=6～7之间乳化效果最佳;以辛癸酸甘油酯(GTCC)和橄榄油为油脂验证产物的乳化能力,结果表明所得产物的乳化能力强,并且所得的乳化体系稳定。利用红外光谱和31P-NMR对产物结构进行了表征,红外光谱结果表明P2O5与C22醇发生了酯化反应,生成了C22醇烷基磷酸酯;31P-NMR结果表明C22醇烷基磷酸酯产物中包含DAP和MAP。     

异辛醇聚醚磷酸酯的合成及应用

采用P2O5为磷酸化试剂，研究了异辛醇聚氧乙烯醚[C8H17（EO）4OH]磷酸酯的合成工艺，取得了优化工艺条件：P2O5分批加料，加料温度≤40℃，原料配比n[C8H17（EO）4OH]：n（P2O5）为2．6：1.70℃，酯化时间4h，水解温度80℃，水解时间2h．该产品性能：220g／L强烧碱溶液中不会产生漂油现象，渗透时间为4s。     

窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚（2）磷酸酯的制备与表征

以窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚(2)(AEO_2)为原料、五氧化二磷(P_2O_5)为磷酸化试剂,通过酯化反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚(2)磷酸酯,优化了窄分布脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的制备工艺:酯化温度85℃,酯化时间2.5 h,AEO_2与P_2O_5物质的量比1.4。红外和核磁共振磷谱表征了磷酸酯键的成功合成;高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析表明产物主要为磷酸单双酯;热重分析表明产物具有良好的热稳定性能;抗静电性能测试表明窄分布醇醚磷酸酯具有较好的抗静电性能。