氧化钨直接碳化SPS原位合成WC的反应过程

研究了用放电等离子烧结技术将WO3和炭黑的混合粉快速原位合成为致密的超细WC块体过程中试样的物相、密度和显微组织的变化，分析了合成过程。结果表明：随着合成温度的升高，碳能快速地将WO3还原成WO2.72，WO2及W，接着发生碳化反应，生成W2C，WC，合成的各阶段相互重叠；当合成温度低于1118℃时，试样的物相发生变化，密度变化不显著，温度继续升高试样发生烧结，且剩余的微量杂相W2C消失，得到致密的WC块体；在合成过程中，试样的显微组织因物相不同而有很大不同，WO3，WO2，W，W2C和WC均呈颗粒状，WO2．72呈棒状，随着温度升高，颗粒由0．2μm长大到0．5μm；WO3还原的前期放出CO2气体，后期放出CO气体，还原反应不经过WO2.9这一中间氧化物阶段。     

氧化钨直接碳化SPS原位合成致密WC块体材料

用放电等离子烧结技术将WO3和炭黑的混合粉原位合成为致密的WC块体.研究了合成工艺和配碳量对块体的物相、致密度和显微组织的影响,结果表明:在860℃～1060℃温度范围内,炭能快速地将WO3还原成W,同时发生碳化反应,温度继续升高发生烧结.含碳量低时,块体中有杂相W或W2C,含碳量合适时,块体的物相为纯WC,致密度达到WC的理论密度,晶粒在500nm左右.     

双晶WC硬质合金的 放电等离子烧结制备与性能研究

选用2种不同粒度的WC粉末按照一定的配比,采用SPS烧结制备出无粘结剂的双晶硬质合金样品,对样品的维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度等力学性能进行测试,并用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行分析。实验结果表明,在1 900℃,40 MPa烧结条件下,当超粗颗粒平均粒径为45.0μm时,双晶WC硬质合金的硬度、断裂韧性和抗弯强度达到最大值,分别为1 645 HV1,14.61 MPa·m~(1/2),653.0 MPa,综合力学性能最佳。     

SPS技术的进展及其在硬质合金制备中的应用

介绍了放电等离子烧结SPS技术的原理、特征、工艺影响因素及发展,并使用放电等离子烧结制备了WC-Co和TiCN系硬质合金,展望了放电等离子烧结在硬质合金制备中的应用。     

热机械合金化合成WC-Co硬质合金研究

采用热机械合金化方法,通过W与C之间的原位反应制备了WC-Co硬质合金,研究了工艺参数对物相、组织和性能的影响。研究发现,通过热机械合金化合成的WC-Co硬质合金的组织结构呈细棒状,延长球磨时间或升高合成温度均能提高反应物的反应活性,从而促进中间产物Co3W3C亚稳相向WC稳态相转变,并使组织均匀、致密,但过高的合成温度会使细棒状WC晶粒有长大倾向;球磨时间主要影响体系合成反应的完全程度,而合成温度主要影响合成致密化过程,随球磨时间的延长和合成温度的升高,密度、硬度、抗弯强度逐渐提高。     

高碳铁与金属钨丝原位合成WC的研究

通过液固态的高碳铁和φ0.25mm的纯钨丝形成了微区Fe-C-W三元体系,并在该微区内原位合成WC颗粒,用扫描电镜和X衍射分析对微观组织结构及相组成进行分析.结果表明:原位合成WC受温度的变化较敏感,在1428K时,原位合成WC较少;当温度降到1423K,原位合成WC较多,且颗粒的分散性好.保温时间延长,生成复相化合物的可能性增加.原位合成WC主要受碳的扩散速度影响.     

影响WC基硬质合金烧结行为的因素

给出研究课题的两种实例，旨在开发烧结过程中硬质合金结构形成的模拟工具。两课题代表瑞典工业和大学之间的成功合作，并证实需要填补了解控制烧结基础工艺的空白。     

叠层加压SPS烧结制备梯度硬质合金

采用叠层加压SPS烧结法制备致密的YG10/YG20梯度结构硬质合金。通过调整WC粒度和添加微量元素B来调整烧结温度,使含钴量低的粉末与含钴量高的粉末的烧结温度相近。研究了烧结温度对致密度、组织形貌、显微硬度和断裂韧性的影响,分析了沿梯度截面上C,Co,W等成分、显微硬度的变化及YG10/YG20界面的结合情况。结果表明:原始WC粒度为1μm的YG10+0.05%B混合粉末和9μm的YG20混合粉末都能在1100℃~1160℃烧结致密,相对密度达到99%以上,晶粒尺寸均匀,梯度界面结合良好,没有开裂现象。低钴端的硬度达到了15500MPa~16000MPa,高钴端的硬度为11100MPa;在294N载荷的作用下低钴端的断裂韧性为12.62MPa·m1/2,而高钴端在这一载荷的作用下没有出现裂纹,断裂韧性较高,从而实现了硬质合金一端具有高硬度,另一端具有良好的韧性的有机结合。     

放电等离子烧结制备超细WC基硬质合金

采用纳米碳化钒(V8C7)粉末作为晶粒抑制剂及放电等离子烧结(SPS)方式制备超细WC基硬质合金.X射线衍射结果表明:超细WC基硬质合金主要由WC和Co3C两相组成,随着温度的升高,WC的衍射峰逐渐向小角度偏移.扫描电镜结果表明:SPS和纳米V8C7粉末对超细WC基硬质合金的微观组织具有重要影响.SPS使超细WC基硬质合金在较低温度下(1200℃)实现致密化;纳米V8C7粉末可以有效抑制超细WC基硬质合金中WC的晶粒长大,1200℃时WC的晶粒尺寸约500 nm.力学性能结果表明:1200℃时超细WC基硬质合金具有较高的性能(相对密度99.5%,洛氏硬度93.2,断裂韧性12.5 MPa·m1/2).     

钨丝与灰铸铁原位合成WC的研究

采用铸造复合热处理工艺制备钨丝/铁基复合材料,研究了在浇铸状态、反应中间状态和完全反应态时,钨丝与灰铸铁中的石墨原位合成WC的过程,采用SEM、EDS和XRD分析了试样的微观组织和相结构。结果表明:原始浇铸试样的钨丝基本未发生反应,仅有少量Fe7W6出现在钨丝和基体的边界;在1150℃下保温1 h时,钨丝与碳发生反应,但不完全,主要产物为WC,同时有少量W2C和复相化合物Fe3W3C生成;在1150℃下保温2 h钨丝反应完全,产物全部为WC。     

TiO2纳米孔结构的XPS研究

采用表面机械研磨处理技术 (Surface mechanical attrition treatment,SMAT)在工业纯Ti的表面制备出一层厚度约30 mm纳米结构表层,最表层的平均晶粒尺寸约30 nm。随后在常温(25 ℃)下对其进行双氧水及400 ℃煅烧处理,并采用X射线光电子能谱(XPS)等手段进行了逐层结构分析。结果表明,SMAT Ti表面与粗晶Ti表层形成的氧化层结构存在明显差别     

BCN薄膜XPS结构分析时荷电效应的校正

采用X射线光电子谱（XPS）对BCN非晶纳米薄膜的结构进行表征。分别采用氩峰、荇染碳和沉积单层金3种元素峰位来校正在XPS测试过程中由荷电效应引起的峰位移动，并与傅立叶红外光谱（FTIR）进行比较，讨论了这3种校正荷电效应的元素峰位选取对正确表征BCN膜结构的影响。分析结果表明：采用不同校正元素得到的BCN薄膜中元素的结合能差别很大，只有采用合适的元素校正荷电效应才能正确的表征薄膜结构；采用氩校正结合能得到的键结构拟合结果最接近薄膜的真实结构，该方法适用于溅射气氛中含Ar气的BCN膜，且对分析膜内结构同样有效；采用污染碳法和沉积单层金校正的结合能与真实值偏差较大。     

不锈钢电化学着色工艺及着色膜的XPS研究

介绍了不锈钢电化学着色工艺,采用正交试验的方法对不锈钢电化学着色的试验方案进行了优化,得出最佳试验方案;用X射线光电子能谱(XPS)对不锈钢着色膜的元素组成和元素价态进行了分析,这对着色膜层的进一步开发和应用有十分重要的作用.     

纳米碳化钽对SPS烧结钨显微结构的影响

通过放电等离子体烧结(SPS)方法在1700℃下制备纳米碳化钽(TaC)弥散强化钨块,研究钨粉原始粉末粒度大小和添加碳化钽的量对烧结钨块微观组织的影响。结果表明:不同粒度钨粉(30nm、200nm和3μm)制备的钨块,烧结后的粒径随原始粉末粒度的增大而增大,3μm钨粉烧结后的晶粒平均直径为22.19μm;同一种粒度钨粉(如200nm)中分别添加质量分数为0%,1%,2%和4%的碳化钽,烧结后钨晶粒的平均直径随碳化钽添加量的增加而减小,加入量为4%时晶粒平均直径为5.91μm。通过SEM分析可以看出,碳化钽在烧结钨中是以球形状态存在的。从断口可以看出,纯钨烧结体为穿晶断裂,加入碳化钽的钨烧结体为晶间断裂。     

添加碳化钽对SPS制备钨块力学性能的影响

本文使用放电等离子烧结(SPS)的方法制备得到面向等离子体材料(高性能钨块)。使用纳米和微米钨粉作为原料,加入不同计量的自制纳米碳化钽,采用密度测试、硬度、抗弯、金相、EDS、SEM等分析手段,研究了添加碳化钽对SPS制备钨块力学性能的影响,并对其机理进行探讨。结果表明,添加适量的碳化钽可以有效地提高钨块的相对密度、显微维氏硬度和抗弯强度,使用30 nm钨粉添加2%碳化钽的钨块其相对密度达95.7%,显微维氏硬度值达540.4HV0.1,使用3μm钨粉添加2%碳化钽的钨块其相对密度达96.8%,抗弯强度达617.0 MPa。其强化机理是添加的碳化钽呈粒状均匀分布于晶界,对于晶界起到了钉扎作用,从而细化了晶粒,使钨块强韧化。     

SPS制备致密钨块及添加碳化钽对致密化的影响

使用放电等离子烧结(SPS)制备了高密度钨块,不加入碳化钽的试样最高相对密度可达96.4%;加入碳化钽的试样最高相对密度可达98.6%.研究了钨粉粒度和碳化钽对钨块致密化和晶粒大小的影响.结果表明,初始钨粉粒径越小,制备得到钨块的密度越小,晶粒平均直径也越小;加入的碳化钽能起到活化烧结和细化晶粒的作用.使用颗粒粒径处于不同量级的钨粉制备钨块,其烧结收缩曲线具有不同的变化趋势.