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以二茂铁和乙酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,氧化锌为催化剂,进行傅-克酰基化反应合成乙酰基二茂铁(主产物为单乙酰基二茂铁),并通过正交实验得出最佳反应条件:n(二茂铁)∶n(乙酰氯)∶n(氧化锌)=1∶3∶1.2,反应时间45 min,在该条件下产率为86%;然后,乙酰基二茂铁与硫磺、吗啉发生Willgerodt-Kinder反应,合成二茂铁硫代乙酰吗啉,通过正交实验得出最佳条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(硫磺)∶n(吗啉)=1∶3∶6,反应时间4 h,在该条件下产率为65%,并经元素分析、IR、1HNMR表征确定为目标产物。 相似文献
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用乙酰二茂铁与水杨酸酰肼反应合成了一种含二茂铁基Schiff碱乙酰二茂铁缩水杨酰肼。通过熔点测定、元素分析、核磁共振氢谱等测试手段对Schiff碱化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构。该化合物属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数a=10.844 6(1),b=12.803 5(3),c=23.529(2),α=β=γ=90°,V=3 266.8(6)3,Z=8,D c=1.473 g/cm3,R1=0.038 0,wR2=0.094 2。化合物通过分子内N—H…O氢键和分子间O—H…O氢键形成了一维链状结构。 相似文献
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Vitor Andr Darin Alberto Federman Neto Joseph Miller Mrcia Maísa de Freitas Afonso Helen Cristina Fonsatti urea Donizete Lanchote Borges 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》1999,341(6):588-591
Ferrocene was acylated in acetic or propionic anhydride, in presence of boron trifluoride etherate giving acetyl ferrocene ( 1 ) (in quantitative yields) or propionyl ferrocene ( 2 ) (in high yields). A more general procedure is based on the reaction between ferrocene and carboxylic anhydrides or acyl halides in presence of ascorbic acid. Acetyl, propionyl, benzoyl, anisoyl and 3-phenyl propionyl ferrocenes ( 1 – 5 ) were obtained in moderate to high yields. 相似文献
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研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。 相似文献
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以甲(乙)酰基二茂铁为原料,分别与邻氨基苯甲酸反应,合成了两种新型含二茂铁基希夫碱,通过元素分析、IR谱和1HNMR谱对产物进行了表征,为今后进一步讨论α-氨基酸与酰基二茂铁的缩合反应找出了合适的条件。 相似文献
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