气相色谱串联双柱-反吹技术测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱一反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离，通过切换六通阀反吹放空重组分，使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱，芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件，以丁酮为内标物，通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93．8％～99．1％之间，方法的相对标准偏差（RSD）≤2．45％。     

气相色谱法测定汽油馏分中微量小分子含氧化合物

建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及3根毛细管色谱柱的色谱系统,可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量,通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量,样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从2 m长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱,其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根30 m长的非极性色谱柱后,通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于2-己酮的组分进入与之相连的10 m长强极性OxyPLOT色谱柱,实现烃类组分和含氧化合物的分离,并通过火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的C1~C4醇、C2~C5醛、C3~C6酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量,单组分的检测限为0.5~2.0 μg/g,各组分测定的加标回收率基本在80%~120%之间,测定结果的相对标准偏差在2%~5%的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示,汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主,同时含有少量的醛、醇、醚类组分。     

气相色谱控制系统(三)

三、程序升温系统上讲讲了恒温系统,对其工作原理进行了详细的讲解.它对于柱箱、检测室和进样器的恒温提供了条件,适用于很多样品的分析.但对宽沸程样品就不适用了,因为恒温方法不易分离样品中低沸点成份,表现在色谱峰分离不开,而对于高沸点成份,出峰时间长,峰又矮又宽,峰形不好,不利于数据处理.为了改善宽沸程样品的分离效果,缩短分析周期,根据样品中各组份沸点不同,使各组分在各自沸点温度下得以分离.程序升温系统就能实现宽沸     

气相色谱法测定液态烃中微量水及硫化氢

利用多维气相色谱的反吹（预切割）技术,采用2根色谱柱,在第一根色谱柱上水与重组分分离之后,将重组分反吹,水与其它轻组分在第二根色谱柱上继续分离,最终通过外标法计算出水含量。采用Agilent公司的单丝微池热导检测器,可精确测定液态烃中微量水及硫化氢。与传统方法相比,该方法具有测试简单、快速、数据精度高,污染少等特点,适合于石油化工生产的控制分析。     

程序升温气相色谱原理

一、概述首次报导程序升温气相色谱分析方法是在1952年。它几乎与恒温色谱同时产生,发展至今,已广泛应用于宽沸程样品的分析上。因为对于宽沸程样品,如果采用恒温色谱分析,在给定的温度和载气流速下,低沸点组分因柱温太高很快流出,峰非常尖锐,而高沸点组分因柱温太低和区域扩展,峰显得扁平,这对于准确的定量分析来说,当然是不理想的。然而,采用程序升温色谱法却能得到较好的结果。     

乙烯气中微量乙炔的多维气相色谱分析

针对乙烯气中微量乙炔进行分析时，主组分乙烯分析时间长，拖尾严重等问题，采用多维气相色谱技术，于日本的岛津ＧＣ－９Ａ气相色谱仪上配备了反吹回路，在分析样品的过程中，将不需检测的乙烯经过预分柱分离后，通过反吹放空，只保留微量乙炔进行检测，大大缩短了分析时间。     

气相色谱法测定烃中坏丁砜含量

本文建立了以气相色谱法测定烃中环丁砜含最的方法。用水将非芳烃和芳烃中微量的环丁砜萃取出来,用气相色谱法分析水中的环丁砜含量,再根据不同组分的萃取系数计算出烃样中的环丁砜含量。色谱柱为DB-FFAP（硝基苯二甲酸改良聚乙二醇）极性柱（10m×0.53mm×1．0μm）,分流比5：1,FID检测器,外标法定量。在选定色谱条件下,建立了环丁砜质量浓度与平均峰面积的标准曲线。试验确定的水与试样的萃取比为1：8,非芳烃、苯、甲苯的平均萃取因子分别为1．00、3．00、2．13。给出了萃取系数计算公式,并验证了苯和甲苯的萃取效应不存在正相关、负相关或其他偏导关系。本方法简便可行,可以满足苯抽提装置生产过程中环丁砜含量检测的需要。     

新型柱色谱分析法在塔河减压馏分油分离中的应用

为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的特殊柱色谱分离为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的新型柱色谱分离方法。将塔河减压馏分油分离为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质等组分,并采用气质联用（GC-MS）、气相色谱-场电离-飞行时间质谱（GC-FI-TOF MS）分析了塔河减压馏分油及其亚组分的烃类组成和碳数分布。与传统的双吸附剂法相比,提高了分离效率,将单次分离时间缩短至4～5 h;与专利方法相比,消除了银离子流失对亚组分造成的污染,实现了芳烃组分的进一步分离富集,轻芳烃组分中的单环芳烃质量分数为74.3%,中芳烃组分中的双环芳烃质量分数为37.1%,重芳烃组分中的三环以上芳烃质量分数为65.9%。     

200℃汽油中C_6—C_8芳烃气相色谱分析方法

建立了分析沸点低于或稍高于200℃汽油中C_6—C_8芳烃和苯乙烯的气相色谱方法。该法对某些裂解汽油也是适用的。采用N,N-双(α-氰乙基)甲酰胺色谱柱和有机皂土—凡士林色谱柱,附以阀切换技术,成功地排除了正十三烷以下的烷烃、烯烃对芳烃分离的干扰,从而改善了油品沸点的限制。此外,本法可将油品中的C_6—C_8芳烃各组份一一分离开,从而克服了现有方法不能把间、对二甲苯分离开的状况。定量采用内标法,选丙酮为内标物。     

石油烃中微量含氧化合物的检测

根据Deans Switch中心切割原理,建立了一种采用微板流路控制的毛细管气相色谱切割反吹技术分析石油烃中微量含氧化合物的方法。以非极性DB-1石英毛细管色谱柱(简称DB-1柱)为预分析柱、强极性CP-Lowox石英毛细管色谱柱(简称CP-Lowox柱)为分析柱,通过设置电磁阀的切换时间可将DB-1柱中需检测的含氧化合物组分切割至CP-Lowox柱进一步分离,Deans Switch切割时带入的烃在CP-Lowox柱上与含氧化合物的分离效果良好,不干扰石油烃中含氧化合物的检测。采用外标法定量,通过标准试样线性效果验证,各含氧化合物的标准工作曲线的相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.73%~1.05%,回收率为89.68%~101.40%,具有良好的精密度和准确度。通过对实际试样进行测定,定量结果准确。     

新型柱色谱分离法在塔河减压馏分油分离中的应用

为了有效分离重油中的各种烃类组分,开发了以负载银离子的填料为固定相的新型柱色谱分离方法。将塔河减压馏分油分离为饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质等组分,并采用气相色谱-质谱联用(GCMS)、气相色谱-场电离-飞行时间质谱(GC-FI-TOF MS)分析了塔河减压馏分油各组分的烃类组成和碳数分布。该方法提高了分离效率,将单次分离时间缩短至4~5h;消除了固定相上银离子流失对组分造成的污染,实现了芳烃组分的进一步分离富集,轻芳烃组分中的单环芳烃质量分数为74.3%,中芳烃组分中的双环芳烃质量分数为37.1%,重芳烃组分中的三环以上芳烃质量分数为65.9%。     

饱和烃和芳烃的高压液相色谱法精细分离

该文介绍了用高压液相色谱对族组分中的饱和烃、单环芳烃、二环芳烃及三环以上芳烃的精细分离方法。用二级活度的氧化铝除去非烃和沥青质,用正己烷和二氯甲烷依次淋洗出(硅胶)色谱柱上的饱和烃、单环芳烃、二环芳烃及三环以上芳烃。该方法同国外方法相比具有快速、节省试剂的优点,色质谱图显示各组分有较高的分离度。      

双柱切换—反吹技术在醇类汽油苯类分析中的应用

利用双柱切换和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分析柱中,建立醇类汽油中苯和甲苯含量的检测方法.在进样状态下,被测组分先进入非极性的预切柱(10％OV-101)进行分离,当被测组分苯和甲苯从预柱中流出后,切换六通阀到反吹状态,放空重组分,使苯和甲苯进入强极性的微填充TCEP不锈钢柱进行分析检测.通过实验考察了阀切换时间...     

合理设置色谱仪采样／反吹开始时间预防主分离柱污染

近年来,随着大位移定向井、水平井、开窗侧钻大位移水平井等新钻井工艺的普及,为确保钻井施工安全、高效地进行,在钻井液中加入大量有机处理剂、润滑剂等。这些添加剂在井内高温、高压条件下发生裂解所产生的烃类气体进入色谱分析仪,严重污染了色谱柱,致使气测组分基线大幅度、无规律漂移,多峰叠加,资料严重失真。为有效解决主分离色谱柱的污染问题,分析研究了样品气在色谱柱内的分离过程,提出了准确确定采样／反吹开始时间及对仪器进行相应设置的方法。试验和应用结果表明,该方法对多种型号的气测录井双柱色谱仪均具有一定的参考价值。     

原油族组分的分离及检测方法

比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、正己烷与二氯甲烷混合溶剂(体积比3∶1)、无水乙醇为洗脱液分别洗脱出原油中饱和烃、芳烃、胶质组分,达到较好分离原油族组分的目的。同时建立了TLC/FID评价原油族组分柱色谱分离效果的方法。用TLC/FID技术评价了4种柱色谱法分离原油族组分的效果。实验结果表明,较其他3种方法相比,改良方法的分离效果好、溶剂用量少、分析时间短、操作简便;同时,TLC/FID技术可一次性检测柱色谱分离的4种族组分,具有快速、微量等特点,可用于原油族组分柱色谱分离效果的监测。     

反吹气相色谱法测定高温煤焦油中萘含量

采用反吹技术,建立了快速分析高温煤焦油原料中萘含量的分析方法,考察了反吹压力、反吹时间、色谱柱箱温度、溶剂、内标物等因素对分析结果的影响,并建立了内标标准曲线。结果表明,色谱峰面积比与质量比呈较好的线性关系,线性相关系数R2=0.999 9,萘含量的加标回收率在98.5%~101.1%之间,相对标准偏差小于0.5%,方法具有较好的准确性和重复性,可满足高温煤焦油中萘含量的测定要求。     

宽沸点范围微反液体产品烃类组成分析方法研究

建立了宽沸点范围微反液体产品的固相萃取预处理方法,通过分离得到饱和烃和芳烃,分别进行气相色谱和〖JP3〗质谱分析;根据沸点和保留时间的关系将得到的气相色谱图和总离子流色谱图切割为柴油组分和减压瓦斯油（VGO）,〖JP〗结合气相色谱图和质谱数据可以分别得到柴油和VGO馏分的烃族组成,实现了宽沸点范围微反液体产品中柴油和VGO馏分的烃类组成分析。     

碳四色谱分析仪调试及投用

碳四生产工艺中物料的液相成分多，用色谱仪分析其物料成分有很多难题：样品易带液；组分多；同分异构体多，难分离；易造成色谱柱污染，柱效变坏。所以色谱分离技术中的中切、反吹、多次柱切的应用就至关重要了。讲述了投用1台复杂的色谱仪的过程，说明了分离技术运用的重要性。     

Ziegler-Natta催化剂制备中氯丁烷监测分析方法的改进

针对Ziegler-Natta催化剂制备中氯丁烷监测分析周期过长而影响催化剂制备的问题,提出改进的分析方法。新方法在原色谱分离系统中加入一根1m×3mm的20%TCP/6201预分离柱和切换阀,通过预分离柱和阀切换,将氯丁烷之后的非分析组分反吹出分离系统,分析周期从40min缩短为12min,改善了分离度,降低了监测限,方法的相对标准误差小于2 8%,满足了工艺要求。该方法已用于催化剂制备中质量控制分析。     

原料中非芳烃的分析及其对甲苯歧化与芳烃烷基转移反应的影响

采用气相色谱-质谱联用和气相色谱相结合的方法对中国石化上海石油化工股份有限公司甲苯歧化单元原料中的非芳烃进行了定性、定量分析;并考察了原料中的非芳烃对甲苯歧化与芳烃烷基转移反应的影响。定性分析结果表明,该原料中的非芳烃组分非常复杂,包括C_(3～5)的低碳烷烃、以五元环和六元环为主的C_(7～10)环烷烃以及少量的C_(10)和C_(11)链烷烃;定量分析结果表明,非芳烃的质量分数(相对于原料)达到2.90%。甲苯歧化与芳烃烷基转移反应实验结果表明,在反应温度400℃、液态空速2.5 h-、氢烃摩尔比3.0、反应压力3.0 MPa、反应时间72 h的条件下,该原料的转化率明显低于常规原料,要维持相同转化率,反应温度大约需提高20℃;该原料因含有较多的重质非芳烃,在较大程度上影响了催化剂的使用寿命。