对氯间二甲酚的合成研究

以3,5-二甲酚为原料,硫酰氯为氯化剂、四氯化碳为溶剂,合成对氯间二甲酚。结果表明,当硫酰氯与3,5-二甲酚的摩尔比为1.00∶1.00时,反应收率可达82.57%,高效液相色谱分析,产品含量达97.67%,杀菌性能考察,结果表明,产物杀菌性能与标样相当。     

对氯间二甲酚(PCMX)在日化产品中的应用

对氯间二甲酚(PCMX)作为一种杀菌剂,它具有高效、广谱、安全的特点.其化学性质稳定,能与日化产品中的各种原料很好地配伍,它用于日化产品中,不仅具有杀菌、抗菌的功能,而且还对皮肤有消炎、止痒的功效.     

杀菌消毒剂对氯间二甲酚合成工艺控制

目的建立了用HPLC在线检测对氯间二甲酚的分析方法.方法[1] 色谱柱:Zorbax RX-C18(5um,250mm×4 6mm);流动相:甲醇-0 5%醋酸(60:40);检测波长:270nm;理论塔板数不低于10000.结论本法简单、快速、准确,便于合成过程的控制,减少副产物,提高产品收率.     

从工业二甲酚中分离3,5二甲酚的研究

采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法,从工业二甲酚中分离3,5-二甲酚,精馏后可获得纯度>90%的3,5-二甲酚窄馏分,再经重结晶可获得纯度>99%的产品。     

精馏法提纯2,4/2,5-二甲基苯酚

对工业二甲酚精馏分离,得到混合含量为50%～70%的2,4/2,5-二甲酚粗品,再在高效精馏塔中对混合2,4/2,5-二甲酚进行提纯,得到90%～95%的2,4/2,5-二甲酚.本文分别就工业二甲酚一次精馏至90%～95%的2,4/2,5-二甲酚和先富集再精馏到目标馏分这两种工艺进行了比较,发现先富集再精馏的方法无论是...     

3,5-二甲酚的研制

介绍了对化工新产品3,5-二甲酚的研制、开发。以焦油中低附加值产品工业二甲酚后馏分为原料,用精馏的方法可以得到质量分数>95%的3,5-二甲酚高附加值产品。试验表明,通过一次精馏生产质量分数>95%的产品,在精馏分离3,5-二甲酚的同时,经结晶、抽滤还可得到质量分数>95%的3,4-二甲酚产品。     

从工业二甲醇中分离3，5—二甲酚的研究

采用常压精馏和溶剂重结晶相结合的方法，从工业二甲酚中分离3，5－二甲酚，精馏后可获得纯度＞90％的3，5－二甲酚窄馏分，再经重结晶可获得纯度＞99％的产品。     

3,5-二甲酚的制备方法及应用进展

3,5-二甲酚是一种重要的有机合成中间体，本文概述了3,5-二甲酚的制备方法及应用，为3,5-二甲酚的后续研发和应用提供参考。     

毛细管色谱法测定3,5-二甲酚含量

我厂开发的3,5-二甲酚新产品是以工业二甲酚为原料,经过精馏得到的纯度高于95%的二甲酚。由于二甲酚中含有6种同分异构体,性质接近,沸点差别较小,特别是3,5-二甲酚和2,3-     

熔融结晶分离精制2,5-二甲酚

采用熔融结晶分离提纯2,5-二甲酚,考察结晶终温、降温速率、发汗终温对结晶的影响。优化的精制工艺参数为:将物料在熔融状态73℃恒温20 min,按温度控制曲线进行操作,降温速率以3℃/h降温10 h;结晶终温43℃,恒温20 min;然后以3℃/h升温10 h,发汗终温70℃;恒温20 min,最后快速升温至78℃,收集样品,得到含量达99.5%的2,5-二甲酚产品,收率达76.3%。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以多聚甲醛和正丙醛为原料,分别以氨水和氢氧化钠为催化剂,采用两步法合成了三羟甲基乙烷。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时间等对三羟甲基乙烷产率的影响,优化了反应条件。在15g多聚甲醛、11mL质量分数98％的正丙醛溶液、40mL蒸馏水、5mL质量分数50％NaOH溶液的反应条件下,于70℃反应1．5h,三羟甲基乙烷产率最高可达95．2％。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

7-羟基黄酮木糖苷及7-羟基黄酮鼠李糖苷的合成研究

以溴代乙酰糖和7-羟基黄酮为原料,使用较弱的碱（1 mol/L KCl的NaHCO3溶液）,采用相转移催化法以较高的收率合成了7-羟基黄酮木糖苷（1）和7-羟基黄酮鼠李糖苷（2）。考察了反应方式、温度、投料比对糖苷化反应收率的影响,最佳反应条件为n（7-羟基黄酮）∶n（溴代乙酰糖）=1∶1.6,丙酮溶液中40℃反应15 h,收率分别达到64%和59%。化合物（1）和（2）的结构经IR1、H-NMR、EI-MS表征。     

碱法合成乙二醇钠盐的研究

本文研究了以乙二醇、NaOH为原料,采用有机芳烃溶剂作带水剂和反应溶剂,常压合成乙二醇钠。实验考察了反应物摩尔配比、反应温度、反应时间、溶剂用量等因素的影响。适宜的合成工艺条件为:乙二醇与NaOH的摩尔比为3~5∶1、反应温度100~180℃、反应时间4h,转化率达90%。     

2,6-二羟基苯甲酸合成工艺研究

为提高2,6-二羟基苯甲酸的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6-二羟基苯甲酸。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。确定以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、K2CO3为催化剂,在140℃、10 atm压力下反应6 h,2,6-二羟基苯甲酸的单程收率可达35%以上,产品纯度95%以上。     

聚醚改性有机硅表面活性剂的合成与性能

以含氢硅油与端烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化作用下,经硅氢加成反应合成了聚醚改性有机硅乳化剂。通过正交实验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应物比例、催化剂用量以及反应温度对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为：反应时间为7h,n（Si—H）：n（C=C）--1：1,催化剂用量为20μg/g,反应温度为130℃,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达96％。由此制备的表面活性剂能有效降低表面张力,具有优良的乳化性能。初步讨论了含氢硅油与聚醚反应生成的共聚物的阴离子化反应,合成了硫酸盐型阴离子表面活性剂,由于结构的差异,产物HLB值有所增加。     

Ce(SO_4)_2·4H_2O催化合成乙酸松油酯的研究

研究了以Ce(SO4)2.4H2O为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯。系统考查了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化催化反应的影响。结果表明,当反应温度为25℃,醇酐物质的摩尔比为1∶1.25(以0.05 mol松油醇为基准),催化剂用量为0.125 g,反应时间3 h是最适宜的反应条件,其乙酸松油酯的产率可达75%。     

5-氯邻香兰素的合成

以邻香兰素为原料,分别采用氯气和磺酰氯作氯化剂合成5-氯邻香兰素,并对两种氯化方法进行了比较。结果表明,以氯气作氯化剂产率高,副产物少,效果更好。考察了以氯气作氯化剂时原料摩尔比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,确定了较优合成条件：原料摩尔比1︰1.5,反应时间20min,反应温度50℃,产率可达80.7%。     

新型柴油十六烷值改进剂一草酸二异戊酯的合成

以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。     

β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。