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以叔丁醇为原料,首先与盐酸反应生成氯代叔丁烷,然后与乙烯反应得到氯代新己烷,最后经消除生成新己烯.本试验中氯代叔丁烷的合成由回流反应改为常温反应,收率达到90%以上.氯代叔丁烷与乙烯的加成反应中用自制的硅铝复合催化剂替代无水三氯化铝,催化剂用量减少50%,收率达到88%以上.新己烯合成中用氢氧化钠替代氢氧化钾,收率达到85%以上.改进后的工艺条件较温和,原料易得,具有一定的工业化应用价值. 相似文献
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探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯(新己烯)的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷(2,2-二甲基丁烷);确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件:合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。 相似文献
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本次技术改进优化了各个反应步骤.①优化氯代叔丁烷的制备.使氯代叔丁烷的收率达到了85%.②优化F-C烷基化反应.调整了反应时间、温度和压力,产品氯代新己烷的收率达到了90%.③优化新己烯的合成.在添加了相转移催化剂,调节了反应溶剂的情况下,使反应产物能及时的分离出来统.得到含量99%新己烯.④优化了氯元素的循环使用.通过水蒸气蒸馏除去氛化钾中的杂质,使得氯化钾能更好的用于叔丁醇的氯化反应制备氯代叔丁烷,使氛元素的循环利用率达到85%以上. 相似文献
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吕翔 《化学工业与工程技术》2004,25(3):16-18
介绍了以连三甲苯和氯代叔丁烷为起始原料 ,在自制的非均相催化剂W 1 0 0作用下一步合成3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的简便方法。经探索性试验、正交试验和单因素试验确定了最佳反应条件 :连三甲苯与氯代叔丁烷物质的量比为n连三甲苯∶n氯代叔丁烷 =1∶1 ,催化剂W 1 0 0的用量占连三甲苯的质量分数为 2 % ,反应温度 5℃ ,反应时间 7~ 8h ,在此条件下 ,3,4 ,5 -三甲基叔丁基苯的收率达到 79%以上 相似文献
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以叔丁醇为原料,优化了其与浓盐酸氯代合成叔丁基氯的反应,采用CaCl2 氯化盐助催化体系使反应收率提高到95%,产品质量分数为99%;3,3-二甲基-1-丁烯合成的关键步骤是叔丁基氯与乙烯反应制备3,3-二甲基-1-氯丁烷,探讨了催化剂用量、反应温度对反应收率的影响.反应以无水三氯化铝为催化剂,用量为n(AlCl3):n[(CH3)3CCl]=0.018:1,反应温度为-17~-20 ℃时,产物3,3-二甲基-1-氯丁烷的收率可达80%;最后由3,3-二甲基-1-氯丁烷脱氯化氢制备3,3-二甲基-1-丁烯.考察了不同溶剂对反应收率的影响,以聚乙二醇-400为溶剂,无需加入相转移催化剂,收率可达88.5%,3,3-二甲基-1-丁烯的质量分数为可达95%以上. 相似文献
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对叔丁基甲苯的合成研究 总被引:10,自引:0,他引:10
本文采用氯代叔丁烷和甲苯作原料,在催化剂存在下合成对叔丁基甲笨的条件研究。结果表明:该法具有原料价廉、易得,产半较高,易于实现工业化生产等优点。 相似文献
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《化学世界》2017,(1)
以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。 相似文献
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分析了氯代正丁烷、氯代叔丁烷、氯代异丁烷、氯代异丙烷、氯代仲丁烷等氯代烷烃的应用与市场前景。并对氯碱企业开发这些产品的可行性进行了讨论。 相似文献
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用盐酸三乙胺和无水三氯化铝合成了不同配比的Et3NHCl-AlCl3离子液体,研究了反应时间、反应温度、离子液体的用量、甲苯与氯代叔丁烷摩尔比对烷基化反应的影响。结果表明,Et3NHCl-AlCl3酸性离子液体具有较高的催化活性,良好的低温反应活性和对位选择性。得到了该反应优化反应条件:离子液体中AlCl3与Et3NHCl的摩尔比1.6,反应温度20℃,离子液体的用量为甲苯质量的10%,甲苯与氯代叔丁烷摩尔比2,反应10 min。该条件下,氯代叔丁烷的转化率为98%,对叔丁基甲苯的选择性为82.5%。离子液体重复使用5次,其催化活性不变,离子液体再生后可循环使用。 相似文献
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采用吡啶为催化剂氯化亚砜与异丁醇反应合成氯代异丁烷,探讨了合成反应条件对氯代异丁烷收率的影响。在氯化亚砜:异丁醇=1.25:1(物质的量比),反应温度70℃,催化剂浓度3.13%,反应时间4h的优化工艺条件下,氯代异丁烷的收率为65.7%。 相似文献
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设计合成了1,2-二(P,P-二苯基磷基)环己烯配体和二金刚烷基苄基磷配体,将这两种新配体与钯配合催化氯代芳烃与氯代芳烃Grignard试剂的偶联反应。1,2-二(P,P-二苯基磷基)环己烯配体在0.1%mol的催化用量时催化收率达95%。 相似文献
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