新己烯合成方法的改进

以叔丁醇为原料,首先与盐酸反应生成氯代叔丁烷,然后与乙烯反应得到氯代新己烷,最后经消除生成新己烯.本试验中氯代叔丁烷的合成由回流反应改为常温反应,收率达到90％以上.氯代叔丁烷与乙烯的加成反应中用自制的硅铝复合催化剂替代无水三氯化铝,催化剂用量减少50％,收率达到88％以上.新己烯合成中用氢氧化钠替代氢氧化钾,收率达到85％以上.改进后的工艺条件较温和,原料易得,具有一定的工业化应用价值.     

新己烯的合成研究

采用加压方法,在无水AlCl3催化和少量助催化剂作用下,以乙烯、叔丁基溴为原料合成新己基溴;实验表明300g叔丁基溴,在35g催化剂的催化下,最佳的反应条件是150mL正己烷作溶剂,反应压力控制在0.9～1MPa、反应时间为2h,产物卤代新己烷的收率达到88%;N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,溴代新己烷脱溴化氢制备新己烯,直接可得到纯度达98%的产品。溶剂和溴元素可以循环使用,节省了原料和减少了污染。     

合成高纯3,3-二甲基-1-丁烯(新己烯)的技术改进的研究

本次技术改进优化了各个反应步骤.①优化氯代叔丁烷的制备.使氯代叔丁烷的收率达到了85%.②优化F-C烷基化反应.调整了反应时间、温度和压力,产品氯代新己烷的收率达到了90%.③优化新己烯的合成.在添加了相转移催化剂,调节了反应溶剂的情况下,使反应产物能及时的分离出来统.得到含量99%新己烯.④优化了氯元素的循环使用.通过水蒸气蒸馏除去氛化钾中的杂质,使得氯化钾能更好的用于叔丁醇的氯化反应制备氯代叔丁烷,使氛元素的循环利用率达到85%以上.     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

叔丁基苯的合成研究

以叔丁醇和苯为原料经二步反应合成叔丁基苯。盐酸与叔丁醇作用合成烷基化剂叔氯丁烷，产率为91．6％；叔氯丁烷与苯在无水AlCl3催化下合成叔丁基苯。经正交试验叔丁基苯优化合成条件是：物料摩尔配比叔氯丁烷∶苯∶无水AlCl3为1∶5∶0．15，反应温度为（0－5）℃，反应时间为2h。以步丁醇计叔丁基苯两步合成总收率为72．4％。     

含环己烯结构新型氯代双酮化合物的合成及表征

本文以顺丁烯二酸酐、氯苯经Ｆｒｉｅｄｌｌｅ－Ｃｒａｆｔｓ反应合成了１,２－二（４－氯苯甲酰基）乙烯。经Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应,以异戊二烯环加成合成了含环乙烯结构的双氯双酮化合物：１－甲基－４,５－二（４－氯苯甲酰基）环己烯。该氯代双酮化合物具有不饱和双键结构,是制备聚芳醚酮功能高分子材料的理想单体。     

合成正丁烷的一种改进方法

本文论述了一种从正丁醇合成正氯丁烷的改进方法，提高了产率，并用元素分析，红外光谱、沸点、比重和折光率对正氯丁烷作了鉴定。     

对叔丁基甲苯的合成研究

本文采用氯代叔丁烷和甲苯作原料,在催化剂存在下合成对叔丁基甲笨的条件研究。结果表明:该法具有原料价廉、易得,产半较高,易于实现工业化生产等优点。     

值得大力开发的氯代烷烃系列产品

分析了氯代正丁烷、氯代叔丁烷、氯代异丁烷、氯代异丙烷、氯代仲丁烷等氯代烷烃的应用与市场前景。并对氯碱企业开发这些产品的可行性进行了讨论。     

氯代特戊酰氯的新合成方法

以特戊酸为原料经两次氯代合成氯代特戊配氯。首先使特戊酸在气相条件下进行β-H氯代，氯气流量13～15mL／min、反应时间l10min，氯代特戊酸收率为89．2％；后者在吡啶催化下与亚硫酰氯作用，n(氯代特戊酸)：n(SOCl2)＝1：1．2、反应时间5h，氯代特戊酰氯收率为99．2％。该合成路线反应时间短，产品总收率达88．5％。     

1-硝基环己烯的合成方法改进

环己醇在以浓硫酸和磷酸组成的混合酸催化作用下,脱水得到环己烯,且当混合酸中浓硫酸和磷酸的体积比为1∶2时,环己烯的收率最高;在乙二醇(EG)作用下,亚硝酸钠和碘在乙酸乙酯和水中硝化环己烯得到标题化合物,其结构经1HNMRI、R和元素分析表征。该一锅合成法采用碘-乙二醇/亚硝酸钠替代氯化汞/亚硝酸钠硝化环己烯制备标题化合物,不涉及用碱液对中间产物的处理,也避免了高毒性有机试剂的使用且反应为均相体系,预处理简单方便,产率较高。     

新己烯生产技术评述

对新己烯生产技术的现状和今后的发展趋势进行了综述，分析了由异丁烯和乙烯生产新己烯的技术特征，讨论了烯烃二聚工艺和催化剂、烯烃复分解工艺及相应的催化剂，指出了各种工艺的优势和不足。提出应采用异丁烯酸性二聚技术，提高二聚反应收率，开发高性能复分解催化剂生产新己烯。     

1-己烯绿色合成1,2-环氧己烷

1,2-环氧己烷是一种重要的精细化工中间体。研究了在BL催化条件下,以氧气为氧化剂,氧化己烯制备环氧己烷的不同工艺条件,考察了时间、反应温度、催化剂用量、鼓泡速率对反应的影响,确定较优的工艺条件为：二氯甲烷为溶剂,反应温度25℃,催化剂浓度6.8×10-5 g/mL,鼓泡速率300 mL/min,在此条件下反应时间4 h,1-己烯的转化率为97.1%,环氧己烷的选择性和收率分别为92.1%和90.0%。     

气相色谱法测定氯代叔丁烷

采用了3×0．5×2000不锈钢柱内填充5％PEG-10000／301釉化担体（0．175～0．147mm）。在所选择的色谱条件下，以丙酮为内标物，测定了氯代叔丁烷含量，其重量校正因子相当稳定，fW.A=0．7610±0.03（α=0．05，n＝5）。该方法操作简便、快速，准确性及重现性较好，对实样测定结果令人满意。     

2-环己烯醇的合成

以环己烯为原料,经烯丙位溴化和亲核取代反应得环己烯醇乙酸酯,最后水解即得2-环己烯醇。产品总收率为42%,产品结构经IR和1H NMR确证。     

三氯甲苯合成方法改进

对甲苯光催化氯代合成三氯甲苯的工艺进行了改进 ,以过氧化苯甲酰 (Ⅰ )为催化剂 ,三乙醇胺 (Ⅱ )为副反应抑制剂 ,w(甲苯 )∶w(Ⅰ )∶w(Ⅱ ) =1340∶2 5∶1,反应 7h ,所得产品三氯甲苯收率可达96 .0 % ,纯度 99%     

磷钨酸催化合成环己烯

对以磷钨酸为催化剂环己醇脱水制备环己烯的反应进行了研究。其最佳反应条件为 :催化剂用量为环己醇质量的1% ,油浴温度为 190～ 2 0 0℃ ,反应时间 1h,转化率可达 89.1%以上 ,产品纯度为 97.4% ,且催化剂可重复使用     

氯醇法生产氯代叔丁烷

以叔丁醇和工业废盐酸为原料,合成氯代叔丁烷。对反应温度、原料配比及催化剂用量进行了优化,最佳工艺条件为：反应温度为25℃,原料醇酸比为1.3∶1,催化剂质量分数为3%。产品收率可达到86%。