R-(+)-α-硫辛酸的合成工艺

以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。     

由辛酸直接合成溴苯腈辛酸酯

以DMF、三乙胺为催化剂 ,在溶剂中 ,用辛酸直接合成了溴苯腈辛酸酯 ,实现由酸合成酯的一步反应。研究了催化剂的用量、溶剂的选择、主要反应物用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。在n(DMF)∶n(溴苯腈 ) =0 0 2 4∶1,n(三乙胺 )∶n(溴苯腈 ) =0 0 5∶1,n(辛酸 )∶n(溴苯腈 ) =1.1∶1,n(氯化亚砜 )∶n(溴苯腈 ) 1.2∶1,在二甲苯中反应 ,反应温度在 12 0℃下 ,反应 10h(反应温度与反应时间是指滴加完氯化亚砜后的 ) ,反应产率达到 91 0 1%     

活性白土催化合成三甘醇二异辛酸酯

以三甘醇和异辛酸为原料,在活性白土的作用下,催化酯化合成三甘醇二异辛酸酯。考察酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等条件对酯化反应的影响,确定最佳合成工艺条件。合成三甘醇二异辛酸酯的最佳条件为酸醇物质的量比为4∶1,反应时间为5h,催化剂用量为8%,带水剂用量为33%,三甘醇转化率可达93.45%。催化剂不经任何处理重复使用3次后,三甘醇转化率有所下降,但催化剂经过再生后,三甘醇转化率可达93.2%,产品经气相色谱分析三甘醇二异辛酸酯含量为77.01%,三甘醇一异辛酸酯含量是14.48%。     

无溶剂法合成季戊四醇四异辛酸酯的研究

在无溶剂的条件下,以季戊四醇与异辛酸为原料合成了季戊四醇四异辛酸酯。研究了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯化反应的影响。结果表明,最佳反应条件是对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应物总质量的2%,季戊四醇、异辛酸的摩尔比为1∶5,反应温度为160℃,反应时间为5 h,酯化率可达97%以上。反应产品经红外光谱确定结构。     

乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ)的制备合成

以六氯铑酸钠为铑原料合成了羰基合成工业中重要的催化剂前驱体乙酰丙酮二羰基铑(Ⅰ),采用优化的反应条件产物收率达到96%。并用核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱等对该产物进行了分析和表征。本工艺能简化由铑粉制备乙酰丙酮二羰基铑的操作步骤,缩短生产周期,降低生产成本。     

以尿素为羰化剂合成六亚甲基二氨基甲酸酯的工艺研究

对尿素作为羰基化试剂合成六亚甲基二氨基甲酸酯进行了可行性研究,用正交实验法确定了合成反应的较佳工艺条件：温度225℃,反应时间5h,催化剂用量、尿素用量与己二胺的物质的量比为0．0005：2．5：1。分析讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对产物收率的影响,发现催化剂最佳用量为己二胺的0．1％（物质的量分数）,并验证副产物是完全可以回用的。     

碳酸甲乙酯制备新工艺研究

介绍了碳酸甲乙酯的用途与合成方法。重点阐述了以离子交换树脂为催化剂,碳酸二甲酯与乙二酸二乙酯在一定温度下合成碳酸甲乙酯的反应原理和工艺方法,考察了物料比、反应温度、反应时间等工艺条件对产物收率的影响,确定一种收率高、制备过程简单的碳酸甲乙酯合成新工艺。结果表明,在该催化剂下合成碳酸甲乙酯的最佳工艺条件为:n(草酸二乙酯):n(碳酸二甲酯)的物质的量比是1∶2,反应时间是5h,反应温度是109℃。     

羰基合成醋酸的铑回收制三碘化铑的技术进展

论述了铑催化剂回收的现状,介绍从铑体系催化剂合成醋酸装置排出的废料中,回收铑,并将其转化成可供装置使用的三碘化铑的方法。从产品操作复杂程度、产品纯度、收率,对比三种制备三碘化铑工艺的方法,分析各工艺优缺点以及除杂对于铑纯度的影响。并对铑回收在醋酸行业的发展前景进行了展望。     

载铂氧化铝催化环己酮二聚体合成2-羟基联苯的工艺研究

以负载于γ -Al2O3载体上的Pt-K2SO4为该体系脱氢催化剂,对环己酮二聚体催化脱氢合成2-羟基联苯.研究了催化剂含量、催化助剂、反应温度、反应时间等工艺条件对2-羟基联苯最终选择性和收率的影响规律,得出了较佳合成工艺条件.     

双正辛酸酯基酒石酸钠的合成条件优化及性能评价

以正辛酸、酒石酸为原料,通过两步反应合成了双子表面活性剂双正辛酸酯基酒石酸钠(DCTS)双子表面活性剂,考察了反应时间、反应物料比对中间产物及目标物产率的影响,得到中间产物的最佳反应条件是:反应时间2 h,氯化亚砜与正辛酸物质的量之比为1.2∶1;目标物的最佳反应条件是:反应时间6 h,正辛酰氯与酒石酸物质量之比为2.1∶1。测定了其在不同浓度下的表面张力,得到目标物水溶液在20℃的表面活性数据为:超临界胶束浓度为12 mmol/L,表面张力为27.6 mN/m。     

新型聚碳酸酯单体双OPP-A的合成与表征

以邻苯基苯酚(OPP)和丙酮为原料,合成了新型聚碳酸酯单体2,2-双(3-苯基-4-羟基苯基)丙烷(双OPP-A),考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对目的产物收率的影响,并通过元素分析、红外光谱和核磁共振等分析测试手段对产物结构进行了表征。在邻苯基苯酚∶丙酮=4∶1(物质的量比)、反应温度50℃、反应时间12 h、催化剂浓硫酸用量20%的条件下,双OPP-A收率达66.4%,经重结晶产品纯度达99%以上。     

异辛酸巯基乙酯的合成及表征

以巯基乙醇、异辛酸为原料,用钛酸酯类化合物作催化剂,在减压条件下合成了异辛酸巯基乙酯.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺条件为酯化过程中异辛酸与巯基乙醇的物质的量比为11,催化剂的用量为反应物总量的1%～3%,反应时间为10～12h.在此工艺条件下产品总产率达90%以上,精制后产品纯度w(异辛酸巯基乙酯)＞95%.     

甲醇羰基化制醋酸铑/碘催化剂实践应用研究

甲醇低压羰基化法制醋酸中,铑/碘(Rh/I)作为合成羰基的催化剂,具有甲醇转化率高,收率高等优点。本文重点介绍了在醋酸工业生产中铑/碘催化剂的应用工艺条件,通过对装置的分析,提出了相关催化剂体系的技术改进。     

非均相催化剂羰基合成醋酐工艺研究

以醋酸甲酯、甲醇和一氧化碳为原料,选用铑系催化剂,碘甲烷、醋酸锂为助催化剂,选用高压釜,非均相羰基合成醋酐,为进一步研究中试放大,对羰基合成小试工艺进行研究。对小试提供的最佳工艺条件进行研究考核,结果表明:在温度190²00℃下,压力5⁵.5 MPa,催化剂质量分数20%²5%,碘甲烷浓度3 mol/L,醋酸锂浓度1 mol/L,反应时间80¹00 min的工艺条件下,按醋酐选择性为96%,CO转化率为97%,羰基产物醋酐收率为94%,醋酐的时空收率为460 mol AC₂O/（molRh·h）。此工艺数据的可以指导中试放大,并为工业化生产提供基础数据。     

酸性离子液体催化合成三羟甲基丙烷三辛酸酯

以三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了三羟甲基丙烷三辛酸酯。考察了反应物料投料比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。得到最佳反应条件:酸醇摩尔比4.2∶1,催化剂用量为三羟甲基丙烷和脂肪酸总质量的9%,反应温度为140℃,加热回流2 h,在该条件下,三酯收率98%,产品色泽浅。反应结束后离子液体与产物可分相。反应物与催化剂易分离,离子液体重复使用5次,催化活性没有明显下降。目标产物用红外光谱、液相色谱质谱联用仪、高效液相色谱、核磁共振波谱进行了表征和分析。     

铑催化芳酮脱羰基合成联芳基化合物

以含氮杂环为导向基、过渡金属铑络合物[Rh(cod)Cl]2为催化剂,通过碳碳键活化将芳酮化合物脱羰基合成联芳基化合物。确定最优反应条件为:底物芳酮用量2mmol、铑催化剂[Rh(cod)Cl]2用量2.5%(摩尔分数)、溶剂二甲苯用量5mL、反应温度130℃、反应时间12h,在此条件下,联芳基化合物收率达到90%。     

硒辛酸绿色合成新工艺

以6,8-二氯辛酸乙酯为原料,水为溶剂和少量乙醇作为助溶剂,通过水解、环合和酸化3步合成硒辛酸,反应过程在均相中进行,且最终产品硒辛酸可直接从水相中析出,不需要用大量有机溶剂进行萃取。选取二硒化二钠滴加时间、二硒化二钠滴完后的反应温度和反应时间作为影响因素进行正交优化,得到最优反应条件为:滴加时间为2 h,反应温度为70℃,反应时间为3 h,反应总收率达到73%。     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

丁酸和氯化苄为原料,以新洁而灭为相转移催化剂合成了丁酸苄酯。通过实验,考查了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为135℃,催化剂用量为0.75mL,反应时间为2.0h,氯化苄与丁酸钠物质的量的比为1.3∶1。在此条件下,收率在93.5%以上,通过折光率、元素分析、红外光谱分析、色-质分析对产品进行了表征。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成辛酸乙酯

以正辛酸和乙醇为原料,用自制的环境友好固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂,催化合成辛酸乙酯。探讨TiSiW12O40/TiO2对酯化反应的催化活性,较系统地研究了醇酸量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产率的影响。实验表明:TiSiW12O40/TiO2是合成辛酸乙酯的良好催化剂,在醇酸物质的量为1.3:1,催化剂用量为反应物料总量的2.0%,反应时间为1.5h,产率可达68.64%。     

三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的合成研究

以醋酸锌为催化剂、丙烯酸与三羟甲基丙烷为原材料合成了标题化合物,对合成的产物进行了羟值测定及IR分析,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇物质的量比对合成反应的影响.研究表明,较佳的合成工艺条件为:催化剂用量为反应物质量的0.4%、反应温度180～185 ℃、反应时间4 h、酸醇物质的量比3.3∶1.0,在此工艺条件下,酯化率可达95%以上.