对甲苯磺酸铁的精制方法研究

对甲苯磺酸铁（DBF）粗品中含有水分、Fe2＋等杂质,若不除杂精制,会影响其使用效果.本文对其精制除杂过程中溶解水量、干燥压力及干燥温度等条件进行了实验探索及研究,最终确定精制实验的最佳条件为：用水量为药品体积的0.2倍;选择减压分段干燥,在80℃下干燥16h,然后调整干燥温度到160℃干燥0.5h.在此条件下,所得对甲苯磺酸铁中Fe2＋含量0.12％,水分含量4.15％,Fe3-含量12.92％,均达到标准.     

粉煤灰制备净水剂聚合氯化铝铁的研究

采用粉煤灰制备聚合氯化铝铁。该方法共分为酸浸、盐基度调整、干燥3个阶段。最佳工艺条件为:酸浸阶段酸溶温度95℃,盐酸浓度20%,反应时间2 h,料液比(酸/粉煤灰)3 mL/g;盐基度调整阶段铝酸钙加量0.20 g/mL,反应温度85℃。在此条件下,测得固体产品中Al3+含量为28.4%,Fe3+含量为3.0%。     

对甲苯磺酸铁合成方法的研究

利用对甲苯磺酸（PTS）与氢氧化铁（Fe（OH）3）合成了对甲苯磺酸铁（DBF）,并讨论了实验中物料配比、反应温度及反应时间对目标产物质量的影响。确定反应的最佳条件为：投加PTS与氢氧化铁物质的量比为1．1：1;反应温度为80℃;反应时间为3h。在此反应条件下,目标产物DBF中PST-与Fe件的物质的量比为8．70：1,收率90．9％。     

壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的合成及其对苯酚羟基化的催化性能研究

以Fe3+溶液与壳聚糖合成了壳聚糖铁(Ⅲ)配合物,考察了反应时间、反应温度、pH值、Fe3+含量对反应的影响,确定壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的优化合成条件为:pH值为1.8的3% Fe3+溶液和1.0 g壳聚糖在65℃下反应6 h,此时壳聚糖对Fe3+的吸附量达75 mg·g-1.通过X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)对其结构进行了表征.将制备的壳聚糖铁(Ⅲ)配合物作为催化剂用于苯酚羟基化反应中,在催化剂与苯酚的质量比为1∶100、苯酚与H2O2的摩尔比为1∶2、反应温度为60℃、反应时间为4 h的条件下,苯酚的转化率最高达22.88%,选择性最高达99.67%.     

新型除氟载铁聚丙烯酰胺凝胶的制备研究

由于Fe3+能够与水中游离的F-生成络合物,从而提高凝胶的除氟效率,故对合成的聚丙烯酰胺凝胶进行载铁实验。运用分光光度法测量不同pH值、不同反应温度、不同反应时间及不同的Fe3+浓度等条件下凝胶的载铁效果,并确定如下的最佳改性条件:Fe3+溶液浓度1.000 0 g/L,控制pH=1.75,在30℃恒温水浴中反应2 h。凝胶的最高载铁率可达61.25%,最佳除氟时间为2 h。通过本实验得到一种除氟率更高的凝胶,从而提高了水中的氟元素的去除率。     

焙烧-浸出黄钾铁矾渣中多种有价金属

实验研究了中低温焙烧-NH4Cl浸出-碱浸同时回收湿法炼锌黄钾铁矾渣中有价金属及Fe的新工艺. 黄钾铁矾渣在650℃下焙烧1 h后,渣中Zn, Pb的主要物相KFe3(SO4)2(OH)6分解为Fe2O3, ZnSO4和PbSO4. 在105℃、液固比10:2(w)条件下用6 mol/L NH4Cl浸出2 h,Zn, Pb和Cd的浸出率均在95%以上,同时Fe含量由焙烧后的23.21%提高到40%. 所得浸出渣再于160℃下用23.08%(w)的NaOH溶液浸出1 h,Fe含量可提高到54%左右,且As含量可降低到0.1%. 最终的浸出渣可作为铁精矿使用.     

新型除氟载铁(Fe~(3+))聚丙烯酰胺凝胶的性能研究

以Fe3+溶液在30℃,pH=1.75条件下对聚丙烯酰胺凝胶改性2 h,得到载铁凝胶。运用载铁凝胶进行除氟实验,考察pH值、反应温度、反应时间、初始F-浓度以及干扰离子等因素对载铁凝胶的除氟效果的影响。结果表明,载铁聚丙烯酰胺凝胶适于氟离子浓度为5 mg/L的含氟溶液在30℃,pH=8条件下反应2 h,除氟率可达69.32%。Na2SO4、Na2CO3、CaCl2和KCl等干扰离子对除氟效果的影响较大,而且干扰离子含量越多影响越大,除氟率越低,故用凝胶进行除氟时应先除去干扰离子。     

针铁矿法分离铬铁矿硫酸浸出液中Cr3+与Fe3+

采用针铁矿法分离铬铁矿硫酸浸出溶液中的Cr3+与Fe3+. 结果表明,以Fe2(SO4)3溶液中加入适量KOH后生成的Fe(OH)3为前驱体,在120℃的水热条件下保温8 h后可制备出晶体发育良好的针铁矿晶种. 将铬铁矿硫酸浸出液的Fe3+浓度稀释至1 g/L以下并加入针铁矿晶种,在pH=2.5、温度90℃条件下保温4 h后,Fe3+以针铁矿晶体沉淀析出,能实现铁与铬的分离,除铁率为97%,铬损失率为33%.     

尿素铁（Ⅲ）配合物的合成研究

硝酸铁和尿素在无水乙醇溶剂中合成了尿素铁（Ⅲ）配合物。通过单因素实验考察物料配比、反应温度、乙醇含量、反应时间、搅拌速率对尿素铁（Ⅲ）配合物收率的影响。实验结果表明最佳的工艺条件为：Fe（NO3）·9H2O和尿素物料配比为1∶6,反应温度为50℃,溶剂用无水乙醇,反应时间为2h,搅拌速率为300r·min^-1。在此条件下得到的尿素铁（Ⅲ）配合物收率为82.25%。     

添加TiO_2对铁铝尖晶石合成和烧结的影响

以氧化铁粉、α-Al2O3粉、石墨为主要原料,分别外加质量分数为0、2%、5%和8%的钛白粉,以亚硫酸纸浆废液为结合剂混练均匀后,压制成型为50 mm×50 mm的试样,于100℃干燥24 h,在氮气气氛中分别于1400、1450、1500和1550℃保温4 h煅烧,然后检测烧后试样的体积密度,并分析其物相组成和显微结构。结果表明:在氮气气氛下,TiO2的引入能降低铁铝尖晶石的合成温度,1450℃煅烧后铁源几乎完全转化为铁铝尖晶石;TiO2的引入能明显促进铁铝尖晶石的烧结,引入2%质量分数的钛白粉的试样体积密度最高,物相组成最好;引入多于2%质量分数的钛白粉的试样中有一定量的Fe2TiO5-Al2TiO5固溶相生成,试样体积密度下降,而且随着温度升高,Ti4+更容易被还原而抑制Fe3+还原,从而阻碍铁铝尖晶石的合成。     

不同干燥方式对化州橘红干燥过程的影响

研究了鼓风干燥和红外控温干燥对化州橘红干燥动力学和总黄酮含量的影响.实验结果表明,相较于鼓风干燥,红外控温干燥条件具有更高的干燥效率,水分扩散率和总黄酮化合物含量均较高.当样品干燥温度为45℃、55℃和65℃,切片厚度为2 mm时,在红外控温干燥条件下样品的有效水分从2.384×10-10 m2/s到5.007×10-...     

以浙江嵊州硅藻土高温碱溶制取白炭黑的研究

以浙江嵊州硅藻土为原料,经高温碱溶、酸化、过滤、干燥及除杂过程制取了白炭黑。通过正交试验,研究了硅藻土与烧碱的质量配比、灼烧温度与灼烧时间对SiO2溶出率的影响,采用氢氟酸挥发法和邻菲啰啉分光光度法分别测定了白炭黑中的SiO2含量和Fe含量,并采用氯化焙烧法提高了白炭黑的白度。试验结果表明,在最佳试验条件下,即土与碱质量比1:1,灼烧温度450℃,灼烧时间1h,SiO2的溶出率达到75.5%。产品经氯化焙烧除去杂质提高了白度,其SiO2含量达91.9%。研究为浙江嵊州硅藻土的综合利用提供了有效途径。     

桐酸甲酯中甘油水洗去除及脱水精制工艺

为制备高纯桐酸甲酯,研究了桐酸甲酯中甘油水洗去除及脱水精制工艺。以桐酸甲酯的含水率及甘油含量为分析指标,研究了精制工艺中的水洗比、脱水真空度、脱水温度及脱水时间等参数的影响。研究表明,桐酸甲酯精制最优工艺条件是:水洗比为3、真空度为80 kPa、温度为80℃、脱水时间为3 h。该条件下精制的桐酸甲酯的含水率为0.122 6%、甘油含量为0.070 2%。     

金属离子共掺杂TiO_2处理粉煤制气工艺氨氮废水

制备了Ag+、Cu2+、Fe3+掺杂及Ag+-Fe3+共掺杂、Cu2+-Fe3+共掺杂的TiO2光催化剂,用其处理粉煤制气工艺的氨氮废水。结果表明:单金属离子掺杂时Fe3+掺杂TiO2的催化活性最高,在紫外光照射4 h、温度30℃、通气量为0.25 m3/h的条件下,Fe3+的最优掺杂量(Fe3+与TiO2的质量比)为0.001%,其氨氮去除率为76.4%。共掺杂的最优组合为Ag+-Fe3+,其中Ag+为0.05%,Fe3+为0.001%,氨氮去除率为78.92%。     

对甲苯磺酰氯生产中副产物的清洁利用研究

对甲苯磺酸是一种重要的化工中间体。本文主要研究对甲苯磺酰氯生产中副产物废硫酸为磺化剂制备对甲苯磺酸的清洁工艺。考察了甲苯和浓硫酸的投料比、反应温度、反应时间、结晶的析出温度等因素对精制后产品纯收率的影响。通过单因素法确定最佳的合成工艺。最佳的工艺条件为：甲苯：浓硫酸（98%）为3：1（摩尔比）、反应温度为120℃、反应时间为4 h、结晶的析出温度为50℃。在最佳工艺条件下,产品的收率在62%左右,纯度为98%以上。     

含铝废液制备超细硅酸铝中除杂机理探讨

为了除去含铝废液制备超细硅酸铝体系中存在的镁、铁等杂质,本研究基于对离子水解反应的理论分析,通过控制溶液中离子浓度和酸碱度达到除杂目的,并根据样品的化学成份检测结果考察除杂效果.结果表明,陈化pH 值控制在 4.0 左右可以保证铝、硅进入沉淀相,而镁留在液相中洗涤除去.Fe3+ 的存在将难以去除,因此在反应聚合过程中加入少量铝片,防止Fe2+ 的氧化,洗涤除去 Fe2+,从而达到除铁的目的.除杂后所得目标样品中Fe3+ 含量仅为0.037%,Al2O3 和 MgO 的含量也可达到标准要求.     

真空浓缩冷却结晶法减少弗洛斯坦镀锡液中的亚铁离子

采用真空浓缩冷却结晶法去除镀锡液中的Fe2+,考察了镀锡液初始Fe2+含量、体积浓缩程度、冷却结晶温度和时间对Fe2+去除率和Sn2+损失率的影响。结果表明,初始Fe2+含量越高,浓缩程度越大,冷却结晶时间越长、冷却结晶温度越低,Fe2+的去除率就越高,并且相应的Sn2+损失率都远低于Fe2+去除率。真空浓缩的最佳工艺条件为:真空度0.097~0.098 MPa,温度50°C,体积浓缩程度60%。冷却结晶的最优工艺条件为:温度5°C,时间2 h。Fe2+含量为13.44 g/L、Sn2+含量为30.30 g/L的镀锡液在该条件下处理后,Fe2+的去除率达79.73%,Sn2+损失率为39.48%。将该处理液按正常Sn2+含量(25~30 g/L)稀释后,Fe2+含量为4.46 g/L,满足镀锡液中Fe2+含量应低于7 g/L的要求。     

去除全合成β-胡萝卜素中二氯甲烷残留的工艺研究

以正庚烷为溶剂,对全合成β-胡萝卜素中二氯甲烷的去除方法进行了初步研究。以二氯甲烷的溶剂残留量、β-胡萝卜素的含量及收率为主要指标,采用单因素分析法对正庚烷的使用量、搅拌时间、搅拌温度、乙醇含水量、乙醇投料量、精制温度等6个条件进行优化。实验结果表明：30倍（v／w）正庚烷溶解β-胡萝卜素,在70℃下搅拌回流2h,再经真空回收溶剂脱溶,加入无水乙醇在78℃下保温精制2h,冷却结晶并过滤真空干燥,这一方案对β-胡萝卜素中的二氯甲烷的去除具有很好的效果、并获得较高的含量和较好的收率。     

热酸浸出回收黄钾铁矾渣中有价元素

实验研究了硫酸和盐酸对黄钾铁矾渣中Fe,Si,Zn,Pb的浸出工艺.结果表明,硫酸浸出黄钾铁矾渣的最佳工艺条件是反应温度95℃、反应时间2 h、搅拌速率300 r/min、硫酸浓度1.2 mol/L、液固质量比100:5,该条件下Fe,Zn的浸出率达80%.盐酸浸出黄钾铁矾渣的最佳工艺条件是反应温度95℃、盐酸浓度2.8 mol/L、搅拌速率400 r/min、反应时间1.5 h、液固质量比100:5,该条件下Fe,Zn,Pb的浸出率分别达83%,89%和99%.采用黄钾铁矾法可将浸出液中的Fe元素沉淀,所得黄钾铁矾渣进行无害化固定处理,得富含Zn元素的溶液.     

Fe2(SO4)3-ZnSO4-H2O体系中Fe3+水热水解赤铁矿

研究了Fe2(SO4)3?ZnSO4?H2O体系中Fe3+水热水解赤铁矿过程中反应温度、时间、初始Fe3+浓度、Zn2+浓度、晶种用量等对除铁率、赤铁矿沉铁渣物相组成及化学组成的影响规律. 结果表明,升高反应温度、延长反应时间、降低初始Fe3+浓度、增加Zn2+浓度有利于提高除铁率和赤铁矿渣的品质,添加晶种有助于赤铁矿形核并提高赤铁矿纯度. 在反应温度200℃、反应时间4 h、初始Fe3+浓度15 g/L及Zn2+浓度80 g/L、搅拌转速400 r/min的条件下,除铁率可达97.1%,获得了以赤铁矿为主要物相的沉铁渣,其含铁64.73%,含杂质硫1.41%,锌入渣率约为0.2%.