氮掺杂石墨烯基催化剂的制备

通过水热法合成了氮掺杂的石墨烯(Graphene-N),并还原得到了氮掺杂的石墨烯基铂催化剂(Pt/Graphene-N),利用X射线衍射(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)进行了材料分析,并借助电化学测试对比未进行氮掺杂的催化剂。试验数据表明:Pt/Graphene-N电化学活性面积相比于Pt/Graphene提高了8.1%,其甲醇氧化峰电流提高了56.3%,表明氮掺杂能够大幅提升甲醇氧化性能。     

磷掺杂还原氧化石墨烯的合成综合实验设计

通过将科研成果渗透到基础实验教学中,设计了磷掺杂还原氧化石墨烯的合成综合实验,该成果将应用于新能源材料与器件专业本科实验教学。实验内容包括氧化石墨烯和磷掺杂还原氧化石墨烯的合成、电极的制备、材料的分析测试三部分。实验涉及材料制备理论、制备工艺工艺方法、材料表征等方面基本知识,在学生文献调研和动手操作过程中更好的理解理论知识,锻炼学生的分析、解决问题的能力和科研能力等综合能力,有助于培养复合型、创新型人才。     

水热法磷掺杂介孔碳的制备与表征

以磷酸为磷源,三嵌段共聚物F127为软模板,通过简单的低温水热法制备了磷掺杂介孔碳(PMCs)。通过透射电镜、能谱仪等多种测试方法以研究磷掺杂对介孔碳形貌结构的影响,利用电化学工作站研究对性能的影响。结果表明,所制备的复合材料PMC-4的比表面积为645.95 m²/g,平均孔径为4.0 nm。电化学测试表明,通过调整磷掺杂量可获得最大比电容。在电流密度为0.5 A/g下,PMC-4容量可达172 F/g。磷原子的引入能提高介孔碳的电催化活性,增强电解质和电极之间界面的润湿性以改善介孔碳的电化学性能,合成的磷掺杂介孔碳材料可作为很有潜力的电极材料。     

石墨烯的氧化还原法制备与表征

采用Hummers法,在浓硫酸、高锰酸钾等氧化剂存在条件下,将石墨粉氧化制备成氧化石墨烯,将氧化石墨溶解于水中,然后用水合肼还原氧化石墨烯后制备得到石墨烯,同时,采用红外光谱、紫外光谱、透射电镜等手段对得到的氧化石墨烯和石墨烯进行了表征。结果表明:制备得到了氧化石墨烯和石墨烯,且二者已经充分剥离。     

镍掺杂多孔石墨烯的制备、表征及对过氧化氢的电化学检测

以氧化石墨烯为原料,采用氢氧化钾氧化法制备了多孔石墨烯(PrGO)和镍掺杂多孔石墨烯(Ni-PrGO)。惰性气氛下通过高温烧结将PrGO和Ni-PrGO中的氧化态碳进行还原,同时经过氢氧化钾氧化,在PrGO和Ni-PrGO的石墨烯片层中形成孔径为45~100 nm的孔洞。XRD谱图表明,在Ni-PrGO中镍以β-Ni(OH)2纳米颗粒形式存在。分别以还原氧化石墨烯(rGO)/氧化铟锡(ITO)、PrGO/ITO和NiPrGO/ITO为工作电极,采用时间-电流曲线法检测水溶液中的H_2O_2,3种工作电极对双氧水的响应性强弱顺序为:Ni-PrGO/ITOPrGO/ITOrGO/ITO;在2×10~(-5)mol/L到2×10~(-4) mol/L范围内,Ni-PrGO/ITO可以有效测定水溶液中H_2O_2的浓度。研究结果表明,多孔结构有效地提高了PrGO的电化学催化性能,镍掺杂可进一步提高Ni-PrGO的电化学催化性能。     

磷掺杂碳催化剂的制备及其催化环己烷无氧脱氢性能

采用淀粉作为碳源、磷酸作为磷源,方便经济地制备了高比表面积的微孔磷掺杂淀粉碳催化剂P@C。实验结果表明,磷酸不仅可以实现淀粉碳中磷的有效掺杂,还可以对碳材料比表面积和孔道结构进行有效调控。更为重要的是制备的P@C催化剂样品表面具有丰富的弱酸中心,并对环己烷无氧脱氢制苯产氢反应表现出了良好的催化性能。使用磷含量1.53%的P@C催化剂,当反应温度为525 ℃时,环己烷转化率达85%以上,苯选择性接近100%。本研究可为有机液体储氢技术的应用设计提供有益参考。     

三维氧化石墨烯的制备与表征

石墨烯独特的结构和优异的电子、电化学、光学、热学和机械性能,使其具有广阔的应用前景。但结构完整的石墨烯,反应活性弱,并且石墨烯片与片之间容易产生聚集,使其溶解性降低,这严重影响了石墨烯的进一步研究和应用。而与其相对应的三维石墨烯拥有独一无二的三维网络状结构、优异的电学性能和机械性能,让三维石墨烯在很多领域都具有很大的应用潜力。     

铁氮掺杂石墨烯的制备及其氧还原性能研究

完美石墨烯不具有氧还原活性,掺杂石墨烯是产生氧吸附活性位、提高氧还原活性的关键。以石墨为原料,通过改进的hummers氧化还原方法得到氧化石墨烯(GO)溶液;以卟啉铁为Fe、N源,进一步制备出高氧还原催化活性的Fe、N掺杂石墨烯。结果发现,随着卟啉铁与石墨烯质量比的增加,其活性先增大后减小,当石墨烯与卟啉铁质量比为1∶4时,具有较高的催化活性。结果表明,合适的掺杂质量比有利于形成更多Fe₃C活性位点,得到较大的比表面积,从而获得高活性的掺杂石墨烯。     

石墨烯的制备与表征

用改进的Hummers法制备氧化石墨,然后以无毒、绿色的柠檬酸钠为还原剂和稳定剂,通过化学还原的方法还原氧化石墨烯,制备得到石墨烯材料。通过红外光谱(FT-IR)、X-光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等对所得的石墨烯材料进行了表征。结果表明:柠檬酸钠还原了氧化石墨,制备的石墨烯悬浮液静置数星期后仍无明显的沉淀现象发生,能够稳定存在。     

石墨烯的制备与表征

采用液相氧化法制备了氧化石墨,并通过水合肼还原氧化石墨制备了石墨烯。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(RS)、X-射线衍射(XRD)、热失重法(TG)等测试方法对石墨、氧化石墨和石墨烯的结构与耐热性进行了对比分析。研究结果表明,氧化石墨被水合肼还原成石墨烯后,氧化石墨的一部分sp3杂化碳原子被还原成石墨的sp2杂化碳原子,石墨烯sp2杂化碳层平面的平均尺寸比氧化石墨大,但结晶强度和规整度比石墨有所降低。在本实验条件下,氧化石墨的还原状态结构不可能被完全恢复到原有的石墨状态,也就是说石墨烯的结构和石墨结构还是有差别的。热分析结果表明,石墨烯具有比氧化石墨更为优异的热稳定性。     

含磷石墨烯复合材料制备方法及其应用

介绍近年开发的石墨烯含磷锂离子电池正极材料、人工生物陶瓷复合材料、柔性电极材料、磷酸盐纳米复合材料等制备技术和应用情况。指出含磷石墨烯复合材料发展方向和对策。     

磷掺杂碳材料的制备、表征及应用进展

杂原子掺杂可以在碳材料中引进缺陷、改变和提升碳材料的物理化学和电子性能,形成新的催化活性位点,极大地拓展了碳材料的应用范围。磷原子具有较大的原子半径,磷掺杂通过将sp~2杂化的碳转化为sp~3态,同时使磷形成具有三个碳原子的金字塔形键合构型,可以更大程度地有效调节碳材料的表面性质,引入更多的缺陷位。另一方面,较大原子半径也使磷原子较难掺入碳晶格,磷掺杂过程中通常伴随氧原子引入,所以磷掺杂碳材料形成的化学基团相对较为复杂。目前磷掺杂碳材料中的磷物种形式和结构特征有待进一步明确,在多种反应中的催化活性位点和催化作用机理也有待深入探讨。总结当前磷掺杂碳材料P@C的制备方法、表征手段以及在相关领域的应用,并进一步展望磷掺杂碳材料的发展趋势。     

Preparation and characterization of graphene composites with conducting polymers

We report a new route for preparing electro‐conductive composites based on reduced graphene oxide (RG‐O) and poly(3,4‐ethylenedioxythiophene) (PEDOT). The composites were prepared by in situ polymerization of EDOT in aqueous mixture containing RG‐O platelets modified with poly(sodium 4‐styrenesulfonate) (PSS). In the synthetic process, PSS molecules stabilize RG‐O in the aqueous phase and function as a polymerization template to hybridize PEDOT chains along RG‐O platelets. Compared with the RG‐O platelets, the resulting composites show an enhanced electrical conductivity of 9.2 S cm^?1 with good thermal stability. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

磺化石墨烯固体酸催化剂的制备及活性评价

石墨烯是由碳原子以sp₂杂化连接的单原子层构成的新型二维碳原子晶体,由于含有众多具有反应活性的碳碳双键,石墨烯纳米片表面很容易进行化学修饰键合有机官能团而改变其性质。采用改良Hummers法制备氧化石墨烯,通过磺化反应制备磺化石墨烯固体酸催化剂,通过FT-IR、元素分析和XPS等对其结构进行表征。将制备的氧化石墨烯和磺化石墨烯应用于催化纤维二糖的水解反应,以纤维二糖糖苷键的水解反应为模型考察其酸催化性能。结果表明,氧化石墨烯和磺化石墨烯中含有-COOH、-OH和-SO₃H等官能团,磺酸根密度分别为1.0 mmol·g^-1和2.2 mmol·g^-1,氧化石墨烯和磺化石墨烯具有与H₂SO₄相比拟的酸催化活性,尽管酸性强度和密度较低,但催化活性与H₂SO₄相当。     

Electrical characterization of phosphorus-doped n-type homoepitaxial diamond layers

Electrical properties of phosphorus (P)-related donors have been investigated for P-doped homoepitaxial diamond layers grown by microwave plasma CVD. Temperature-dependent current–voltage (I–V), capacitance–voltage (C–V) measurements and frequency-dependent C–V measurements have been carried out with lateral dot-and-plane (with ring-shaped gap) Schottky barrier diodes. N-type Schottky junction properties were obtained. The ideality factor and the rectification ratio of the Schottky junction were obtained to be 1.9 and 1.7×10⁵ at ±10 V and 473 K, respectively. Frequency-dependent measurements on these Schottky barrier diodes have shown that the capacitance is reduced at high frequency, most likely due to the inability of deep centers to maintain an equilibrium ionization state under a high-frequency modulation. C–V measurements deduced that the net donor concentration was 6.2×10¹⁷ cm⁻³ and the corresponding built-in potential was 4.0 eV, when the P concentration was 8.3×10¹⁷ cm⁻³. Phosphorus electrical activity was 0.75 in the P-doped diamond layer. The carrier thermal activation energy (the donor level) was evaluated to be 0.6 eV from the relation between the net donor concentration and the carrier concentration.     

TiO2-GO/LDHs复合光催化剂的制备和表征

将钛酸四丁酯与氧化石墨烯/镁铝层状双金属氢氧化物(GO/LDHs)通过水热合成原位生长法制备二氧化钛-氧化石墨烯/镁铝层状双金属氢氧化物(TiO2-GO/LDHs)复合光催化剂,对TiO2、TiO2-GO和TiO2-GO/LDHs的物相结构和表面形态进行表征。模拟太阳光条件下催化剂对有机染料罗丹明B和抗生素四环素的光催化降解效果。结果显示,GO的加入使TiO2颗粒分散的更加均匀,不易团聚。TiO2-GO对罗丹明B的降解效果优于单一TiO2,表明GO的加入扩展了TiO2的光响应范围,抑制了电子-空穴对的复合。TiO2-GO/LDHs的降解效果优于TiO2-GO,表明LDH捕获光生空穴,加速氧化反应,生成更多的强氧化性羟基,可以更好地降解污染物。     

氧化石墨烯的可控还原及表征

采用Hummers修正法制备氧化石墨烯(GO),用壳聚糖(CS)作为“绿色”无毒还原剂,以反应温度和反应时间来控制氧化石墨烯的还原程度。用红外光谱、紫外可见吸收光谱、拉曼光谱和X射线衍射等多种表征手段研究不同还原程度的还原氧化石墨烯的结构与性能。结果表明,改变温度不能有效地控制氧化石墨烯的还原程度;在50℃低温环境下,控制反应时间可以得到不同还原程度的还原氧化石墨烯,为进一步研究不同还原程度还原氧化石墨烯的非线性光学性质奠定了基础。     

二维共轭碳材料/TiO2复合光催化剂制备及表征

选用两种二维共轭碳材料石墨烯(GR)和石墨炔(GD),通过水热合成的方法原位生长制备TiO_2-GR和尿素分散的TiO_2-GR以及TiO_2-GD复合材料光催化剂,对3种复合材料催化剂的表面形貌和物相结构进行表征,并测试3种催化剂光催化剂性能。结果表明,石墨烯和石墨炔的加入,对TiO_2起到明显的分散作用,TiO_2颗粒与石墨烯和石墨炔紧密结合;尿素的加入使TiO_2-GR颗粒尺寸进一步减小,TiO_2分散度进一步提高。在模拟太阳光辐射下,一定时间内光催化剂光降解有机染料亚甲基蓝和甲基橙,结果表明,二维共轭碳材料石墨烯和石墨炔的加入使复合材料光催化剂TiO_2-GR和TiO_2-GD的光催化性能为纯TiO_2光催化剂的1. 67倍和1. 68倍,复合材料光催化剂表现出更优秀的催化性能。     

微波助离子液体中氮掺杂TiO2催化剂的制备及其微波强化光催化活性

在室温离子液体介质中,采用溶胶-凝胶法以及微波干燥的方法制备了氯掺杂的光催化剂TiO2-N。在室温条件下,以甲基橙为模拟污染物,在微波超声波组合催化合成仪中,分别利用微波辐射（MW）、紫外光照（UV）和微波辐射一紫外光照（MW—UV）三种降解方式,主要考察了N掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、煅烧温度和煅烧时间等因素对TiO2-N光催化活性的影响。结果表明,在离子液体用量为5．6mL、N掺杂量n（N）／n（Ti）=3：1、微波干燥功率210W、微波干燥时间20min、煅烧温度600℃、煅烧时间2h的条件下所制得的TiO2-N光催化剂具有较高的光催化活性;TiO2-N光催化剂在三种降解方式下对甲基橙的降解效果为：MW—UV〉UV〉MW,这表明微波与紫外光照有较好的协同作用,即微波一紫外光照具有强化TiO2-N催化剂降解甲基橙的效果。     

过渡金属掺杂铈-锆固溶体催化剂制备及其评价

选取过渡金属Cu、Co、Ni和Fe对Ce-Zr固溶体(CZO)进行掺杂改性,采用CO催化氧化为探针反应对其进行活性评价,考察过渡金属种类、掺杂量和掺杂方式对催化剂活性的影响.结果表明,对于过渡金属掺杂Ce-Zr固溶体,低温还原峰温度值越低,表面氧反应活性越高,催化剂活性越大,Cu掺杂的催化剂活性最高.共沉淀法与浸溃法制...