溶剂萃取法分离粗Na2WO4溶液中的磷,砷

本文研究了用伯胺N1923作萃取剂,在弱碱性条件下优先萃取粗Na_2WO_4溶液中的P-W、As-W等杂多酸,从而达到净化粗Na_2WO_4溶液的目的。净化后的Na_2WO_4溶液含P<0.001g/L、As<0.001g/L。系统研究了各种因素对萃取过程的影响,得到了萃取率与有关影响因素的回归方程。     

从高浓度钼酸钠溶液中萃取除钨的研究

采用伯胺类萃取剂HBDW-201从高浓度钼酸钠溶液中选择性萃取钨,考察了有机相组成、萃取温度、接触时间、料液pH值、相比等对钨钼萃取分离的影响,探索了从负载有机相中洗脱Mo及反萃W的条件。结果表明,在有机相组成为20%HBDW-201+磺化煤油、料液含WO_330g/L左右、Mo 100g/L左右,pH值为7.55,萃取相比O/A=1.5∶1、温度25℃、接触时间10min的条件下,经过4级逆流萃取,W萃取率接近100%,Mo萃取率为13.31%,最终得到含Mo 80g/L以上的钼酸钠溶液,溶液中WO_3浓度小于5×10~(-6) g/L,实现了从高浓度钼酸钠溶液中深度除钨;采用0.6mol/L的NaOH溶液为洗涤剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃的条件下洗涤负载有机相,Mo洗脱率为61.86%,W洗脱率为11.38%,洗水中Mo与W质量比为2.30;采用2mol/L的NaOH为反萃剂,在相比O/A=5∶1,温度30℃,接触时间10min的条件下进行反萃,W的单级反萃率达99%以上,Mo反萃率为97.39%,得到反萃液中含WO_379.67g/L,Mo 16.30g/L,可用现有的钨钼分离工艺进行进一步处理。     

离子交换法在钨冶炼工业中的应用

一、前言黑钨精矿冶炼过程中,从粗Na_2WO_4溶液转变为(NH_4)_2WO_4溶液,这段工艺主要起着净化As、P、SiO_2、Na、S等杂质的作用。一般采用经典工艺和现代萃取工艺二种方法较多。经典工艺包括从粗Na_2WO_4溶液净化,白钨沉淀,盐酸分解、洗涤到氨溶浸出等工序,主要缺点是流程长,回收率低,操作环     

双氧水配合TRPO/TBP萃取分离钨钼的工业试验

以双氧水(H_2O_2)为配合剂,采用混合萃取剂三烷基氧膦(TRPO)和磷酸三丁酯(TBP)从含WO3110~150 g·L~(-1)、Mo/WO_3(质量比)10%~15%的高钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼,负载有机相用NH_4HCO_3溶液选择性反萃Mo。在萃取-反萃取试验研究的基础上进行工业试验,利用kremser方程确定了平衡p H值、萃取级数和W,Mo萃取率之间的关系,提出了中间级加酸调p H值的2段式逆流萃取、2段式反萃取等新的工艺改进措施,在优化条件下长时间运转以考察新工艺的稳定性,并进行技术经济成本分析。结果表明:有机相组成(体积分数)为3%TRPO+70%TBP+27%磺化煤油,有机相流量为100 L·h-1,料液中含WO_3110~150 g·L~(-1),Mo/WO_3(质量比)10%~15%,优化试验条件下得到的萃余液中WO_3质量浓度为126~151 g·L~(-1),Mo质量浓度为0.0019~0.0120 g·L~(-1),Mo/WO_3质量比小于0.9×10~(-4);新工艺连续运转21个月,萃余液和反萃液质量稳定、有机相循环性能好、系统运行状况平稳;萃余液中Mo含量满足制备0级仲钨酸铵(APT)产品的需求。新工艺在处理高钼含钨溶液时,具有除Mo彻底、W收率高、Mo产品附加值高、成本低和清洁环保等优点。工业试验结果证明新工艺已具备产业化应用条件。     

碱性条件下钨萃取过程中铝的行为研究

研究了钨碱性萃取过程中铝的存在形态、行为及对钨萃取的影响以及不同洗涤剂对负载有机相中铝的洗脱率效果。结果表明,(R4N)_2CO_3优先萃取钨酸根离子,当料液p H13,WO_3浓度95 g/L,铝浓度低于20 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数达到72以上;当铝浓度2.7 g/L,WO_3浓度低于117 g/L,萃取相比O/A=1.2∶1时,W/Al分离系数超过31.5。料液中的铝浓度变化对钨的萃取率没有明显影响,铝的萃取率在10%左右;采用0.1 mol/L的碳酸钠溶液作为洗涤剂时,铝的单级洗脱率可达75%;对于串级萃取、洗脱铝的载钨有机相,采用3 mol/LNH_4HCO_3+1 mol/L NH_3·H_2O为反萃剂,相比O/A为1.2∶1时,钨的反萃率达到93%以上,反萃获得的钨酸铵溶液中未检测到铝。     

碱性萃取分离钨铝过程的热力学分析

针对碱性萃取分离钨、铝过程,根据同时平衡和物质守恒定律,应用现有的热力学数据绘制了25℃时W/Al-H_2O系的溶解组分浓度-pH图,Na_2CO_3-NaHCO_3-H_2O系R-pH图(R为萃取剂中(R4N)2CO_3与(R4N)2CO_3+R4NHCO_3物质量比例),利用热力学平衡图对碱性萃取钨铝分离过程进行研究。结果表明:[W]T,[Al]T分别为0.5,0.1 mol·L-1,溶液pH为11.5~14.0时钨、铝分别以WO_4~(2-),Al(OH)-4存在;pH为4.0~11.5时铝部分以Al(OH)3(am)沉淀析出,钨以阴离子形态存在溶液中;Na_2CO_3-NaHCO_3-H_2O系中,NaHCO_3含量增加,溶液pH值降低。试验表明,Al(OH)-4能与季铵盐形成萃合物存在有机相中,不会出现沉淀或影响萃取;季铵盐对WO_4~(2-)的结合能力强于Al(OH)-4;碳酸氢型萃取剂参与钨萃取反应降低萃余液溶液pH值,萃余液pH值低于11.46时铝水解产生氢氧化铝沉淀。串级试验表明,控制萃余液pH为11.59,通过12级逆流萃取,钨、铝的萃取率分别为99.17%,1.20%,说明碱性萃取工艺能够高效地分离钨铝。     

余碱分解法回收仲钨酸铵结晶母液中钨的工业实践

余碱分解法直接回收结晶母液中WO_3的方法,其特点是利用主流程产出的粗Na_2WO_4溶液中的游离碱,把母液中的WO_3直接转化成Na_2WO_4溶液。尔后以硫化法常温除Mo,除Mo后的溶液转入主流程与粗Na_4WO_2溶液合并净化。主附流程合二为一,产出的APT质量稳定。     

用低品位铜矿石浸出液制备硫酸铜溶液

采用溶剂萃取法将低品位铜矿浸出液转化成高浓度硫酸铜溶液。分析了影响萃取及反萃取取的因素，获得了较佳工艺条件。     

纯钨回收

含钨材料的回收方法为:(1)用钠的硝酸盐或氮化物或它们的混合物熔体分解含钨材料,以制得Na_2WO_4;(2)用CaCl_2溶液从Na_2WO_4溶液中沉淀CaWO_4;(3)用HCl溶液将CaWO_4转成H_2WO_4;(4)将H_2WO_24煅烧成氧化钨,并还原成金属钨。 分解含钨材料是用按钨含量化学计算的钠的硝     

磷酸三丁酯—正癸醇对盐酸介质中钛的萃取

研究了磷酸三丁酯(TBP)、正癸醇(Decanol)复合萃取剂对盐酸介质中钛的萃取性能。研究结果表明,盐酸介质中钛的萃取率随磷酸三丁酯、正癸醇和氯离子浓度的增加而增加。萃取低浓度钛时钛在有机相中以TiCl_4(TBP)_2Decanol的形式存在,萃取高浓度钛时以TiCl_4TBP(Decanol)_(1/2)的形式存在。萃取有机相的粒度测定、电导测定、红外光谱分析和协同萃取研究结果表明,在高浓度钛的萃取过程中形成反胶团,即磷酸三丁酯—正癸醇对盐酸介质中高浓度钛的萃取以溶剂萃取和反胶团萃取相结合的方式进行。萃取速率很快,10 min内达萃取平衡。同时,磷酸三丁酯、正癸醇复合萃取剂对盐酸介质中的钙、镁、铝离子无萃取。绘制了复合萃取剂对8 mol·L~(-1)盐酸介质中钛的萃取等温线,考察了逆流萃取过程级数。     

从Na2WO4溶液制取中细粒度WO3

栗木锡矿综合回收钨所用原料有:钨锡矿物选矿过程中产出的各种高砷钨矿以及钽铌钨精矿与炉渣。这两种原料分别经 Na_2CO_3焙烧、水浸,从中综合回收 Na_2WO_4溶液,其中含 WO_360～80g/L。第一种原料得到的Na_2WO_4溶液,WO_3/As(钨砷比)=(46～125)/1,1983年前用铵镁盐净化后,合成白     

钨酸钠溶液密度的研究——WO_3-NaOH-H_2O系物理化学性质研究之一

一、前言 密度是钨酸钠溶液重要的物理化学性质之一。在用NaOH浸出法或苏打烧结法处理钨精矿时,许多过程都是通过测定溶液的密度来判断溶液的浓度并进而作为控制生产过程的指标;目前人们已经掌握了在常温下Na_2WO_4-H_2O系中密度与WO_3浓度的关     

镁盐共沉淀法深度除铬及WO_3的回收研究

研究了还原水解-镁盐共沉淀法对Na_2WO_4溶液深度除铬的工艺,并用碱浸法一次实现了铬镁渣中的钨铬分离。结果表明:在70℃下加入3倍理论量的Na_2S,控制pH值为8～9,反应0.5 h,加入1%的MgSO_4溶液继续反应0.5 h后过滤,滤液m(Cr)/m(WO_3)1.6×10~(-4);铬镁渣浸出终点碱度控制在30～40 g/L,最终可实现WO_3回收率96%,浸出液m(Cr)/m(WO_3)1.6×10~(-4)。     

用过氧化氢溶液从磷酸三丁酯中反萃取铀

A ．L ．Smirnova等研究了在20～50℃、有机相和水相体积比为1、加或不加 N H4 O H 条件下,用H2 O2溶液从溶解在无味煤油中30％的磷酸三丁酯（TBP）中反萃取铀。反萃取过程中,铀以过氧化铀形式被选择性沉淀。铀的反萃取率随H2 O2含量增大、温度升高和N H3浓度从0升至15 g／L而升高。用含4 mol H2 O2／mol U和N H312 g／L的热溶液（40℃）,从TBP中反萃取铀,99．7％的铀以过氧化铀形式被反萃取。反萃取得到的过氧化铀纯度高,以两种水合形式存在：U O4·4 H2 O （92％）和 U O4·2 H2 O ,平均粒径为20．75μm。用红外光谱法研究了过氧化氢对有机相的影响。经过30次萃取／反萃取后,未观察到TBP结构发生变化。试验表明,过氧化氢的应用不受限制。     

用草酸沉淀法从2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯负载有机相中反萃取铒

本文研究了用草酸溶液作反萃取剂 ,从负载铒的 2 -乙基己基膦酸单 2 -乙基己基酯 ( P50 7)中直接逆流反萃取铒 ,得到草酸铒沉淀 ,经灼烧得纯氧化铒产品 ,其 Er2 O3/REx Oy >95% ,稀土总量为96%以上。该工艺简化了传统的高浓度盐酸反萃取制备氧化稀土工艺 ,大大降低了化工材料消耗和能耗 ,经济效益和社会效益显著。     

用溶剂萃取法从碲铋矿盐酸浸出液中分离碲(Ⅳ)与铁(Ⅲ)的试验研究

研究了用异丙醚和TBP从碲铋矿盐酸浸出液中以分步萃取法分离铁与碲。用异丙醚萃取分离铁,萃取条件为溶液酸度7.2mol/L,Va/Vo=3/4,萃取时间1.5min;用蒸馏水反萃取,反萃取时间1.0min,反萃取相比Va/Vo=1/1。铁萃取率为99.92%,碲萃取率仅1.60%,铁与碲分离效果很好。萃余液中的碲用30%TBP-煤油溶液萃取,萃取条件为酸度6mol/L,萃取相比Va/Vo=1/2,萃取时间2min;用蒸馏水反萃取,反萃取相比Va/Vo=1/1,反萃取时间10min,1次2级萃取碲,1次4级反萃取碲,碲反萃取率接近100%。     

钨酸铵溶液中硝酸铬除磷工艺研究

在(NH_4)_2WO_4溶液中采用Cr(NO3)3沉淀法深度除P,系统考察了Cr(NO3)3添加量、反应温度、反应时间、(NH_4)_2WO_4溶液pH值和初始P浓度对除P效果的影响。结果表明,在Cr添加量为理论量3倍、温度55℃、时间120min、(NH_4)_2WO_4溶液pH值9.81、初始P浓度37.4mg/L的优化条件下,除P后(NH_4)_2WO_4溶液中的残留P浓度为14.95mg/L,满足制备APT-0级产品的要求。     

硫酸体系中Cyanex272的萃镓性能研究

开展了硫酸体系中Cyanex272的萃镓性能研究,详细考察了萃取与反萃过程条件参数对镓萃取与反萃的影响,绘制了萃取与反萃等温线,并模拟了多级逆流试验。结果表明,含290 mg/L Ga~(3+),pH=2.0的硫酸镓溶液,采用有机相体积分数为15%Cyanex272+85%磺化煤油,控制O/A=1∶4,萃取温度25℃,萃取时间10min,经4级逆流萃取,镓萃取率为99.50%;负载镓有机相,用100g/L H_2SO_4溶液反萃,控制O/A=10∶1,反萃温度25℃,反萃时间10min,经4级逆流反萃,镓反萃率为98.11%,镓富集于反萃液中,富集倍数近40倍。经中和沉淀、焙烧后,可得到氧化镓产品。     

从艾萨炉烟尘硫酸浸出液中萃取分离铜锌试验研究

研究了用ZJ988萃取剂从艾萨炉烟尘硫酸浸出液中萃取铜,考察了萃取过程中萃原液酸度、有机相浓度、相比、萃取级数对铜萃取率的影响,以及反萃取过程中硫酸浓度、反萃取相比对铜反萃取率的影响。结果表明:萃原液酸度对铜萃取率影响显著;常温下,在有机相中ZJ988体积分数40%、pH=2.5、Vo/Va=3/1、混合时间5min、5级萃取条件下,铜萃取率达97.35%;用200g/L硫酸溶液作反萃取剂,在Vo/Va=4/1、混合时间3min、4级反萃取条件下,铜反萃取率为95.88%;萃余液为含锌溶液,锌收率为98.26%,可用于回收锌。     

从有机萃取溶剂中回收有价铼

本发明所叙述的是用有机溶剂从含有钼的水溶液中选择地萃取铼,然后再从有机萃取溶液中基本上能全部回收铼的方法.用硝酸反萃液分离铼,经过多次循环可在反萃液中得到高浓度的铼。