水热体系X型沸石晶体生长的影响因素

酸处理红辉沸石-氢氧化钠-铝酸钠-水的水热反应体系中,反应混合物的室温陈化是制备纯X型沸石的关键.酸处理红辉沸石不仅为X型沸石的生成提供了物质基础,而且为晶核的形成提供了有利界面,X型沸石的晶核总是优先形成于发生了溶解的酸处理红辉沸石表面.酸处理红辉沸石颗粒大小不仅影响X型沸石晶核的形成,而且影响其晶体生长方式.X型沸石的晶粒数量、晶体形态和晶粒大小主要受反应时间长短的影响.     

A,X,P型分子筛的原位制备与结构控制

以天然矿物红辉沸石为原料,采用"酸处理红辉沸石--碱--铝酸钠--水"水热反应体系,在晶化温度95℃,晶化时间为7h条件下,根据不同分子筛相应结构比,通过控制SiO2/Al2O3,SiO2/Na2O和H2O/Na2O的摩尔比,制备出A、X、P型分子筛,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、Fourier红外光谱和热重--差热分析仅分析相应结构和性能特征。结果表明,生成的A、X、P型分子筛分别为立方四面体,立方八面体和四方晶系结构,结晶度分别高达97%,96%和97%,体积粒径范围分别为3.5~4μm、2~3μm和1~3μm,脱水活化能分别达到35.48、30.03和19.11kcal/mol,产率分别为94.7%、91.4%和90.2%。     

辉沸石粉的除铁及反应模型研究

选择盐酸为浸出酸,对铁含量仅为0.13%的辉沸石进行了除铁研究,考察了多种因素对辉沸石除铁的影响。结果表明,预处理温度高于400℃时,辉沸石的除铁率急剧下降;添加Na2S2O4除铁效果不理想,单一酸多次处理或添加EDTA均可获得较高的除铁率;制备基本无铁沸石粉(达到用作牙膏磨擦剂成分要求)的条件为:90℃水浴条件下,以1.0 mol/L盐酸为浸出酸。辉沸石除铁的反应较为符合粒径不变的缩芯模型,且反应的控制步骤为固体产物层内扩散控制。     

粉煤灰合成13X型沸石的实验研究

利用工业废渣粉煤灰为原料,探讨了合成13X型沸石分子筛的工艺条件,并对该工艺下制得的13X型沸石分子筛产品进行了分析测试.在合成沸石产品的过程中,晶化温度、晶化时间、反应物液固比、碱液的浓度等对合成产品的质量具有明显影响, 实验确定的最佳工艺条件为:晶化时间8 h,晶化温度100 ℃,NaOH浓度1.4832 mol/L,液固比4∶1.     

煅烧高岭土制备X型纳米沸石分子筛试验研究

采用水热合成法,以廉价易得煅烧高岭土为原料制备纳米沸石分子筛。通过X射线衍射(XRD)和电子透射显微镜(TEM)为手段,来考察反应体系碱度、晶化时间和搅拌速率等对煅烧高岭土制备X型纳米沸石分子筛的影响,寻求最佳的合成条件,合成出X型纳米沸石分子筛。     

酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水的水热反应体系中A型沸石的合成

以酸处理红辉沸石为原料,采用水热反应晶化合成工艺,合成出了质量较高的4A沸石产品,在大量实验基础上,利用X射线衍射分析,扫描电镜观察等系统地研究了反应混合物的钠硅比[n(Na2O)/n(SiO2)]和水钠比[n(H2O)/n(Na2O],以及晶化时间和晶化温度对酸处理红辉沸石－碱－铝酸钠－水的水热反应体系中A型沸石晶化合成的影响,确定了最佳工艺技术参数：硅铝化[n(SiO2)/n(aL2O3)]为2,钠硅比[n(Na2O)/n(SiO2)]为1,1,水钠比[n(H2O)/n(Na2O]45,晶化时间大于6h,晶化温度为100℃。     

利用粉煤灰制备X型分子筛的研究进展

粉煤灰如何资源化利用已成为人们研究的热点,因其组成中含有大量的硅和铝成分,粉煤灰被开发用来制备高附加值的沸石产品.本文综述了X型分子筛的特点与应用情况,介绍了合成原理.总结了利用粉煤灰合成NaX型分子筛的传统方法和新工艺,如水热合成法,碱熔融法,碱熔-脱硅法等.分析了沸石合成过程中的影响因素,主要包括粉煤灰组成、加碱煅烧、反应配比、晶化时间和温度.探讨了未来研究的方向,上述分析为今后应用粉煤灰合成X型分子筛提供理论依据.     

花球形貌层状二氧化锰的水热制备及表征

以KMnO_4为锰源,在硫酸酸性介质中,利用水热反应制备了花球形貌δ-MnO_2。考察了水热温度、体系酸度和KMnO_4起始浓度对反应产物晶相和形貌的影响。采用XRD、SEM和N_2吸-脱附等技术对产物进行表征。结果表明,花球形貌δ-MnO_2的比表面积为63.9 m²/g。电流密度为100 mA/g时,δ-MnO_2的首次放电比容量达到1 494.2 mAh/g。恒流充放电200次后,容量保持率为80.6%。     

水热合成法制备纳米A型沸石的研究进展

综述了纳米A型沸石研究现状,讨论了制备方法和各自优缺点以及原料、晶化时间、晶化温度等因素对合成产物的影响。从A型沸石生成机理出发,结合本课题组的研究工作,对该材料的未来发展做了展望。     

煤系高岭土水热合成干燥用13X型沸石分子筛

研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为：合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n（Na2O）/n（H2O）]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。     

A型沸石的水热制备及生长机制研究

通过对A型沸石的水热制备实验和晶体生长过程的检测表征研究，揭示了水热体系A型沸石晶粒的生成经历了前驱物溶解→成核并形成小晶粒→小晶粒的聚合生长(取向连生和配向附生)→晶粒的聚集生长(溶解和结晶)等4个阶段。聚合生长是小晶粒之间通过取向连生与配向附生形成粒度更大的晶粒的过程，而聚集生长则是物料从小尺寸晶粒向大尺寸晶粒输运的重结晶过程，它们的区别在于是否存在小晶粒的溶解和大晶粒的重结晶过程，但热力学驱动力都是由于晶粒平均粒度的增大降低了体系总的表面自由能。聚合生长是A型沸石晶粒长大的主要方式。     

NaA型分子筛膜的水热合成与表征

采用水热合成技术,选择摩尔比为Na2OSiO2Al2O3H2O=321200的合成液,在孔径为2μmα-氧化铝陶瓷管内上合成了NaA型分子筛膜,经XRD、SEM等表征结果表明,所合成的为NaA型沸石膜,其厚度大约为15um.硅源和铝源的不同,对形成NaA型分子筛膜的影响很大;气体渗透表明,碱度降低有利于成膜,使膜的性能提高;增加合成次数有利于减少膜的缺陷,提高膜的气体分离性能.NaA型分子筛膜对H2、N2的渗透是以粘性流和努森扩散共同起作用.在系统压力(0.02～0.10MPa)下,H2透过膜的渗透率在5.5×10-7mol·m-2·s-1·Pa-1左右,膜管对H2/N2的理想分离因数分别在3.36左右,略低于对应的努森扩散因数3.74.     

水热法制备纳米陶瓷粉体技术

文章较为系统地概述了水热法制备纳米陶瓷粉体的技术方法、特点和研究进展。认为水热法是一种极有应用前景的纳米陶瓷粉体的制备方法.     

二次水热合成制备有支撑纯ZSM-5沸石膜

用二次水热合成法得到了有支撑纯ＺＳＭ－５沸石膜。扫描电镜观察结果表明：ＺＳＭ－５结晶情况良好，尺寸比较均匀，晶粒紧密堆积成膜。沸石膜与支撑体结合紧密，膜的平均厚度为１０μｍ。     

以TPABr为模板剂的ZSM-5分子筛膜的合成与表征

以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂,直接在多孔的α-A1_2O_3陶瓷管外表面,经过重复合成制得了渗透通量较大的ZSM-5沸石分子筛膜。以合成ZSM-5沸石的DTA/TGA分析结果为依据,确定了去除ZSM-5沸石膜中模板剂的热处理制度。用X R D和S E M对Z S M-5沸石分子筛膜进行了表征,膜的分离因子用单一的氢气和氮气的渗透通量的比值表示。X RD分析表明陶瓷基质表面的膜层是ZSM-5沸石晶相,S E M结果显示合成的沸石膜层晶体相互交连,形成一种连续的多晶层,厚度约10μm。H_2、N_2对分子筛膜的气体渗透表明,合成的ZSM-5沸石膜的H_2/N_2理想分离因子为2.87。     

含锌羟基磷灰石的水热合成与结构表征

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2,hydroxyapatite,HA],还含有锌(Zn)、镁(Mg)等离子.为满足临床要求,常常需要在HA中添加一些元素来改善其性能.含锌羟基磷灰石(Zn-HA)就是其中的一类改性材料.目前多采用溶胶-凝胶法制备Zn-HA,需高温烧结,粉体易团聚.以硝酸钙[Ca(NO)3)2]、磷酸三铵[(NH4)3PO4]、硝酸锌[Zn(NO3)2为原料,在200℃下水热处理8h制得Zn-HA.通过X射线荧光光谱、X射线衍射、红外光谱、透射电镜和热重-差热分析对Zn-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行分析.结果表明:Zn取替代部分钙(Ca)进入HA的晶格中.随着Zn含量的提高,Zn-HA晶粒尺寸呈减小趋势,晶胞参数a,c和晶胞体积也呈减小趋势.Zn的掺入降低了HA的热稳定性.采用水热法可以制备纳米到微米尺寸的棒状、针状或片状Zn-HA粉体,且Zn-HA粉体具有高结晶度以及合适化学计量比和晶型.     

分子筛膜的性能和制备研究进展

本文介绍了近年来分子筛膜研究的新进展,内容包括分子筛膜的分离机理、分子筛膜的种类,制备方法和它的应用研究,同时对分子筛膜的缺陷和清除方法,分子筛膜研究中目前存在的问题进行了评述与讨论。     

孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛的合成与结构表征

以天然矿物微斜长石为主要原料,以13X沸石前驱体为晶核剂,结合介孔分子筛MCM-41与13X沸石合成工艺,合成了孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛.在合成过程中,Na2CO3与微斜长石粉体以摩尔比为1:1.05混合,先在1 093 K温度焙烧2.5 h,焙烧后的矿粉与十六烷基三甲基溴化铵模板剂溶液和13X沸石晶核剂混合,并在378K温度晶化48h.对所得粉体在823K温度焙烧5h制得铝硅酸盐介孔分子筛.用X射线衍射、小角X射线散射、红外光谱和核磁共振等测试手段对样品进行了表征.结果表明:合成的分子筛具有类似于MCM-41的六方平行密堆的孔道结构,平均孔径为6nm;样品的孔壁中含有13X沸石基本结构单元双六元环;样品孔壁中的硅酸盐结构单元主要由Si(OSi)4(71%,摩尔分数,下同)和Si(OSi)3(OH)(29%)构成.该样品在高压沸水中具有很好的水热稳定性.     

掺铁二氧化钛纳米粉体的水热法制备与表征

以Ti(SO4)2为前驱物，尿素为沉淀剂，硝酸铁(Fe(NO)33)为掺杂剂，采用水热沉淀法制得了结晶度完好，平均粒径为十几个纳米的锐钛矿型掺铁TiO2纳米粉体。利用XRD、TEM、ED和IR等测试手段对粉体的晶相组成、晶粒形貌及晶粒度等性能进行了表征，探讨了水热合成温度、保温时间和体系的pH值等对水热反应的影响，同时还对掺杂粉体的光催化性能进行了研究。     

羟基磷灰石的制备、X-ray衍射表征和成型工艺探讨

以沉淀法合成羟基磷灰石（简称HAP）粉末，对生坯进行单向干压成型，设计正交实验，探讨了各主要因素（烧结温度、烧结保温时间和粘结剂）对成型过程的影响。实验结果可知HAP粉末成型的最佳条件为：烧结温度1100℃．烧结保温时间3小时，粘结剂为聚乙烯醇。