陶瓷材料中硅含量的测定——氟硅酸钾直接滴定法

一、方法提要试样经氢氧化钾熔融分解,硅的化合物转化为可溶于酸的硅酸钾、偏铝酸钾。熔盐用稀硝酸液浸取,加热煮沸,制得澄清透明溶液。参照氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理基础,即在酸性试液中加入草酸钾溶液使铁、铝、钛等干扰元素形成草酸铁[Fe(C_2O_4)_3]~(3-)、草酸铝[Al(C_2O_4)_3]~(3-)等络合物而得到掩蔽。从而简化了分离、过滤洗涤手续。然后用氢氧化钾溶液中和试液中的游离酸,加入一定量的盐酸,氯化钾、氟化钾、乙醇。可溶性硅酸在酸性试液中与氟离子、钾离子作用定量生成氟硅酸钾沉淀,同时消耗定量的酸,剩余酸用标准氢氧化钠溶液回滴,即得出盐酸的实际消耗量。根据盐酸     

镍-铁合金镀液中硼酸的分析

利用传统方法分析镍-铁合金镀液中的硼酸,镀液中亚铁离子会严重影响测定结果。介绍了一种方法,用过硫酸钠氧化镀液中的亚铁离子和络合剂,再用氢氧化钠沉淀出铁离子和镍离子,过滤后用硫酸酸化试液,以甲基红为指示剂,用碱中和过量的硫酸。最后用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。这种方法分析结果较准确,能够满足监控镀液中硼酸的要求。     

快速测定氟硅酸中五氧化二磷含量

现行湿法磷酸国家标准GB/T1 871 1 995中测定氟硅酸中P2 O5,由于含量少,规定采用比色法,操作繁琐耗时,且需精密仪器。本分析法采用在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤洗涤后,将沉淀溶解于氢氧化钠标准溶液中,然后用硝酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠,根据氢氧化钠和硝酸标准溶液实际消耗体积求出五氧化二磷含量,大大缩短了分析时间,操作简便,不需精密仪器,对湿法磷酸副产氟硅酸中的五氧化二磷分析有实用性。1　试剂和溶液( 1 )　GB/T6682中三级水( 2 )　盐酸　GB/T62 2( 3)　硝酸　GB/62 6( 4 )　…     

酸—碱滴定法间接测定粉煤灰中SiO2

酸－碱滴定法间接测定粉煤灰中ＳｉＯ_２我国常用的粉煤灰及粉煤灰水泥中ＳｉＯ２测定方法为氟硅酸钾容量法［１～２］，该法沉淀、中和等条件要求严格，一般不易掌握。作者研究用氟化钠与硅酸反应生成沉淀，定量产生氢氧化钠，用标准盐酸滴定生成的碱间接地测定出ＳｉＯ?..     

酸性镀金电解液中金的回收

量取电镀槽液100ml于500ml烧杯中,加入比重1.19盐酸50ml(稍过量),pH=1煮沸5～10min。加入0.5N硫酸亚铁铵溶液100ml,煮沸至还原出金的薄膜为止。静置半个小时后,用定量滤纸过滤。用沸水洗至黄色消失为止。然后将沉淀连同滤纸移置瓷蒸发器中,放     

矿石中微量五氧化二铌的测定

过氧化钠作熔剂将矿石中的铌熔融分解,提取过滤分离硅、锡、钨、钼等干扰元素,再将铌酸钠沉淀溶解于酒石酸和硫酸介质中,用三氯化铝消除微量氟的干扰,加盐酸和氯化亚锡将铁还原,再加入硫氰酸钾与铌生成黄色络合物(1),用乙酸乙酯—笨混合溶剂萃取,分光光度计比色。本法适用于测定矿石中0.001%~1%五氧化二铌的含量。     

容量法快速测定煤中全硫

针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。     

容量法快速测定煤中全硫

针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。     

动物胶凝聚重量法测定含金石英石中二氧化硅

采用氢氧化钠熔融试样,水提取,加盐酸蒸干后盐酸介质中加动物胶凝聚,过滤分离杂质元素盐类,沉淀灼烧后称重,滤液中可溶性二氧化硅采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。按照实验方法测定含金石英石实际样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~0.17%,测定值与国标法的测定结果基本吻合。     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

钕-铁-硼合金电镀锌的一种方法

所发明的钕-铁-硼合金电镀锌的方法为：将钕-铁-硼基体用除油剂除油，经水洗浸入盐酸水溶液中除锈，再经水洗后放人碱溶液中进行阴极处理，水洗后再放入稀盐酸溶液中进行弱腐蚀处理，水洗干净后在下列组成的钾盐光亮镀锌电解液中电镀锌，氯化锌35～100g／L；氯化钾180～220g／L；硼酸30～35g／L；B2—11光亮剂8～12mL／L。     

陶瓷原料中高含量钛、铁的快速连续测定

研究提出了一份试液中，用两种指示剂、一种标准溶液快速连续测定钛、铁的新方法。即在含有少量盐酸的硫、磷混酸介质中，用铝片将钛（Ⅳ）、铁（Ⅲ）分别还原成钛（Ⅲ）、铁（Ⅱ）；然后以中性红作示剂，在锰（Ⅱ）的催化下，用重铬酸钾标准溶液滴定铁（Ⅱ）。在陶瓷的料高含量钛、铁的分析中结果满意。     

镀镉液中硫脲的分光光度测定

根据硫脲在ｐＨ２～３的醋酸介质中可被ＮａＮＯ２氧化生成ＨＳＣＮ和Ｎ２利用ＨＳＣＮ和ＦｅＣｌ３反应生成红色硫氰酸铁配合物的性质，通过测定配合物的吸光度可确定硫脲的含量，从而建立了用分光光度法测定氨羧络合剂镀镉液中硫脲含量的方法。     

Ti-6Al-4V钛合金环保型阳极氧化及封闭处理研究

选用Ti-6Al-4V钛合金作为基体在环保型电解液中制备阳极氧化膜,然后分别浸没在沸水、氟锆酸铵溶液、乙酸钙溶液中对阳极氧化膜进行封闭处理。采用扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪表征和分析未封闭及封闭处理后阳极氧化膜的微观形貌、化学成分与物相结构,并配制酸性氯化钠溶液作为腐蚀介质,研究未封闭及封闭处理后阳极氧化膜的耐腐蚀性能。结果表明：与未封闭阳极氧化膜相比,在沸水、氟锆酸铵溶液、乙酸钙溶液中封闭处理后阳极氧化膜中微孔数量减少,化学成分发生变化,耐腐蚀性能进一步提高,但封闭处理未影响阳极氧化膜的物相结构。在乙酸钙溶液中封闭过程中发生化学反应,生成水合二氧化钛、氢氧化钛、氢氧化钙和钛酸钙等多种产物,达到协同封闭效果,赋予封闭处理后阳极氧化膜良好的表面致密性,其耐腐蚀性能好于在沸水、氟锆酸铵溶液中封闭处理后阳极氧化膜,对钛合金的防护作用更强。     

氯化钾镀锌溶液中硼酸测定方法的探讨

氯化钾镀锌溶液中硼酸的测定,《电镀与精饰》上曾有报导.但据我们的经验,该法在用亚铁氰化钾沉淀掩蔽锌时,由于过量亚铁氰化钾及亚铁氰化锌沉淀的存在,致使终点不够明显,结果易偏高。现将我们在这方面所做的工作,作一简介,与大家共同探讨。我们所采用的方法是:用亚铁氰化钾沉淀掩蔽锌后,在微酸性溶液中,利用甘露醇使硼酸强化,生成较强络合酸;然后,在酸度计的指     

柠檬酸盐铅锡合金电镀溶液中铜,铁的连续测定

在柠檬酸盐铅锡合金电镀过程中,杂质的多少对镀层的质量有着很大的影响。当镀液中铁和铜的含量迟到一定量时,镀层就会粗糙、发黑,可焊性明显下降。因此需要对镀液中铜和铁的含量进行测定。本文提出用硫酸将铅沉淀,用过硫酸铵破坏柠檬酸盐,用久氟化铵掩蔽锡,在pH=2的情况下,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA滴定铁,再用氨水调节pH=8-9,再用EDTA滴定钢。本法是连续滴定,操作简单、易掌握,终点明显,结果完全符合电镀液分析的要求。     

一种混酸槽液的分析方法研究

提出了一种采用氯化钠为基准试剂分析硝酸/氢氟酸混酸溶液中氢氟酸含量。本方法主要是基于氟离子F^-和氯离子Cl^-能与Pb²⁺在水溶液中性条件下生成白色沉淀PbClF。溶解后Cl^-是一种可测定的物质，加入硝酸银标准溶液生成氯化银沉淀，过量的硝酸银选择铁铵钒做指示剂，利用KCNS返滴定，通过测定Cl^-来间接测定F^-。结果表明，其方法操作简单，数据可靠，解决此溶液只能通过换新来满足工艺要求的弊端，大大提高了此类溶液的管控能力。     

三异辛胺萃取—方波极谱测定大量镍中微量锌

以三异辛胺(二甲苯)液从盐酸介质中萃取锌,与大量镍分离。有机相以氢氧化钠液反萃,以盐酸中和反萃水液,直接配成1摩尔氯化钠底液,极谱测定。铬(Ⅵ)及大量铁(Ⅲ)干扰可在萃取时加抗坏血酸消除。含锌为0.1—14微克/毫升     

用松节油分离四苯硼钾,测定钾

一、方法原理提要:存在于溶液中的钾,在酸性介质或碱性介质中和四苯硼钠作用,能定量析出四苯硼钾沉淀,过量的四苯硼钠可以季胺盐回滴。目前容量法测定钾多以四苯硼钠沉淀钾,经过滤分离测定。本法特点:对存在严重铵离子干扰试样,在碱性介质中以甲醛隐蔽;加入松节油使四苯硼钾沉淀进入松节油相,不需过滤分离而直接回滴经在含钙镁铵的溶液中加入已知钾测定其结果相对误差在2%以下,本法使用一年多来测定样品一千多个,证明手续简单,数据稳     

镍-铁合金镀液中硼酸分析方法的改进

用传统方法分析镍-铁合金镀液中的硼酸,亚铁离子严重影响测定结果。用亚铁氰化钾沉淀分离镀液中的亚铁离子和镍离子,用甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。实验表明,测定结果的平均偏差为0.20%,回收率为98.2%～101.2%。本法准确、简单,优于其它方法。