SPME-GC-MS对菜籽毛油和精炼菜籽油挥发性风味成分的分析

以菜籽毛油和精炼菜籽油为原料,采用固相微萃取(SPME)装置顶空取样,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发性风味成分进行鉴定.结果表明:菜籽毛油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以2-甲代-1-丙烯基-氰、4-甲硫基-丁腈、3-苯基丙腈及4-异硫氰基-1-丁烯为主,氧化挥发物以1,5-己二烯-3-醇和反-2-反-4-癸二烯醛为主要成分,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主;精炼菜籽油的挥发性风味成分主要为氧化挥发物,以反-2-反-4-庚二烯醛、反-2-反-4-癸二烯醛、反-2-癸烯醛为主,其菜籽油特征性风味不足,主要源于精炼过程中硫甙降解产物及杂环类芳香物质的减少.     

加工工艺对菜籽油主要挥发性风味成分的影响

采用固相微萃取（Solid Phase Microextraction,SPME）方法顶空萃取富集预榨菜籽毛油、浸出菜籽毛油、一级菜籽油、冷榨菜籽油和脱皮冷榨菜籽油中的挥发性成分,经气相色谱-质谱联用仪（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）检测和初步分析发现,硫甙降解产物、氧化挥发物（醛、醇、烃、酮等）、杂环类物质是构成菜籽油的主要挥发性风味成分;2-甲代-1-丙烯基-氰、5-己腈、1-丁烯基-异硫氰酸酯、苯基丙氰、2-苯基乙基异硫氰酸酯是主要硫甙降解产物;反2-反4-庚二烯醛、反2-反4-癸二烯醛、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛、壬醛等醛类物质是氧化挥发物中的主要成分。加工工艺对菜籽油风味影响显著,经高温蒸炒、压榨获得的预榨毛油中杂环类物质种类和相对含量明显高于其它菜籽油。毛油经脱胶、脱酸、脱色、脱臭、脱水等处理后,一级油中产生的醛、醇、酮、烃等氧化挥发物种类增多,相对含量提高;在一级油中未检测到硫甙降解产物。     

浓香菜籽油挥发性风味成分的鉴定

采用顶空固相微萃取(HS–SPME)与气相色谱–质谱(GC–MS)联用技术对浓香菜籽油挥发性风味成分进行了鉴定。结果表明:该浓香菜籽油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以甲基腈、5–氰基–1–戊烯、苯基丙腈、4–异硫氰基–1–丁烯为主,氧化挥发物以1,5–己二烯–3–醇、3,5–二甲氧基乙酰基苯基酮和糠醛为主,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主。     

精炼过程对菜籽油风味成分的影响

采用固相微萃取技术和气相色谱质谱联用技术(SPME/GC-MS)分析菜籽油精炼过程中挥发性成分的变化情况。采用气相色谱嗅闻分析法(GC-O)中的频率检测法分析菜籽毛油中的特征风味物质并分析精炼过程中特征风味物质的变化规律。结果表明:菜籽油精炼过程中共检测到102种风味物质,包括吡嗪类4种,硫甙降解产物12种,醛类19种,醇类11种,酸类6种,酮类8种,烷烃类13种,烯类9种,杂环类10种和酯类10种;确定2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基-吡嗪等13种菜籽毛油中的特征风味物质;随着精炼程度的加深,吡嗪类化合物和硫甙降解产物的种类和含量显著降低,与此同时,精炼过程中产生了大量的醛类、酮类、烷烃类以及杂环类化合物,但是经过脱臭工艺之后这几类化合物的含量和种类又显著降低。     

炒籽温度及初始水分含量对葵花籽酱挥发性风味成分的影响

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术分析不同炒籽温度和初始水分含量条件下制备的葵花籽酱的挥发性成分,并利用相对气味活度值结合主成分分析明确其特征风味成分。结果表明,与未经炒籽制备的葵花籽酱样品相比,炒籽后的样品中2,5-二甲基吡嗪等杂环类物质的种类和相对含量显著增加,醛类物质的相对含量显著降低,炒籽温度为170℃时葵花籽酱的风味较为丰富。初始水分质量分数为5.40%的样品中吡嗪类物质的相对含量最高,增加初始水分含量会降低吡嗪类物质的相对含量,增加醛类物质的相对含量,对葵花籽酱的风味有负面影响。主成分分析表明:未经炒籽样品的特征风味成分为正己醇和乙酸;140℃炒籽制得样品的特征风味成分主要为醛类物质,包括正己醛、辛醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛等,具有明显的油脂氧化味;170℃和200℃炒籽制得样品的特征风味物质主要为吡嗪类物质,包括2,3,5-三甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2,3-二乙基-5-甲基吡嗪等,具有较为突出的焙烤风味。     

油菜籽炒籽温度对其油脂风味及综合品质的影响

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对不同温度炒籽后压榨所制取菜籽油中挥发性风味物质进行分析,并对菜籽油中多环芳烃(PAHs)、3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、缩水甘油酯(GEs)、维生素E、甾醇等进行检测,分析炒籽条件对菜籽油风味、安全品质和营养品质等综合品质的影响。结果表明:冷榨菜籽油中共鉴定出47种挥发性风味物质,其中以醛类成分最多(相对百分含量为42.28%)。炒籽后压榨所制取菜籽油中共鉴定出110种挥发性物质,其中硫苷降解产物的相对百分含量最高,以3-甲基-2-丁烯腈为主;杂环类化合物中吡嗪类的种类最多,以2,5-二甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪为主。160℃炒籽温度时硫苷降解产物和吡嗪类的相对百分含量最高,醛类含量最低,风味也较好。随炒籽温度升高菜籽油中PAHs及3-MCPD酯、GEs含量均呈升高趋势。180℃炒籽温度,菜籽油中3-MCPD酯和GEs分别为0.15、0.82 mg/kg,相比于140℃炒籽分别增加了4倍和12.67倍。炒籽压榨所制取菜籽油中维生素E和甾醇含量均比冷榨菜籽油高,160℃炒籽制取菜籽油中维生素E和甾醇含量最高。菜籽油酸值和过氧化值随炒籽温度升高而提高。综合菜籽油风味、安全品质、营养品质和质量指标,浓香菜籽油生产中以炒籽温度不超过160℃、炒籽时间不超过20 min为佳。     

挤压温度对豌豆粉特征风味化合物的影响

为探究挤压处理方式对豌豆粉特征风味化合物的影响规律,改善豌豆粉的风味品质,本文以豌豆粉为研究对象,采用电子鼻系统和气相离子色谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）技术开展挤压温度（120、150、180 ℃）对豌豆粉挥发性风味物质的影响研究。结果表明,GC-IMS共识别鉴定出醛、醇、酮、酸、酯、吡嗪、呋喃和醚类化合物8类共53种挥发性物质。经挤压处理,醇类、酮类、酸类、酯类、醚类物质相对含量减少,吡嗪类和呋喃类物质相对含量增加。其中挤压温度180 ℃时,豌豆粉的特征不良风味物质反-2-辛烯醛、己醛、1-辛烯-3醇、正己醇、1-戊醇、正丁醇和2-戊基呋喃的相对含量分别减少了23.53%、33.23%、50.44%、88.82%、77.69%、84.51%、26.19%;具有焙烤香味的2, 5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪和2-呋喃甲醇相对含量分别增加了16.16、23.92、7.95倍。相对气味活度值（ROAV）表明生豌豆粉的关键风味物质包括正壬醛、3-甲基丁醛、己醛、正辛醛、1-辛烯-3-醇、庚醛、乙酸乙酯、正丁醛、反-2-辛烯醛、2-戊基呋喃、2-乙基呋喃和正己醇。主成分得分分析确定挤压温度180 ℃,豌豆粉风味品质最佳。     

炒制工艺对油茶籽油挥发性物质的影响

采用全自动样品前处理系统(CTC)-顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对油茶籽炒制过程中挥发性物质进行分析和鉴定,并结合感官评价对炒制过程中油茶籽油的风味特征进行评价。结果表明：不同炒制工艺下共定性和定量挥发性物质73种,其中醛类物质种类最多(14～16种),质量分数最高(50%～70%);炒制温度相比较于炒制时间,可显著提高呋喃类和吡嗪类化合物的种类和含量以及酯类化合物的种类;鉴定出对油茶籽油整体风味关键贡献的风味物质(ROAV≥100)共11种,按照贡献度大小分别是3-甲基丁醛、(E)-2-甲基-2-丁酸乙酯、苯乙醛、2-甲基丁醛、己醛、二羟基-2(3H)呋喃酮、辛醛、2-甲基丙醛、庚醛、2-戊基-呋喃、辛酸;高温长时有利于麦芽味、水果味、青草味、烧烤味和坚果味的风味物质的生成,低温短时更有利于脂肪味、焦糖味、水果味风味物质的生成;通过主成分分析(PCA),炒制工艺140℃—15 min、160℃—15min和180℃—15 min下的油茶籽油样品风味特征明显区别于其他工艺,具有贡献的风味化合物主要为呋喃类化合物、醛类化合物和吡嗪类化合物;综合...     

辣椒籽油的制备及其挥发性香味物质的研究

利用亚临界低温萃取技术对经过炒制前处理的辣椒籽进行萃取制备得到辣椒籽油,并采用同时蒸馏结合GC-MS法,分析了不同的炒制温度(120~200℃)和炒制时间(5~25 min)对辣椒籽油中的挥发性成分和脂肪酸成分的影响。在炒制时间为5 min,炒制温度低于140℃时,芳樟醇、月桂烯、双戊烯是辣椒籽油的主要香气物质,当温度高于140℃时,吡嗪类化合物和2-戊基呋喃是辣椒籽油的主要香气物质。在炒制温度为140℃,炒制时间为5 min时,辣椒籽油中的芳樟醇、月桂烯、双戊烯的含量分别达到最大值,随着炒制时间的增加,辣椒籽油中的2,3,5,6-甲基四吡嗪和2-戊基呋喃的含量在20 min时达到了最大值。辣椒籽油中主要的脂肪酸成分是棕榈酸(11.57%)、油酸(76.16%)和亚油酸(7.14%)。     

不同炒制时间对燕麦挥发性风味物质形成的影响

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对不同炒制时间的燕麦挥发性风味物质进行测定分析,初步建立脂肪氧化程度与燕麦风味物质形成的关联性。结果表明：在整个炒制过程中,燕麦中烃类、醛类、醇类物质的含量随炒制时间的增加呈先增加后减少的趋势,而吡嗪类物质含量在炒制25 min后显著增加。聚类分析结果表明,炒制前期(≤15 min)与炒制中后期(≥25 min)的燕麦风味区分明显。相对香气活度值、主成分分析表明,炒制前期的特征风味物质以醛类为主,包括癸醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、苯甲醛等,呈果香、甜香、花香、弱油脂香;而炒制中后期的特征风味物质以吡嗪类、醛类为主,呈焦香味、果香味。炒制初期燕麦中不饱和脂肪酸质量分数由84.41%降至81.72%,炒制中后期脂质氧化产物逐渐增多、氧化程度逐渐加深,茴香胺值从0.73升高到4.49后开始降低,硫代巴比妥酸值从0.023 mg/kg升高到0.039 mg/kg后保持不变,炒制前中期(<35 min)脂肪氧化程度与醛类等重要风味物质的含量呈正相关。