基于BP网络模型的水合肼合成收率预测及参数优杞

采用BP算法建立了水合肼合成收率的神经网络模型，所建网络有良好的回想和泛化性能，对水合肼合成收率预测的平均相对误差小于0．5％。运用网络模型考察了反应温度、物料配比、次氯酸钠流量等操作参数对水合肼合成收率的影响，同时确定了获得较高合成收率时各操作参数的优化值。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

3-氯-5-甲基哒嗪的合成研究

文章介绍了标题化合物的合成方法.以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征.本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产.反应总收率为27%.     

2-溴-6-三氟甲基吡啶合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线,以2-氯-6-三氟甲基吡啶为原料,经过与水合肼、溴代反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线操作简单,收率较高,适合工业化生产。反应总收率84.5%。     

2-溴-6-氯吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率59%。     

响应面法优化苯甲酰基氨基硫脲合成工艺

以苯甲酰基异硫氰酸酯和水合肼为原料,合成苯甲酰基氨基硫脲。研究了原料配比、反应时间及反应温度对产物收率的影响,采用响应面分析法对合成工艺条件进行优化,得到了最优条件:苯甲酰基异硫氰酸酯和水合肼配比为1∶1.6,反应温度为5℃,反应时间为3 h,苯甲酰基氨基硫脲的最高收率70.6%。     

水合肼制备硫酸肼的研究

本文以水合肼为原料,通过滴加浓硫酸的方法合成硫酸肼。实验主要探究了水合肼浓度、反应温度、沉淀剂种类、保温时间等因素对合成硫酸肼的影响。实验表明,水合肼浓度为40%,反应温度10℃,沉淀剂采用甲醇,保温时间为2 h做出的水合肼在收率和纯度上是最优的。     

2,5-二氯-4-氨基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经硝化、水合肼催化还原、Bamberger重排等反应合成了2,5-二氯-4-氨基苯酚;并对水合肼催化还原和Bamberger重排反应的条件进行了优化。在优化的条件下,2,5-二氯苯胲的收率达96.1%,2,5-二氯-4-氨基苯酚的收率达53.1%。该合成工艺具有反应周期短、条件温和、收率高和后处理简单等优点,有产业化前景。     

相转移催化合成1-羟基苯并三氮唑

研究了在相转移催化剂聚乙二醇(PEG)800存在下,邻硝基氯苯和水合肼反应生成1-羟基苯并三氮唑的工艺过程。讨论了催化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对目的产品收率的影响,得出适合的操作条件为:n(邻硝基氯苯)∶n(水合肼)∶n(PEG-800)=1∶4∶0.03、反应温度110℃、反应时间5h、搅拌速度500r/min,产品收率达98.1%。该合成方法具有工艺原料摩尔比小、反应时间短、操作简便、能耗小等优点。     

利用水合肼副产碱渣研制过碳酸钠

以水合肼副产碱渣为原料,选择湿法低温合成结晶法制备过碳酸钠。采用正交实验方法,研究了反应温度在10℃下,物料配比、稳定剂种类、稳定剂加量、盐加量和反应时间对产物收率的影响,优化了合成工艺。在优化条件下,产品收率为85%,产品质量达到原化工部部颁标准,为尿素法水合肼生产的副产碱渣找到了综合利用方法。     

On Shear Rheology of Gel Propellants

Selected fuel, oxidizer and simulant gels were prepared and rheologically characterized using a rotational rheometer. For fuel gelation both organic and inorganic gellants were utilized, whereas oxidizers and simulants were gelled with addition of silica and polysaccharides, respectively. The generalized Herschel‐Bulkley constitutive model was found to most adequately represent the gels studied. Hydrazine‐based fuels, gelled with polysaccharides, were characterized as shear‐thinning pseudoplastic fluids with low shear yield stress, whereas inhibited red‐fuming nitric acid (IRFNA) and hydrogen peroxide oxidizers, gelled with silica, were characterized as yield thixotropic fluids with significant shear yield stress. Creep tests were conducted on two rheological types of gels with different gellant content and the results were fitted by Burgers‐Kelvin viscoelastic constitutive model. The effect of temperature on the rheological properties of gel propellant simulants was also investigated. A general rheological classification of gel propellants and simulants is proposed.     

紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中的肼

目的：建立紫外可见分光光度法检测聚维酮K30中肼的方法。方法：样品中的肼与对二甲氨基苯甲醛作用,生成时二甲氧基苄连氮,在酸性条件下,形成醌式结构的黄色化合物,在457nm处有最大吸收,在测定范围内黄色深度与肼含量成正比,利用此原理,可以定量测量。结果：对同一样品进行多次检测,同时加入2μg肼做回收率实验,样品加标回收率在96．0％-97．5％之间,样品检测结果的相对标准偏差为3．7％（n=6）。结论：用紫外可见分光光度法检测聚维酮中的肼有较好的回收率和重现性,方法准确、简单、易行。     

四甲基肼的合成研究

研究了四甲基肼的合成方法,先以水合肼和甲酰胺为起始原料发生醛基化反应得到二醛基肼,然后再与硫酸二甲酯发生甲基化反应得到二甲基二醛基肼,最后经锂铝氢还原,以15%的总收率得到目标产物四甲基肼。同时,对合成工艺进行了优化研究,反应收率较之文献有较大程度的提高。     

基于Aspen Plus用户模型的甲醇合成模拟及分析

对板间换热式甲醇合成塔建立了一维拟均相数学模型,并用四阶Runge-Kutta法求解其轴向温度与浓度分布。利用Aspen Plus中的User 2模块将其嵌入整个甲醇合成全流程进行模拟,并用取自工厂的实际数据进行验证,结果吻合良好。分析得到了原料气入口温度、操作压力、汽包压力及进料流量对反应器出口甲醇物质的量分数的影响,以及不同时期催化剂的活性分布及粗甲醇的产量分布,提出了在催化剂中后期应采取提高操作压力的措施来保证粗甲醇的产量。     

2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成

该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;最后Raney Ni催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得到2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。TLC检测每一步反应,综合收率60%。对中间体和目标产物进行了核磁共振和元素分析表征。     

水合肼作为还原剂在有机合成中的应用研究

肼又名联氨,是最简单的二元胺。在碱性环境下表现为还原性,碱性越强,还原性越强。肼的加氢还原反应在有机合成中有着广泛的应用。随着价廉、催化活性高、可循环使用的催化剂的发现及水合肼原料价格的降低,水合肼还原在许多应用领域逐步替代高压加氢已经成为可能。     

Yielding of polycarbonate and polysulfone in creep and stress-strain

A modified Eyring rate expression based on an asymmetrical potential energy barrier is used to predict the onset of plastic yield in glassy polymers. Equations for the prediction of plastic yield delay times in creep and yield stresses in constant rate of strain testing are developed and compared to experimental data for samples of polycarbonate and polysulfone with various thermal histories. The two equations accurately fit the experimental results for a suitable choice of parameters. Parameters from the creep data can be used to predict yield stress values in constant rate of strain testing. Variation in simple thermal history changes the model parameters in a way that is qualitatively accounted for from a physical interpretation of the constants.     

头孢菌素C发酵液膜过滤过程中收率的估算与控制

通过对头孢菌素C发酵液膜过滤过程的分析,引入了前浓缩比a、洗滤阶段稀释比b和后浓缩比c3个参数.针对采用连续洗滤操作模式和间歇洗滤操作模式的膜过滤过程,分别给出了总收率计算式和采用分段函数表示的过程收率计算式.通过计算比较了CFD和IFD操作模式下收率的变化情况,并进行了实验验证.结果表明,恰当选择的操作模式和参数值将有助于提高过程收率和缩短过滤时间,计算式能够为有效控制过滤过程收率提供理论依据.     

Modelling forced periodic operation of catalytic reactors

The kinetic adsorption/desorption or AD models used to predict product selectivities obtained through forced-feed concentration cycling have been re-examined. Selectivity improvement results from model structure and nonlinear rates of reaction. The relaxed-steady state bound to periodic operation was found to be predictable from steady state rates for the kinetic model used. Adsorption/desorption models predict no rate improvement for periodic operation. Also they fail to predict experimental observations that are now fairly extensive.