微波消解法测定中成药中砷、汞元素的研究

采用微波消解样品 ,连续流动进样 -氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷 ,氢化物发生 -原子荧光光谱法测定中成药中的汞。对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究 ;在测定汞时对微波消解样品后样品的处理方法进行比较 ;在优化实验条件下 ,砷的回收率为 10 0 8%～ 110 6 %之间 ,汞的回收率为 97 4 %～117 4 %之间。该法具有快速、简便、损失低、污染少、试剂利用率高等优点。     

微波消解-离子色谱法检测茶叶中痕量氟离子

通过微波消解法、碱熔法和去离子水提取3种前处理方法相比较,确定微波消解的前处理条件;并对色谱柱条件进行优化,建立微波消解-离子色谱检测茶叶中的痕量氟的方法。本方法最低检出限为0.30mg/kg,线性系数为0.9996,测定值相对标准偏差为3.72%,回收率范围为80%～110%。该法与碱熔法和去离子水提取法相比具有空白值低、操作简便、准确性好、灵敏度高、检测限低等优点。     

微波消解-双道原子荧光对缢蛏中总汞的试验研究

本文利用微波消解-双道原子荧光对食品中总汞测定进行分析方法探究,通过一系列的实验优化出微波消解样品的最佳条件和仪器的最佳测量条件。结果表明:方法的线性范围为0-12μg/L、相关系数为0.9997μg/L、检出限为0.0024μg/L(n=11)、方法的精密度为2.2%-7.8%、回收率为93.5%-104.8%。与GB/T5009.17-2003方法(第一法)相比,应用优化的微波消解条件和测量条件能够满足食品中总汞的测定,此法更省时、简便、易于操作,且具有较高的灵敏度、较好的选择性和可靠性。     

微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞

采用梯度升压微波消解样品,蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。以微波消解为样品的前处理方法,建立了酵母微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.096-96.7%,相对标准偏差(n=7)为0.89%,取得了令人满意的分析结果。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。     

微波消解／电感耦合等离子体质谱测定黄连中的微量元素

采用微波消解技术ICP-MS法测定了黄连中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素。从消解液体系、消解液用量、消解程序等方面对微波消解方法进行了优化。在电感耦合等离子质谱仪的最佳化条件下,同时完成黄连中的微量元素的直接测定,方法灵敏度高,操作简便快速,测定结果准确可靠。     

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷

目的:建立一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷含量的方法。方法:采用微波消解技术消解天麻,利用氢化物发生原子荧光法在优化条件下测定其中砷的含量。结果:测定其天麻中砷的回收率为95.2%～103.6%,RSD为2.9%。结论:本测定方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高、操作简便快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量砷的要求。     

微波消解原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中的砷、铜

本文采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定中成药中的砷,火焰原子吸收分光光度法测定中成药中的铜,同一样品制备液可先测定砷再测铜。以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行研究。在优化实验条件下,砷的回收率为106.6%～114.4%之间,铜的回收率为94.4%～97.0%之间。     

微波消解-等离子体发射光谱测定玩具、铅笔中八种有害元素

对微波消解-等离子发射光谱测定玩具、铅笔中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se八种有害元素的方法进行了系统研究，针对不同样品确定了不同的酸消解体系，并对微波消化条件和等离子体发射光谱的测定条件进行了优化选择。试验结果表明，八种元素的精密度介于0．22％-3．34％之间，回收率为86.0％-107.0％。该方法简便、快速，准确、可靠。     

微波消解-原子吸收光谱法测定海洋生物体样品中重金属元素

本文把贻贝成份分析标准物质中Cd,Cu,Pb和Zn的含量作为分析要素,设定多组消解条件进行微波消解——原子吸收光谱法比对实验,对消解液用量组成和消解时间进行优化;再以优化的微波消解条件与电热板加热法消解同一标准物质,以原子吸收光谱法对两种消解液进行比对分析;最后对三亚湾文蛤样品进行验证实验。得出结论：微波消解法与电热板加热消解法对测定Cd,Cu,Pb和Zn的结果无显著性差异,且高效快捷、经济环保。     

高压消解-原子荧光光谱法测定牛初乳中硒的研究

建立了用氢化物原子荧光法测定牛初乳中的硒,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂6：2：：1的硝酸：过氧化氢：超纯水,用高压消解法处理牛初乳样品,消解温度130—140℃,时间2—3小时;原子荧光的还原剂为14g/l的硼氢化钾,载流液为5％的盐酸。得到硒的检出限0．1ng／ml,相对标准偏差为0．16％-1．61％,回收率范围为88％-102％。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

ICP-MS对茶叶中6种重金属定量分析方法的研究

采用湿法和微波消解在不同条件下对茶叶进行前处理,对不同方法消除茶叶中有机碳的效果进行了研究,并通过对GBW10016茶叶标准物质中Cr、Ni、Cu、Zn、Cd和Pb等重金属分析结果的验证,建立了茶叶基体中6种重金属定量适宜的前处理方法和电感耦合等离子体质谱定量测定方法。同时对市场上几种绿茶、乌龙茶和花茶中重金属的污染状况进行了评估,为健康安全饮茶提供有益参考。     

基体酸化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge

建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体⁷⁴Se和⁷⁶Se残留下⁷⁴Ge(丰度R=36.28%)和⁷⁶Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对⁷⁴Ge和⁷⁶Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02 μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析人血清中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法分析人血清中的硒酸盐（Se(Ⅵ)）、亚硒酸盐（Se(Ⅳ)）、硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）等5种硒形态。血清样品经蛋白酶超声水浴酶解后,ZORBAX SB-Aq C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)分离,以10 mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠（含1%甲醇,pH 4.0）为流动相,等度洗脱。结果表明：10 min内即可实现5种硒形态的有效分离,线性范围为0.0〜100.0 μg/L,相关系数（r）均大于0.999,检出限在0.05〜0.2 μg/L之间;对添加3个浓度水平的5种硒形态混合标准溶液进行加标回收实验,正常血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在35.1%〜39.3%之间,去除大分子蛋白后的人血清中Se(Ⅳ)的加标回收率在87.9%〜90.0%之间,正常人血清和去除大分子蛋白后的人血清中SeCys2的加标回收率在57.7%〜72.5%之间,Se(Ⅵ)、MeSeCys、SeMet的加标回收率均在80%〜120%之间;采用不同浓度水平的测试精密度考察方法的重复性,5种硒形态的相对标准偏差（RSD）均小于5%。人血清中的硒形态主要以硒代胱氨酸为主,其次为硒代蛋氨酸,还有少量的无机硒和未知硒化合物,血清中含有的大分子蛋白可能会与Se(Ⅳ)结合,导致Se(Ⅳ)加标回收率偏低。     

ICP-MS法测定316H不锈钢中锌硒

采用5mL王水溶解试样,在最佳测量条件下,用标准曲线法建立校准曲线,通过基体匹配和内标校正相结合的方式消除基体效应,实现了ICP-MS法测定316H不锈钢中锌、硒的准确测定,各元素的相关系数均在0.999以上.将本方法用于实际样品的检测,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为7.4％～10.6％,加标回收率在92...     

国产微波消解仪ICP/MS法测定大米中重金属元素

采用快速高效的微波消解前处理方法,结合电感耦合等离子体质谱对大米标准物质中砷、铅、镉、硒、铝等元素进行测定,结果表明,选用HNO3∶H2O2=6∶1的酸配比消解效果最好,所得各元素均在质控范围内,回收率均在90%~101%之间,RSD(n=6)均在2.4%~6.1%之间。高通量的微波前处理结合电感耦合等离子体质谱的方法,具有处理量大,操作快速简便等优点,能够满足大米等食品样品的日常监测需求。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。