微波辐射下2-苯基苯并咪唑的合成及表征

用微波辐射法以多聚磷酸(PPA)作催化剂、邻苯二胺和苯甲酸为原料,合成了2-苯基苯并咪唑。用正交实验法得到了合成标题产物的优化工艺参数:n(苯甲酸)∶n(邻苯二胺)=1.2∶1(苯甲酸1.47 g,邻苯二胺1.08 g)、PPA用量11.0 g、微波辐射时间7 min及微波辐射功率280 W,2-苯基苯并咪唑的产率达81.79%。产物经熔点测试、IR、1HNMR、13CNMR表征得到了确认。     

微波促进合成肉桂酸正丙酯

采用微波辐射技术,以硫酸为催化剂,肉桂酸和正丙醇为原料反应合成了肉桂酸正丙酯。并对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率900 W,反应温度107℃,微波辐射时间6 m in,反应物料比为:n(肉桂酸)∶n(正丙醇)∶n(硫酸)=1∶8∶0.9,肉桂酸正丙酯的收率可达91%以上。通过测定,所得化合物与用常规方法所得产物一致。     

微波合成1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯

以二甲基亚砜为溶剂,1,4-对二氯苄和吡唑为反应物,微波辐射合成了1,4-二(吡唑基-1-亚甲基)苯。通过实验研究确定最佳合成条件为:微波输出功率为400W、间歇辐射时间为4min、n(吡唑)∶n(对二氯苄)=2.2∶1。最佳条件下产率可达79.6%。经元素分析及IR、1 H NMR表征,确认了合成产物结构。     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

微波辐射合成氢醌单苄醚的研究

在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了氢醌单苄醚。采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对氢醌单苄醚收率的影响。实验结果表明,当n(氯化苄)∶n(对苯二酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.4∶1.4,DMF 15 mL,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s时,氢醌单苄醚的收率为63.79%。     

微波辐射合成2,4-二硝基苯苄醚的研究

在微波辐射下,以2,4-二硝基酚、KOH和氯化苄为原料,KI为催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了标题化合物。通过测定熔点和红外光谱对产物进行了确证。采用单因素实验法,考察了反应物的物质的量比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响,结果表明:在聚乙二醇200存在下,当n(2,4-二硝基酚)∶n(KOH)∶n(氯化苄)∶n(KI)=1∶1∶1.17∶0.81、微波功率为320 W、辐射时间为3 min时,收率89.28%。     

微波促进硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。     

微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚.通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征.研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%.     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射法合成了对羟基苯甲酸丁酯。确定最优合成条件为:对羟基苯甲酸10.00 g、n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.9 g、微波辐射功率500W、微波辐射温度128℃、微波辐射时间30 min,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯产率可达91.3%。     

微波固相合成赖氨酸锌配合物

以赖氨酸和二水醋酸锌为原料,采用微波辐射,固相合成得到赖氨酸锌配合物.当赖氨酸与二水醋酸锌摩尔比为1∶1、研磨时间为30 min、二水醋酸锌粒度为120目、微波处理时间为240 s、控制加热温度不超过100℃时,产率达到了98%以上.并用红外光谱、热分析、ICP-OES对产物进行了表征.     

微波辐射活性炭负载醋酸锌降解PET的催化研究

利用微波辐射技术,以活性炭负载醋酸锌为催化剂,对纯水中PET的降解进行了催化研究。在一定条件下,确定了最佳反应时间和催化剂的用量;比较未负载活性炭醋酸锌的催化效果,初步探讨催化机理。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯井卟啉锌

采用无溶剂微波固相法，合成了meso-苯基四苯并卟啉锌（Zn-PnTBP，n=1，2，3，4），通过紫外一可见光谱表征了其结构。结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响，最终确定了形成Zn-P。TBP的最佳条件：n（邻苯二甲酰亚铵）：n（苯乙酸）：n（乙酸锌）=1．0：1．4：0．8、研磨时间为5min，在中等微波辐射下反应13min，产率达到28％。     

氧化锌的制备及其对碳酸二甲酯合成的催化作用

通过焙烧醋酸锌法、微波活化ZnO法、溶胶-凝胶法和沉淀法制备得到四种ZnO催化剂,并对其进行尿素与甲醇反应制碳酸二甲酯(DMC)活性测定以及XRD和SEM表征。结果表明,溶胶-凝胶法制备得到的ZnO催化剂颗粒大小均匀,催化活性好,DMC收率为8.17％。还提出ZnO催化尿素与甲醇反应制DMC的反应机理。     

乙酸乙烯合成用废催化剂提锌机理研究

选择微波辐射预处理废催化剂,可以显著提高锌的浸出率。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微波辐射预处理前后和浸出前后的物相及废催化剂形貌进行了表征。废催化剂原料以乙酸锌和活性炭为主。经过微波辐射预处理后,发生了物相变化,废催化剂中以碳和氧化锌为主要物相,并且活性炭孔道打开,氧化锌吸附于废催化剂表面和孔道中,大大提高了与浸出剂的接触面积。浸出后,废催化剂中以碳为主要物相,实现了氧化锌与碳的有效分离。     

微波固相法合成邻苯二甲酸锌、铜配合物

以邻苯二甲酸(H2phth)、乙酸锌或乙酸铜为原料,通过微波固相法合成了邻苯二甲酸锌、铜配合物Zn(phth).2H2O和Cu(phth).H2O,用化学分析、元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、热分析对配合物的组成和结构进行了表征。结果表明,邻苯二甲酸配体中的羧基以双齿桥式与Zn(Ⅱ)或Cu(Ⅱ)结合形成配合物,其热分解包括失水、配体的氧化分解过程,最后完全分解为金属氧化物。     

缩二脲锌配合物的合成与表征

以硝酸锌、乙酸锌及硫酸锌和缩二脲为原料,在甲醇溶液中反应合成了3种含有不同阴离子和结晶水的缩二脲锌配合物[Zn(bi)2](NO3)2·2H2O、[Zn(bi)2](Ac)2·1.5H2O和[Zn(bi)2]SO4·0.25H2O(bi=NH2CONHCONH2),用EDTA配位滴定、元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱对产物进行组成和结构表征,并研究了配合物的热分解过程。实验结果表明,锌离子与缩二脲中的羰基氧原子配位,形成了配位数为4的配合物。配合物的热分解过程包括失水、配体及阴离子的氧化分解过程,最后完全分解形成氧化锌。     

均匀沉淀结合微波制备纳米氧化锌

以醋酸锌和浓氨水为原料,采用均匀沉淀结合微波制备纳米氧化锌。通过XRD,SEM对样品进行表征。以亚甲基蓝(MB)的光催化脱色降解为模型反应,考察分散剂及其用量、超声条件及微波热解时间对降解实验的影响。研究表明,以0.5%聚乙二醇20000为分散剂,超声处理10 min,微波热解15 min得到六方纤锌矿结构,直径20～50 nm、长度约为1μm的纳米棒状氧化锌粉体,该纳米材料在紫外光下具有高催化活性,照射2.5 h,可以使MB溶液的脱色率达99%以上。     

Miscibility study of chitosan/polyethylene glycol fumarate blends in dilute solutions

Solution miscibility of chitosan/polyethylene glycol fumarate blends dissolved in acetate buffer solution was investigated in different blend compositions by viscosity, density, and refractive index measurement techniques at 30, 40, and 50°C. In order to quantify the miscibility of the polymer pair, degree of miscibility was studied by means of two criteria known as interaction parameters i.e., μ and α. On the basis of the sign convention involved in these criteria, these values revealed that the blend solution was miscible when the chitosan content was more than 80% (w/w) of the composition. The results were confirmed by density, and refractive index measurements. Furthermore, the results showed that the miscibility window of chitosan/polyethylene glycol fumarate blends was independent with respect to the changes in solution temperature. Therefore, these results suggested due to intermolecular hydrogen‐bonding interaction between amino and hydroxy groups of chitosan and hydroxy groups of polyethylene glycol fumarate which play an important role in the formation of miscible phase. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

微波与传统水热法合成丙酸锌

采用微波水热法和传统水热法以氧化锌和丙酸为原料、去离子水为溶剂成功合成了丙酸锌(C6H10O4Zn)。对比考察了两种合成方法中单因素(反应温度、反应时间、丙酸/氧化锌摩尔比、去离子水量)对丙酸锌产率的影响;利用EDTA络合滴定、元素分析仪(EA)、红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TG)分析了丙酸锌的组成与结构。结果表明,在最优化反应条件下,微波水热法和传统水热法合成丙酸锌的产率分别为94.06%和87.34%;与传统水热法相比,微波水热法对丙酸锌制备过程具有强化作用。采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的丙酸锌结构,组成略有差异,微波条件下的丙酸锌含更多结晶水,热稳定性更好。     

Synthesis and evaluation of alkyl fumarate–vinyl acetate copolymers in combination with alkyl acrylates as flow improvers for Borholla crude oil

A number of alkyl fumarate–vinyl acetate copolymers were prepared and evaluated as flow improvers for high waxy Borholla crude oil. Alkyl fumarate–vinyl acetate copolymers having 19·2 as the average carbon number of the alkyl group in combination with polybehenyl acrylate were found to show optimum activity. Alkyl fumarate–vinyl acetate copolymers reduce the pour point, plastic viscosity and yield stress considerably and polybehenyl acrylate prevents the crude oil from attaining the gel structure on prolonged storage.