免化学试剂-离子色谱法测定小麦粉中溴酸钾的不确定度评定

利用离子色谱法测定了小麦粉中溴酸盐,对溴酸盐测量不确定度的来源进行了分析和量化评定.实验测得:当小麦粉中的溴酸盐含量为0.42mg·kg-1时,扩展不确定度为0.08mg·kg-1(k=2).     

红外光谱测定精TiCl_4中CH_2ClCOCl的含量及其不确定度评定

利用红外光谱对精Ti Cl4中CH2Cl COCl的含量进行了测定。回顾操作过程对其结果进行不确定评定,主要对取样、环境温度、湿度变化、标准曲线线性回归、测定的重复性、称量误差、标准物质纯度、标准储备液和标准溶液的配制、仪器示值等因素进行不确定度评定。通过不确定度评定得到精Ti Cl4中CH2Cl COCl含量的评估报告为:u(CH2Cl COCl)=(17.86±0.30)mg·kg-1,包含因子K=2,置信概率为95%。     

15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油高效液相色谱分析

建立了一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)对除草剂15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油的定量分析方法.采用C18ODS色谱柱,乙腈-水-醋酸(体积比70:29:1)为流动相,流速1 mL/min.检测波长280 nm.结果显示有2个吸收峰,分别为二氯吡啶酸和精噁唑禾草灵.在0.5～100 mg/L(二氯吡啶酸)和1～200 mg/L(精噁唑禾草灵)质量浓度范围内,标准溶液的质量浓度与吸收峰面积线性关系良好,相关系数r2分别为0.9986、1.0000,重复性SR分别为1.364%、0.651%,准确性分别为98.3%、104.2%.     

微波消解—火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度评估

应用微波消解溶样,对火焰原子吸收光谱法测定大豆中锌含量的不确定度进行评估。建立了测量过程中各分量的数学模型,并识别了测量过程中不确定度来源,估算了各不确定度分量对总不确定度的影响。当测试样品中锌含量为3.19 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.34 mg·kg-1。测量结果可表示为ω(Zn)=(3.19±0.34)mg·kg-1,K=2。     

淮南市泥河沉积物重金属潜在生态风险分析研究

为了了解淮南泥河沉积物中重金属污染现状和潜在环境风险,测定了泥河表层沉积物中重金属Cu、Zn、Pb、Cd、Hg和Ni的含量,并采用沉积物质量基准法(SQG)和Hankanson潜在生态风险指数评估了这几种重金属的环境风险。结果表明,泥河表层沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd、Hg和Ni的平均含量分别为24.51 mg·kg-1、75.07 mg·kg-1、16.13 mg·kg-1、1.92 mg·kg-1、0.055 mg·kg-1和25.32 mg·kg-1。根据SQG标准,泥河表层沉积物中的重金属Cd和Ni处于中度污染水平,可能会对水域生物产生一定的负面影响。     

宁夏六盘山区黄芪鉴别及其二氧化硫残留量测定

对宁夏六盘山区一年生、四年生黄芪及山西黄芪采用性状、显微鉴别及薄层色谱鉴别方法进行鉴别,并采用离子色谱法对黄芪中二氧化硫残留量进行测定。结果表明:宁夏六盘山黄芪与山西黄芪在外观性状上存在明显差异,而在显微组织结构方面无明显差异;宁夏六盘山黄芪中二氧化硫残留量高于山西黄芪,宁夏一年生黄芪为28. 5634 mg·kg-1,宁夏四年生黄芪为31. 4120 mg·kg-1。     

气相色谱法测定黄瓜中百菌清含量的不确定度评定

本文介绍了气相色谱法测定黄瓜中百菌清含量的不确定度评定方法,分析了测量过程中不确定度的来源,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价.黄瓜中百菌清残留的评定结果为(0.0319±0.0016)mg·kg-1;k=2 P=95%.     

均匀设计优选双酶法分步水解甲鱼蛋白质最佳条件

采用木瓜蛋白酶、胰蛋白酶2种酶分步水解技术,对甲鱼蛋白质进行水解.利用均匀设计法研究上述2种酶分步水解甲鱼蛋白质的最佳工艺条件为:原料∶水=1∶3.5,木瓜蛋白酶用量18.0 g·kg-1,温度50 ℃,pH值6.9,水解时间5.5 h;而胰蛋白酶用量28.0 g·kg-1,温度50 ℃,pH 7.5,水解时间4 h.所得水解液的氨基氮含量为7906.5 mg·kg-1,水解液游离氨基酸的含量为626.7 mg·(100 mL)-1,其中必需氨基酸的含量为211.35 mg·(100 mL)-1.     

液相色谱/质谱法快速测定土壤中乙撑硫脲残留

建立了土壤中乙撑硫脲(ETU)残留的UPLC-MS/MS快速检测分析方法。方法使用甲醇∶水=3∶1的萃取剂提取并使用固相萃取法净化,利用UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式下进行检测。以土壤添加回收率最低添加浓度0.005mg·kg-1添加水平的色谱图进行衡量,ETU在土壤中的检出限(MDL)为1.2×10-3mg·kg-1,定量限(LOQ)为4.8×l0-3mg·kg-1。     

吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学研究

采用LC-MS/MS分析方法研究不同染毒剂量下吡蚜酮在SD大鼠体内的毒代动力学特征。色谱柱为Phenomenex Luna C18(50mm×4.6mm,5μm),采用ESI离子源,定量离子对为218.30/105.30。结果表明,大鼠经口灌胃给予吡蚜酮后,由统计矩参数表示的低、高两个剂量组(100mg·kg-1、1 000mg·kg-1)主要毒代动力学参数如下:达峰时间(tmax)分别为4h和2h;峰值浓度(cmax)分别为36 180μg·L-1和69 388μg·L-1;消除半衰期(t1/2β)分别为18.972h和33.177h;表观分布容积(Vz)分别为2.65L·kg-1和8.236L·kg-1;体内总清除率(CLz)分别为:0.107L·h-1·kg-1和0.266L·h-1·kg-1;毒时曲线下面积[AUC(0~t)]分别为652 604.71μg·h·L-1和1 674 767.1μg·h·L-1;AUC(0~∞)分别为931 164.77μg·h·L-1和1 876 484.6μg·h·L-1。在毒性剂量下,吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学特征。值得注意的是,1 000mg·kg-1剂量组消除半衰期较长,易发生蓄积。该分析方法适用于大鼠血浆中吡蚜酮的测定。     

鱼腥草黄酮抗抑郁活性的研究

采用高浓度皮质酮处理pc12细胞以模拟抑郁症病人脑神经元损伤状态;采用MTT法评价了鱼腥草黄酮的细胞毒性及其对皮质酮损伤的pc12细胞的保护作用;采用小鼠悬尾实验、小鼠强迫游泳实验,观察小鼠的不动时间,探讨鱼腥草黄酮的抗抑郁作用.结果表明,在最大无毒浓度128 μmol·L-1以内,鱼腥草黄酮对高浓度皮质酮损伤的pc12细胞有很明显的保护作用,最小有效浓度为1 μmol·L-1,细胞毒性等级为1级;在悬尾实验和强迫游泳实验中,128 mg·kg-1、64 mg·kg-1、32 mg·kg-1、16 mg·kg-1剂量组鱼腥草黄酮均能显著缩短小鼠不动时间.表明鱼腥草黄酮有明显的抗抑郁活性.     

吡虫啉在小麦和土壤中的残留及消解动态研究

本文研究了小麦和土壤中吡虫啉残留的高效液相色谱分析方法,并在天津、山东和吉林三地开展了吡虫啉在小麦和土壤中残留消解动态和最终残留田间试验研究。结果表明,在0.005、0.05和0.5 mg·kg-1的加标水平下,小麦粉和土壤中吡虫啉的加标回收率分别为82.03%~103.30%和82.03%~97.13%,变异系数分别为2.88%~10.6%和2.22%~8.98%;在0.01、0.1和1mg·kg-1的加标水平下,小麦植株中吡虫啉的加标回收率为78.93%~89.44%,变异系数分别为0.38%~12.5%。吡虫啉在小麦籽粒和土壤中的最低检出浓度均为0.005 mg·kg-1,在植株中的最低检出浓度为0.01 mg·kg-1。田间试验结果表明:按照1.5倍推荐剂量在小麦苗期手动喷施600 g·L-1吡虫啉悬浮剂1次,吡虫啉在小麦植株和土壤中残留消解半衰期分别为4.4~8.7d和6.6~10.0 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量在小麦蚜虫发生初期手动喷施600 g·L-1吡虫啉悬浮剂1~2次,2次施药间隔期为7 d。试验结果表明,距最后一次施药14 d时,小麦籽粒中吡虫啉的残留量均低于我国规定的吡虫啉在小麦中的最大残留限量值0.05 mg·kg-1。     

洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法——高效液相色谱法

通过对4,4-二氯-2-羟基二苯醚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长,建立了高效液相色谱法测定洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的方法。实验结果表明:标准溶液在4～220mg·mL~(-1)内呈线性相关,回收率为100.6%～101.6%。     

电子级四丁基氢氧化铵的离子膜电解法制备

讨论了以四丁基溴化铵为原料,离子膜电解法制备电子级四丁基氢氧化铵的条件。实验结果表明,在电解前金属离子的脱除中,WU-64树脂具有最好的提纯效果;在电解处理单元中,当电流密度为1000A·m-2、原料浓度为0.7mol·L-1时电流效率最高;在产品的后处理过程中,可采用两室一膜电解法对产品中阴离子进行去除,可得到溴含量为0.138mg·kg-1、氯含量为0.784mg·kg-1的质量分数为15%的四丁基氢氧化铵溶液。研究结果对于微电子工业有着重要的参考价值。     

不同堆肥方式对氮素转化规律的影响

研究了甘蔗叶与牛粪混合物不同堆肥方式对氮素转化规律的影响。将甘蔗叶与新鲜的牛粪以1∶3的质量比充分混合,在同样的外界条件下,采用密闭容器强制通风法和翻堆法两种好氧发酵法进行堆肥。结果表明,翻堆堆肥相比于通风堆肥:温度高2.1~5.2℃,有机质降解率高28.25%,最终含水率高8.08%,最终pH值高0.12。这些因素的不同导致通风堆肥的硝态氮高出翻堆堆肥23~165mg·kg-1;氨氮含量前13d通风堆肥高出翻堆堆肥48~1 017mg·kg-1,后期翻堆堆肥高出1~42mg·kg-1;亚硝态氮含量前9d翻堆堆肥高出通风堆肥285~425mg·kg-1,后期通风堆肥高出41~118mg·kg-1。表明,两种不同堆肥方式中氮素的转化规律不同,翻堆堆肥更有利于促进氮素转化。     

邻苯二甲酸单丁酯致小鼠肝脏和肾脏组织的氧化损伤

为了探究邻苯二甲酸单丁酯(MBP)对小鼠肝脏和肾脏的氧化损伤,将42只BALB/c小鼠随机分为7组,每组6只,分别为25mg·kg-1、50mg·kg-1、100mg·kg-1、200mg·kg-1的4个MBP染毒组、1个100mg·kg-1的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)染毒组、1个空白对照组、1个溶剂对照组。染毒期间对小鼠的体征进行观察;14d后取其肝脏和肾脏组织,制作小鼠肝脏和肾脏组织的切片,对肝脏和肾脏的组织学形态进行观察;制作组织匀浆液用于检测肝脏和肾脏组织细胞的ROS、GSH、MDA的含量,以了解MBP对肝脏和肾脏组织的氧化损伤作用。结果显示:各剂量组小鼠肝细胞和肾小管上皮细胞均出现不同程度的细胞核固缩、细胞水肿、空泡样变、脂肪滴增大融合等症状;ROS和MDA的含量与MBP的染毒剂量呈正相关,GSH的含量与MBP的染毒剂量呈负相关;相同剂量的DBP与MBP染毒组相比,MBP染毒组的ROS和MDA含量较高、GSH含量较低。表明,MBP的暴露与小鼠肝脏和肾脏组织的氧化损伤存在直接联系。     

原子吸收光谱法测常见食品中微量元素锌的含量

文章采用原子吸收光谱法对常见几类食品中锌的含量进行了测定。从测定结果可以看出,常见几类食品中均不同程度的含有锌,但是含量差别较大。总体来看,蔬菜水果中锌含量普遍偏低,谷类,肉类,水产类食品含锌量较高,蛋类食品含锌量为中等。在所测的21种样品中,牡蛎锌含量最高,达到93.906mg·kg-1,最低为西瓜,仅有0.710mg·kg-1。牡蛎含锌量为西瓜含锌量的132倍。     

能量色散X荧光光谱法对化妆品中汞快速检测的初步探讨

采用能量色散X荧光光谱法建立了乳状液化妆品中汞的快速检测方法。方法:空白基质选用不含汞的乳状液化妆品,配制出不同浓度汞的系列标准样品进行测定并建立标准曲线。结果:汞含量在0.5~100 mg·kg-1之间呈良好的线性关系,Y=0.9930X+0.8983,r=0.9860;精密度试验的RSD(n=6)在1.5%~2.9%之间;回收率在93.53%~101.14%之间;检出限为0.2 mg·kg-1。结论:本方法简便快速,适合乳状液化妆品中汞的快速测定。     

吡啶基聚合离子液体的制备及其对油中噻吩硫的吸附性能

以4-乙烯基吡啶(VP)和1,4-对二氯苄(PXDC)为原料,通过自由基聚合和季铵化交联反应,制得了一种高度交联的离子液体聚合物——PVP-PXDC。采用凝胶渗透色谱法、元素分析法、红外光谱分析法、扫描电镜、热重分析及比表面积分析等分析方法对离子聚合物的组成、结构、形貌、热稳定性及比表面积、孔结构参数等进行了表征,并考察了吸附剂的脱硫性能。结果表明,先通过聚合得到重均分子量16万以上的PVP线性聚合物,再在DMF溶剂中按VP与PXDC摩尔比2:1加入交联剂,可得到平均孔径为17.8 nm聚合离子液体介孔材料,其热分解温度在250℃以上,比表面积为56.9 m2·g-1。在油/剂质量比50:1和30℃条件下,其对1000 mg·kg-1模型油中二苯并噻吩(DBT)、苯并噻吩(BT)和噻吩(T)的吸附量分别为5.65、5.48和4.53 mg S·g-1,远高于常规吡啶基离子液体,吸附等温线符合Freundlich方程。     

二氯N-哌啶二苯并环庚烯类杀鼠剂的合成及生效研究

为了使用简单方法合成二氯N-环庚烯灭鼠剂(R1)并测试其效果,使用二苯并环庚酮作为起始原料制备杀鼠剂二氯-5-(1-哌啶)-10,11-二氢-5H-二苯并[a,d]环庚烯(R1)的3个异构体(P4、P5、P6),并通过傅立叶红外光谱、~1HNMR、~(13)CNMR和差示扫描量热法确定了它们的结构。测定了R1、P4、P5、P6对褐家鼠和小白鼠的半致死量(LD_(50))和摄食系数。对R1和常见的灭鼠剂溴敌隆之间进行现场比较测试。结果表明:R1对褐家鼠LD_(50)为2.19～3.66mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为758.64～890.41 mg·kg~(-1);P4对褐家鼠LD_(50)为1.87～3.76 mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为681.81～874.95 mg·kg~(-1);P5对褐家鼠LD_(50)为2.62～3.69mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为740.68～851.86mg·kg~(-1);P6对褐家鼠LD_(50)为63.54～127.54mg·kg~(-1),对小白鼠LD_(50)为723.55～994.35mg·kg~(-1),R1的现场灭杀试验校正灭鼠率约为92.34%。因此,R1是一种有效的选择性的杀鼠剂,不需要分离各个异构体,该合成方法有着工业生产价值。