Influence of Reaction Time on Morphology and Optical Property of ZnWO4 Nanocrystallites Prepared by Microwave Hydrothermal Process

采用微波水热法，以Na2WO4 2H2O 和 Zn（COOCH3）2 2H2O 为原料，在无模板剂的条件下，可控合成了黑钨矿钨酸锌纳米晶。利用 X 射线衍射仪、透射电子显微镜和紫外–可见吸收光谱分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征。结果表明：在微波水热条件下，反应温度为 180℃时，反应时间为 10min 即可制备出纯相的 ZnWO4纳米晶。随着反应时间的延长，产物由短棒状纳米晶逐渐生长为长棒状纳米晶。光谱研究发现，所制备的 ZnWO4纳米晶具有较强的紫外吸收特性，其禁带宽度可控制在 3.77～3.89eV，随反应时间延长，其禁带宽度逐渐增加。     

熔盐法合成钨酸锌纳米晶及花朵状氧化锌

采用熔盐法成功制备出了钨酸锌(ZnWO4)纳米晶.用XRD、SEM分别对产物的相组成、粒度、显微结构等进行了表征.结果表明:以Na2WO4·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O为原料,NaNO3-LiNO3为熔盐,分别在200～400℃保温12h均能合成纯相的ZnWO4粉体;当温度达到500℃时生成花朵状的ZnO片状粉体;ZnWO4颗粒的形貌与煅烧温度和保温时间有密切关系,随温度升高,颗粒形貌的演变过程为:当温度为200℃时生成纳米颗粒;升高温度至300℃时,生成棒状纳米晶体;继续升高温度到400℃时,形成了块状的微米晶体.随着保温时间的延长,颗粒形貌的演变过程为:由纳米颗粒转变为棒状纳米晶体.     

pH值对微波水热合成BiVO4微晶形貌及光学性能的影响

以NH4VO3和Bi(NO3)3 5H2O为起始原料,在无模板剂的条件下,采用微波水热法可控制备BiVO4微晶。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外–可见吸收光谱研究了合成溶液的pH值对微波水热合成BiVO4微晶的物相、形貌和光学性能的影响。结果表明:在微波水热条件下,pH值为0.1～10.0,温度为160℃时反应1h,均可制备出单斜相BiVO4微晶,并且随着pH值的增加,产物形貌由片状向棒状转变。pH值越接近中性,(040)晶面衍射峰强度越强,吸收边界越向低波长范围偏移,禁带宽度随之增大。     

pH值对微波水热法制备MnWO_4微晶形貌的影响

以四水氯化锰(MnCl2 4H2O)和二水钨酸钠(Na2WO4 2H2O)为原料,采用微波水热法在不同pH值下成功制备了MnWO4微晶。利用X射线衍射和透射电子显微镜分别对产物的物相和形貌进行了表征;并对棒状MnWO4微晶的形成机理进行了初步探讨。结果表明:在pH为4.0～11.0范围内均可制备出纯相的MnWO4晶体,随着pH值的增大,产物的结晶性有所提高,晶粒尺寸逐渐增大,同时其形貌由粒状向棒状转变。     

Effect of pH Value on Morphology of MnWO4 Microcrystallites Prepared by Microwave Hydrothermal Method

以四水氯化锰（MnCl2 4H2O）和二水钨酸钠（Na2WO4 2H2O）为原料，采用微波水热法在不同 pH 值下成功制备了 MnWO4微晶。利用 X 射线衍射和透射电子显微镜分别对产物的物相和形貌进行了表征；并对棒状 MnWO4微晶的形成机理进行了初步探讨。结果表明：在 pH 为 4.0～11.0 范围内均可制备出纯相的 MnWO4晶体，随着 pH 值的增大，产物的结晶性有所提高，晶粒尺寸逐渐增大，同时其形貌由粒状向棒状转变。     

不同形貌氢氧化镧纳米晶的光催化性能

以La(NO3)3·6H2O为镧源,采用微波水热法制备了不同形貌(例如：不规则粒状、片状、棒状)La(OH)3纳米晶。采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、紫外–可见光谱等技术对所制得的产物的物相组成、形貌和光学性能进行分析。结果表明：随着前驱体浓度的增大,La(OH)3纳米晶由不规则粒状向片状转变,再由片状向棒状转变。紫外–可见光谱分析和光催化结果表明,La(OH)3纳米晶在200～400 nm具有优异的吸收能力。La(OH)3纳米棒对紫外区域吸收率最大,不规则形状的La(OH)3对紫外区域吸收率最小。La(OH)3纳米棒优于其他形貌对亚甲基蓝的光催化降解,降解率可达到93%,而纳米片和不规则粒状的光催化降解率分别为87%和75%。     

Eu3+∶Y2O3纳米晶的微波法制备和发光性能研究

采用微波法合成了Eu3+∶Y2O3纳米晶,通过控制制备条件得到了不同形貌的Eu3+∶Y2O3纳米晶.Eu3+∶Y2O3纳米晶的形貌随微波反应时间变化明显,当反应时间延长时,Eu3+∶Y2O3纳米晶由纳米球过度为纳米棒,表面态减少.随着表面态减少S6格位与C2格位比值增加,且电荷迁移带发生红移.同时,Eu3+∶Y2O3纳米晶的发光增强.结果表明Eu3+∶Y2O3纳米晶的发光行为与表面态关系密切.     

反应时间对水热法合成Cu_2ZnSnS_4纳米晶性能的影响（英文）

采用简化水热法合成具有锌黄锡矿结构的Cu2Zn Sn S4(CZTS)纳米晶,研究了反应时间对纳米晶性能的影响。采用刷涂法制备CZTS薄膜,并构建三电极电池结构。在液态电解液体系中对CZTS薄膜的光电特性进行测试。结果表明:CZTS纳米晶粒径随反应时间的增加而增大,不同的反应时间对其杂质成分和化学组成有显著影响,从而影响了纳米晶的禁带宽度;经过9 h的水热反应所得到的CZTS纳米晶的直接禁带宽度大约为1.5 e V,相应的薄膜具有显著的光伏性能,可作为光吸收层和工作电极应用于薄膜太阳能电池当中。     

纳米TiO_2薄膜的结构及紫外可见光谱研究

本文以钛酸丁酯[Ti(OC4H9)4]、盐酸和去离子水为原料,采用溶胶-凝胶法和旋转涂膜工艺,在玻璃基片上制备透明的TiO2纳米薄膜。通过XRD测试表明:经500°C退火得到的薄膜上TiO2为锐钛矿晶相而粉末为锐钛矿、金红石和板钛矿的混合晶相。通过对膜进行紫外可见光谱分析,探讨了影响TiO2纳米膜厚度和禁带宽度的各种因素。实验结果表明:溶胶的陈化时间、膜的热处理温度、涂膜层数等都将直接影响二氧化钛薄膜的紫外可见光谱和禁带宽。     

ZnWO4纳米线的微波水热法合成及光催化性能

以Na2WO4·2H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用微波水热法在反应体系的pH=7.5合成ZnWO4纳米线.用X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、高分辨透射电镜及Fourier红外光谱表征ZnWO4纳米线的物相、形貌及结构,研究不同反应时问、反应温度对纳米线结构的影响,研究不同温度合成纳米线...     

一种新的光催化剂Bi_(36)Fe_2O_(57)的合成及光催化性能研究

报道了一种新型光催化剂Bi36Fe2O57的一种改进的共沉淀合成方法,对不同条件下制备的产物进行了X射线衍射物相分析、扫描电镜形貌分析和光催化性能测试。物相分析表明,缓冲溶液在制备单相Bi36Fe2O57粉体中起着重要作用。紫外可见漫反射谱图表明,Bi36Fe2O57粉体的禁带宽度约为2.06 eV,中性缓冲溶液条件下合成的Bi36Fe2O57产物结晶性好,在金卤灯下照射3 h,对甲基橙的降解率可达82.7%,在紫外灯下照射2.5 h降解率达到99.3%。     

三元多碲化物纳米晶的新方法制备及表征

以硝酸银、氯化亚锡和碲粉为原料经微波溶剂热法制备纳米晶粉体Ag8SnTe6, 通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征其组成. 讨论了合成时间和有机溶剂填充度等条件对化合物产率和粒径的影响. 阐述了微波溶剂热法合成纳米晶的机理. 漫反射紫外可见吸收光谱(UV-Vis)表明其禁带宽度为2.58 eV,具有优良的半导体性能.     

一种新的光催化剂Bi36Fe2O57的合成及光催化

报道了一种新型光催化剂Bi36Fe2O57的一种改进的共沉淀合成方法,对不同条件下制备的产物进行了X射线衍射物相分析、扫描电镜形貌分析和光催化性能测试。物相分析表明,缓冲溶液在制备单相彤拍Bi36Fe2O57粉体中起着重要作用。紫外可见漫反射谱图表明,Bi36Fe2O57卵粉体的禁带宽度约为2．06eV,中性缓冲溶液条件下合成的Bi36Fe2O57产物结晶性好,在金卤灯下照射3h,对甲基橙的降解率可达82．7％,在紫外灯下照射2．5h降解率达到99．3％。     

微波固相法合成纳米ZnO及其光催化性能研究

以ZnSO4.7H2O,H2C2O4.2H2O为原料,在微波条件下制得前驱体ZnC2O4.2H2O,经洗涤、干燥、焙烧得产品。采用XRD对产物的物相组成、粒度进行分析,结果表明:该产品为粒径15.5 nm的六方晶型的氧化锌。以该氧化锌为催化剂,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解。结果发现,经500℃焙烧1.5 h所得的纳米氧化锌其用量为75 mg时,对50 mL质量浓度为5 mg/L的亚甲基蓝溶液的降解效果最好,在紫外灯下降解2 h,降解率可达98%。     

铁钇掺杂TiO_2纳米棒薄膜的制备和光学行为

以Ti(OC4H9)4为钛源,冰乙酸和无水乙醇为溶剂,采用旋涂法在掺F-SnO_2玻璃基板上制备一层TiO_2薄膜籽晶层。再采用水热法,以盐酸和蒸馏水为溶剂,Fe(NO3)·9H2O和Y(NO3)·6H2O为掺杂剂,制备了掺杂TiO_2纳米棒薄膜。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计对样品的晶型结构、微观形貌和光学行为等进行表征。结果表明:制得的TiO_2薄膜由Rutile相和Anatase相TiO_2纳米棒阵列组成,Fe~(3+)掺杂量为1.5%时,纳米棒直径最大,垂直生长性最好,分散均匀,结晶度高,比表面积大,有适宜的孔隙率。共掺时Rutile相的衍射峰强度减弱,相对于未掺杂TiO_2薄膜,Fe~(3+)、Y~(3+)共掺后TiO_2薄膜的吸光度有了明显的增强,紫外吸收边带红移最大,1.5%Fe~(3+)和1.5%Y~(3+)共掺时TiO_2纳米棒薄膜的禁带宽度最小为2.95 eV。     

反应时间对钽掺杂球形氧化钨性能的影响

以Ta Cl5和Na2WO4为原料,采用水热法在170℃保温6h~48h合成钽掺杂球形氧化钨。利用XRD、SEM等手段对产物进行物相、形貌表征。研究表明:水热反应时间为6h~48h均能获得三斜晶型的氧化钨球,球体尺寸在200nm~350nm之间。对不同反应时间条件下合成的氧化钨球进行紫外-可见光的吸收光谱分析可知,随着反应时间的增加,获得钽掺杂氧化钨样品对光的吸收能力增强,平均禁带宽度为3.72e V。     

纳米TiO_2薄膜的制备及其光谱特性研究

采用溶胶凝胶法和旋转涂膜工艺,以普通玻璃为衬底,制备均匀、透明的TiO2纳米薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)和紫外可见光谱(UV/vis)对TiO2进行表征。通过500℃、600℃、700℃、800℃和900℃恒温烧结2h后XRD测试表明:经500°C退火得到TiO2粉末为锐钛矿晶相,800℃转化为金红石相结构,900℃出现了金红石相与板钛矿相的混合晶相。通过AFM观测,薄膜的平均粗糙度为1.71nm。通过紫外可见光谱分析,探讨了影响TiO2纳米膜厚度和禁带宽度度的各种因素。结果表明:涂膜次数、热处理温度等将直接影响二氧化钛薄膜的紫外可见光谱和禁带宽度。     

水热法制备TiO2纳米纤维的最佳工艺条件

以锐钛矿型TiO2粉体为前驱体,与KOH溶液在高压釜中进行水热反应,制备的样品分别经HCl溶液和蒸馏水超声洗涤至中性,合成了H2Ti3O7纳米纤维,采用透射电镜、扫描电镜,X射线衍射和X射线光电子能谱,对纳米纤维的微观形貌及晶型结构进行了表征,探讨反应温度、时间和碱液浓度等对产物的化学成分和形貌的影响.结果表明:水热反应最佳条件为:KOH溶液浓度为10～12 mol/L,反应温度为150℃,时间为72 h.随着反应时间的延长,纳米H2Ti3O7纤维的产率和长度不断增加,72h后,前驱体完全转变为H2Ti3O7纤维,长度达到微米级,长径比为50～60.该产物经400℃煅烧后,主要衍射峰属锐钛矿相TiO2,且结晶完好,说明H2Ti3O7纳米纤维已转变为TiO2纳米纤维.     

水热条件下均相沉淀法合成羟基磷灰石纳米棒的研究

对以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4为前驱体,在水热条件下采用均相沉淀法制备羟基磷灰石(HA)纳米棒进行了研究。研究发现水热温度和反应时间对HA微晶尺寸变化有较大影响,相对而言升高温度有利于HA微晶在a轴方向的生长,而延长反应时间则有利于HA微晶在c轴方向的生长;pH值对物相组成和微晶尺寸均有显著的影响,pH值升高将阻碍HA微晶在c轴方向的生长,并且只有当pH≥8.7时。所得产物为纯HA,没有CaHPO4杂质出现。在适当优化条件下制备出了长71-343nm、直径19-38 m、长径比2-18的结晶度高、分散性好的HA纳米棒。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

该文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine,C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了制得的微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800℃。前驱体Sm(OH)3经800℃焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明,制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。