一种高纯度二硼化镁的制造方法

本发明公开了一种高纯度二硼化镁的制造方法,包括如下步骤:首先,将二(正丁基)镁和二硼烷溶解在非极性溶剂中,反应得到硼氢化镁,通过固液分离法将杂质分离;其次,在标准压力下,通入氩气形成保护气氛,将所得到的硼氢化     

二硼化锆陶瓷前驱体纤维的制备及表征

利用八水合氧氯化锆、硼酸、蔗糖和柠檬酸为无机原料,聚乙烯醇为有机原料,采用有机、无机共混反应制得前驱体溶液,并利用干法纺丝制得前驱体纤维,通过红外光谱(IR)、差示扫描(DSC)、热失重(TG)分析表征发生的反应及产生的一系列变化,利用扫描电镜(SEM)观察纤维的形态结构。结果表明:无机成分与聚乙烯醇发生了反应并使聚乙烯醇变得稳定,制得了光滑致密的纤维,为下一步制得ZrB2陶瓷纤维做好了准备。     

近化学计量比LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

报道了化学计量比LiNbO3(stoichiometric lithium niobate, SLN)晶体的坩埚下降法生长.采用一致融熔成分铌酸锂籽晶,以K2O为助熔剂,在自制的坩埚下降炉内生长SLN晶体.最高炉温控制在1 300 ℃附近,固液界面处的纵向温度梯度为40～60 ℃/cm,坩埚下降速率小于5 mm/d,在密闭的铂坩埚中,成功地生长出尺寸为25 mm×40 mm的近化学计量比铌酸锂单晶.测得晶体的Curie温度为190 ℃,利用有关公式计算出所得晶体的n(Li)/n(Li+Nb)为0.495 6,研究了熔体的析晶行为及晶体的宏观缺陷.     

助熔剂法生长的锆钛锡酸铅镧(PLZST)晶体及生长余料的组分分析

以PbO-PbF2复合体作为助熔剂,采有助熔剂自发成核缓冷法率先制备出成分为（Pb0.94La0.04)(Zr0.37Ti0.18Sn0.45)O3的驰豫型复合钙钛矿结构锆钛锡酸铅镧（PLZST）晶体,合适的生长工艺为：助熔剂中PbO与PbF2的摩尔比为0.55:0.45,原料与助熔剂的摩尔比为1：1,保温温度1250℃,保温时间12h,快降温速率为50－100℃／h,慢降温速率为1－5℃/h,快速降温与慢速降温的转变温度为1150℃,本工作对晶体及晶体生长余料中的组分进行了分析,结果表明：对一定组成的初始配料,PLZST晶体组成相对富La,Ti和Zr,生长后的余料相对富Sn,PLZST晶体中存在两种包裹体缺陷,晶体除包裹体以外各元素分布均匀,生长余料中各元素分布较均匀,存在某些元素的相对富集区域。     

二硼化锆-碳化硅复相陶瓷纤维的制备与表征

分别采用八水合氧氯化锆、硼酸、蔗糖、正硅酸乙酯为锆源、硼源、碳源和硅源,柠檬酸为络合剂,聚乙烯醇为纺丝助剂,通过干法纺丝制备了前驱体纤维,然后在氩气氛围下逐渐升温至1600℃并保温2 h,获得了二硼化锆-碳化硅复相陶瓷纤维。通过红外光谱、热失重分析、X射线衍射、扫描电镜等对前驱体纤维和陶瓷纤维进行了表征。结果表明:原料之间发生了相互反应,前驱体纤维具有良好的稳定性,硅源参与反应生成了碳化硅并细化了晶粒,提高了陶瓷纤维的致密度,并且使陶瓷纤维具有更好的高温抗氧化性。     

硼酸镁(Mg_2B_2O_5)晶须的制备及表征

以六水氯化镁、硼酸、氢氧化钠和氯化钠为原料,采用高温助熔剂工艺制备了硼酸镁(Mg2B2O5)晶须。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对制备的产品进行了表征。XRD物相分析结果表明制备的产品为单一相三斜结构硼酸镁(Mg2B2O5)。XPS表明制备的产品中Mg、B和O的摩尔比为1.000∶0.996∶2.498,且价态分别为+2价、+3价和-2价,与Mg2B2O5化学计量比以及价态一致。SEM和TEM显微图像表明合成的产品为纤维状,且长径比大于10,并对生长机理进行了初步探讨。     

聚酰亚胺/二硼化钛复合薄膜的制备及性能研究

本文以原位聚合法制备了聚酰亚胺/二硼化钛(PI/TiB_2)复合材料薄膜,通过红外、X射线衍射(XRD)、热重分析等对复合材料的结构形貌进行了表征,并对其抗静电性、热稳定性能等进行了探讨。结果表明:二硼化钛很好地分散到薄膜中,复合膜亚胺化完全,热性能得到提高;当二硼化钛质量分数为3%时,复合膜表面电阻率为1.84×10~8Ω.cm,达到抗静电要求。添加量为5%时,复合薄膜综合性能最佳。     

硼、钼双改性酚醛树脂的制备与表征

采用硼、钼双改性酚醛树脂,制备具有耐高温性能的酚醛树脂,并利用红外光谱仪、热重分析和冲击试验等方法对其性能进行分析。结果表明:硼和钼元素已经接枝到酚醛树脂的分子链中;硼、钼双改性酚醛树脂耐热性能和抗冲击性能明显优于传统的热塑性酚醛树脂PF。     

Preparation and Crystal Transformation Process of Magnesium Carbonate Hydrate Using MgSO4 as Raw Material

以 MgSO4为原料，通过向 MgSO4溶液中滴加（NH4）2CO3得到碳酸镁水合物。借助 X 射线衍射、扫描电子显微镜、差热分析及 Raman 光谱分析了转变过程中晶体组成和形态变化。研究发现，在 25～45 ℃制备的产物均为单斜晶系、空间群为 P21/n（14）的 MgCO3 3H2O 晶体；在 50～60 ℃结晶产物存在由针状的 MgCO3 3H2O 晶体向单斜晶系、空间群为 P21/c（14）的片状 4MgCO3 Mg（OH）2 4H2O 晶体的转变。从 pH 值变化和生长基元的形成对碳酸镁水合物晶体转变过程进行了分析。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

超细硼化锆粉体制备过程中的影响因素探究

探究了溶胶-凝胶协同碳热还原反应制备超细ZrB2粉体中Zr4+与柠檬酸的配比r、溶胶-凝胶温度T、体系pH值和分散剂含量c对ZrB2前驱体及热解产物的影响.并采用X射线衍射仪、红外光谱仪、激光粒度仪、场发射扫描电镜和透射电镜对ZrB2前驱体及热解产物进行表征和分析.结果表明:r=2,pH=4为柠檬酸和Zr4+发生络合反应的最佳条件;当T=50℃时,产物基本为球形或类球形,且粒度分布均匀;聚乙二醇除分散作用外,还能够对溶胶中团簇的交联起到“导向”作用,使热解后的晶粒排列有序,当c=2％时,可获得分散性好、尺寸均匀的产物.     

超细铁酸镁微粒的制备和性能研究

在W/O型微乳液中用微乳液沉淀法和以碳酸盐为前驱体用固相反应法分别制备了铁酸镁纳米微粒,并进行了XRD、IR、TEM表征和磁性能测定。结果表明:微粒的平均粒径分别为89nm和48nm,比饱和磁化强度σs=36 94emu/g,剩磁σr=4 84emu/g,矫顽力Hc=94Oe。     

碱式氯化镁纳米棒的制备和表征

以六水氯化镁和轻质氧化镁为原料,采用液相法制备出直径约100nm,长径比大于100的碱式氯化镁单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行了分析与表征,考察了氯化镁溶液的初始浓度、氧化镁与氯化镁的物质的量比、反应温度、陈化时间、陈化温度和溶剂等物质的量参数对产品形貌的影响,得到的最佳工艺条件为:氯化镁溶液的初始浓度为4mol/L,氧化镁与氯化镁的物质的量比为0.07,反应温度为50℃,陈化时间为48h,陈化温度为20℃,乙醇与水的混合溶液(溶剂)的体积比为2.5:1。     

溶胶--凝胶碳热还原法制备硼化锆超细粉体

以氧氯化锆、硼酸、葡萄糖等为原料,在柠檬酸和乙二醇的螯合作用下,采用溶胶--凝胶、碳热还原工艺合成了ZrB2超细粉体。研究了原料配比及合成温度对合成超细粉体的影响。结果表明:不同的B/Zr及C/Zr摩尔比显著影响ZrB2超细粉体的合成,其最佳摩尔比为:n(B)/n(Zr)=2.5,n(C)/n(Zr)=6.5;当热处理温度为1 773K时能够合成纯相的ZrB2超细粉体;1 773K保温2h条件下合成的ZrB2超细粉体的颗粒尺寸为1~2μm,晶粒尺寸为55nm。     

卤水中氧化镁提取工艺研究

采用卤水－纯碱法,向经过净化的卤水中加入碳酸钠,制取碱式碳酸镁,经过煅烧得到氧化镁。实验结果表明：反应浓度O．13mol／L、反应温度40℃、加科速度5mL／min、陈化时间1h时卤水的净化效果较好。原料配比110％、反应温度60℃、反应时间30min时氧化镁的收率较好。     

镁铝尖晶石超细粉末的制备

介绍了镁铝尖晶石(MgAl2O4)的结构、性能、用途，着重介绍了MgAl2O4超细粉制备的各种方法，并比较了它们的优缺点。