醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

炭黑包裹燃烧法制备Al_2O_3-ZrO_2复合粉

研究了采用炭黑包裹燃烧法制备Al2O3-ZrO2复合粉体溶液pH值和炭黑氧化温度对复合粉体制备团聚及粒度组成的影响。结果表明:pH值控制为3,经过500℃×10h+600℃×2h脱炭后制得的粉体粒径最小,通过激光粒度分布仪测定得Al2O3-ZrO2复合粉体粒径分布均匀,d10=0.6μm,d50=2.06μm,平均粒径为2.62μm,复合粉体的比表面积为440m2/cm3。     

CoFe2O4纳米颗粒的溶液合成及磁性能

以Co(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用直接溶液合成法制备CoFe2O4纳米粉体。分析了纳米粉体的物相结构、微观形貌及合成机理,研究了热处理温度对粉体磁性能的影响。结果表明:所得CoFe2O4粉体为立方尖晶石铁氧体,颗粒细小、分散均匀,平均粒径约为5nm。500℃以下热处理的粉体表现出良好的超顺磁性;500℃以后,随热处理温度上升,颗粒尺寸变大,粉体的比饱和磁化强度Ms、比剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc均增大。室温下CoFe2O4粉体的Ms为3.4A.m2/kg。当热处理温度为900℃时,Ms增大到59.5A.m2/kg,Hc增大到97.0kA/m。     

3Y-ZrO2/Al2O3复合粉体制备工艺研究

以Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O为主要原料,采用醇-水溶液加热结合共沉淀法制备出前驱体。利用DTA-TG和X射线衍射(XRD)分析研究了前驱体的煅烧过程。结果显示,275℃时前驱体已完全分解为非晶态氧化物,800℃时t-ZrO2开始结晶,至1150℃时出现α-A12O3晶体,获得3Y-ZrO2/A12O3复合粉体。该复合粉体在1400℃下常压烧结,可得到相对密度达90.4%的ZTA陶瓷。     

溶胶-凝胶法制备LaP_5O_(14)粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

液相沉淀法制备ZrO2/Al2O3纳米复合粉体

以NH4Al(SO4)2·12H2O,ZrOCl2·8H2O,Y(NO)3为原材料,用NH4HCO3作沉淀剂,控制滴定速度小于5 mL/min,采用液相沉淀法制备了超细3Y-ZrO2/Al2O3前驱体.前驱体为分散的碱式碳酸盐,在1 200℃煅烧得到了分散性良好,平均粒径为20 nm的t-ZrO2和α-Al2O3两相分布均匀的纳米复合粉体.X射线衍射分析显示前驱体在煅烧过程中无中间相γ-Al2O3,θ-Al2O3生成.所制备的粉体具有高的烧结活性.在1 450℃烧结后烧结体相对致密度可达97.4%.     

Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体

真空条件下,以Al2O3和Al为原料,通过Al2O歧化法制备微细Al2O3/Al复合粉体.XRD和SEM分析表明:在反应温度为1200～1400℃时,随着温度的升高,粉体中氧化铝含量升高;冷凝温度约为550～750℃时,复合粉体中的氧化铝包括稳定晶型和不稳定晶型;冷凝温度约为1100～1300℃时,复合粉体中的氧化铝全部为稳定晶型;冷凝温度约为550～650℃时,复合粉体的平均粒径小于0.5μm;冷凝温度约为750℃时,铝熔化、微粒团聚;冷凝温度约为1100～1200℃时,铝形成铝珠,氧化铝为不规则状、平均粒径小于2μm;冷凝温度约为1300℃时,氧化铝为片状.因此,通过选取合适的反应温度、冷凝温度,可以控制Al2O3/Al复合粉体中氧化铝的含量、晶型和粒径.     

富铝尖晶石中刚玉的析晶与固溶

以w(Al2O3) =84.4％的富铝尖晶石和α-Al2O3微粉为原料,制备了纯富铝尖晶石试样和加入10％(w)α-Al2O3微粉的富铝尖晶石-刚玉试样,分别在1300、1500、1600和1650℃保温4h热处理1次,纯富铝尖晶石试样还在1650℃保温4h条件下反复热处理5次,然后进行XRD分析,以研究热处理温度和热处理次数对刚玉在这两种试样中向富铝尖晶石中固溶以及从富铝尖晶石中析出的影响.结果表明:1)在1300、1500和1600 ℃保温4h热处理1次后,纯富铝尖晶石试样中析出的刚玉量(w)分别为5％、15％、10％,而富铝尖晶石-刚玉试样中新析出的刚玉量(w)分别为10％、20％、13％,表明加入α-Al2O3促进了刚玉的析出;但在1650℃保温4h热处理1次后,纯富铝尖晶石试样没有析出刚玉,而富铝尖晶石-刚玉试样不但没有析出刚玉,而且具有较强的固溶刚玉的潜能.2)纯富铝尖晶石试样在1650℃热处理5次后析出的刚玉量约为10％(w).3)刚玉固溶入富铝尖晶石中会阻碍富铝尖晶石材料的烧结.     

络合沉淀法制备Al2 O3 -ZrO2复合粉

以工业纯ZrOCl2.8H2O,分析纯AlCl3.6H2O,分析纯Y2O3等为原料,将AlCl3.6H2O和ZrOCl2.8H2O分别配制成0.5mol.L-1和1mol.L-1的水溶液,按ZrO2和Al2O3的质量比为44:56配成混合溶液;将混合溶液与用盐酸溶解稳定剂Y2O3后配制成一定浓度的YCl3溶液混合并搅拌均匀,再向均匀溶液中加入2%PEG分散剂制成母液;然后向母液中滴加过量的0.5mol.L-1的草酸溶液形成络合母液,滴加氨水调节其pH值。研究了pH值在4~10之间,直接沉淀法和络合沉淀法对Al2O3-ZrO2复合粉前驱体溶胶团聚及粉体粒度分布的影响。利用透射电镜(TEM)和激光粒度分析仪对溶胶和复合粉粒度组成进行了分析。结果表明:采用草酸为络合剂,氨水为沉淀剂的络合沉淀法可以明显的改善Al2O3-ZrO2复合粉前驱体溶胶的团聚,干燥后得到的复合粉体没有明显的硬团聚;反应溶液的pH值为9时效果最佳;络合沉淀法制备的Al2O3-ZrO2复合粉的平均粒径为3.704μm,直接法制得的粉体的平均粒径为7.052μm。     

溶胶-凝胶法制备ZnO-B2O3-SiO2系低温玻璃料

以Zn(CH3COO)1·2H2O、Si(OC2H5)4、H3BO3为原料,采用溶胶-凝胶法首先制备出ZnO-B2O3-SiO2凝胶,再经一定的热处理制度对凝胶进行热处理,制备出ZnO-B2 O3-SiO2微晶玻璃料.通过TG-DSC、FTIR、XRD现代测试手段对干凝胶以及热处理产物进行了表征.结果表明:干凝胶在684℃时可析出晶粒,在730℃温度下已经能够形成稳定的Zn2SiO4和少量鳞石英SiO2晶相,晶粒尺寸细小为39.0 nm,随着热处理温度的升高,析出品相种类没有变化,晶粒粒径明显的增大.     

新型IT-SOFC阴极材料的合成和表征

以La（NO3）3·6142O、Ni（N03）2·6H2O和Co（NO3）2·6H2O为原料,尿素为燃料,采用凝胶低温燃烧技术合成L％Ni0．7C00．304粉体,利用各种分析方法粉体进行研究。X射线衍射分析表明：适当提高尿索在凝胶中的含量,燃烧后得到的粉体晶粒尺寸显著减小,未经燃烧的粉体中除含有La2Ni0.7Co0．3O4外,还有h2O3、CoO、La2cO5等杂质相。扫描电镜观察发现,随着锻烧温度的提高,La2NiO．7C00．304粉体的粒径有所增大,且远小于在相同锻烧条件下用固相反应法制备的La2Ni0.7Co0．304。采用低温燃烧法能够合成具有单一相结构的La2Ni0．7Co0．3O4粉体。     

前驱体法制备氧化锆无机纤维的研究

用前驱体载体溶液浸渍法制备了氧化锆无机纤维,经热处理200℃开始炭化,600℃纤维炭化基本完成。采用TG-DSC分析浸渍前后纤维的热性能,用FT-IR、SEM、XRD分析热处理前后纤维的组织结构。研究结果表明:氧化锆纤维的开始形成温度为400℃;热处理前纤维主要由纤维和锆盐组成,热处理后样品为单一的ZrO2组分;氧化锆纤维制品具有与前驱体纤维相同的物理形貌,单根纤维饱满,直径约为4～5μm;组成纤维的主晶相为t-ZrO2,并随热处理温度的升高出现次相c-ZrO2。     

α-Fe／BaFe12O19复合粉体的有机凝胶-热还原法制备及磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热还原法制备了a-Fe／BaFe12O19软硬磁复合粉体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对还原产物的物相、形貌及磁性能进行了表征。结果表明：复合粉体的磁性能与两相的组成及还原工艺有关。随着还原温度升高和时间延长,复合粉体的饱和磁化强度逐渐升高,矫顽力却先下降后上升。在氢气-氮气中经375℃还原1h后,制备的a．Fe／BaFe12O19复合粉体的比饱和磁化强度为58．04A·m^2／kg,矫顽力为32．54kA／m,比剩余磁化强度为24．6Am^2,／kg。     

pH值对ZnWO4粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H20和Zn（NO3）2·6H2O为原料,采用微波水热法在不同pH值下200℃反应60min制备出ZnW04粉体。分析了pH值对合成样品的物相、形貌和比表面积的影响,并对不同pH值下合成粉体的光催化性能进行了研究。结果表明：pH值为5．0～7．5时适宜合成ZnW04粉体,pH为5．0、6．0和7．5时分别合成了星状、颗粒状及纤维状ZnWO4粉体：制备出的ZnWO4粉体比表面积分别为15．79、28．12m。／g和54．27m^2／g;随着ZnW04粉体比表面积的增加,ZnWO4粉体光催化性能随之提高,其中pH=7．5时合成的纤维状的ZnWO4粉体比表面积最大,在紫外光下,2h的光催化降解罗丹明B降解率达到了98．5％。     

原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系

为改善氧化铝陶瓷的韧性,以Al_2O_3、Si O2和AlF_3·3H_2O为原料,原位合成了莫来石晶须-氧化铝复合体系。探讨了AlF_3·3H_2O加入量(质量分数分别为2.9%、9.1%和16.6%)和热处理温度(1 400、1 500和1 600℃)对在Al_2O_3为80%~90%(w)的粉体中原位合成莫来石晶须的影响,并研究了莫来石晶须的生长机制。结果表明:原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系的最佳工艺条件是Al F3·3H2O加入量为9.1%(w),热处理条件为1 600℃保温5 h;生成的莫来石晶须长度可达50μm,长径比可达25;莫来石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。     

水热法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体

用水热法并经570 ℃热处理6 h制备了ZrW2O8粉体,对水热法制备的前驱体进行了热重-差热分析.用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜对ZrW2O8粉体的微观结构及形貌进行表征,结果表明:ZrW2O8粉体为单一α-ZrW2O8相,粉体颗粒为规则的长方体棒状,尺寸约为1.2μm×1.2μm×10μm.原位X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,从室温到500 ℃,其热膨胀系数为-6.30×10-6 ℃-1;在150～175 ℃温度范围内发生了α-ZrW2O8向β-ZrW2O8相的转变.     

粘土碳热还原氮化二步法制备β-Sialon结合刚玉复相材料

以天然粘土为原料 ,采用碳热还原氮化法合成了β Sialon粉体 ,再将它与刚玉复合 ,常压下烧结制备了β Sialon结合刚玉复相材料 ;研究了合成β Sialon粉体的反应过程和最佳工艺参数 ,在反应温度为 1 5 0 0℃ ,保温 6h ,碳的质量分数为2 0 % ,氮气流量为 1 .5L·min- 1 的工艺条件下 ,产物中的β Sialon可达 90 % (质量分数 )以上。测定了添加不同烧结助剂的 β Sialon结合刚玉复相材料的力学性能 ,并用SEM观察了其断口形貌 ,发现添加稀土氧化物La2 O3和Y2 O3的样品烧结相当致密 ,抗折强度分别为 1 72MPa和 2 0 1MPa。     

燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体

采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8粉体.用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过程中炉温、硼酸和尿素含量、W6 与Zr4 的摩尔比对合成ZrW2O8纯度的影响.结果表明:燃烧法可以合成高纯度、粒径为0.5μm的ZrW2O8粉体.燃烧法合成高纯ZrW2O8的最佳条件是:炉温为500℃,硼酸的摩尔分数为10%,(NH2)2CO与(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O ZrOCl2·8H2O的质量比为2∶1,(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1∶3.2.所合成的ZrW2O8在50～700℃之间的线膨胀系数a=-5.08×10-6/℃,其线膨胀系数与温度的关系符合方程dL/L0=-1.4×10-2-4.5×10-4T(50℃≤T≤700℃).     

醇水加热-水热法制备稳定Y-Ce-ZrO2纳米粉体

用醇水加热法制备前驱体,再由水热法制备摩尔分数为2 %Y2O3-5.5 %CeO2稳定的纳米四方相ZrO2.采用XRD,FTIR,TEM,SEAD分别对前驱体和纳米ZrO2粉体进行表征.研究了溶液的浓度、水浴时间、水热时间对ZrO2粉体晶型和形貌的影响.结果表明当溶液中ZrOCl2·8H2O的浓度为0.2 mol/L,醇水体积比例为5∶1,溶液加热至75 ℃,保温60 min;再经200 ℃水热处理6 h,制得的Y2O3-CeO2-ZrO2粉体的平均粒径为10 nm左右,粒度分布窄,分散性好.     

铈锆氧化物粉末制备工艺及其优化

用共沉淀法，氨水为沉淀剂，利用正交试验法对合成CeO2-ZrO2-La2O3粉末的工艺进行优化，结果得出：以100g／L混合料液为原料，聚乙二醇6000为分散剂，700℃煅烧可得粒度均匀，平均粒径约3μm的混合粉末。经激光粒度仪、TG、比表面积仪对优化合成的CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物粉末的粒度、热稳定性、比表面积进行了测试，证明CeO2-ZrO2-La2O3复合氧化物粉末具有粒度分布均匀，比表面积大的优良性能。