共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体.用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征.结果表明:前驱体经过1 000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100 nm.以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1 700～1 800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷.YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10 μm,存在少量气孔相和杂质相.为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺.     

均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。     

共沉淀法合成YAG：Ce纳米粉体

通过在NH4HCO3溶液中滴加Ce（NO3）3、A1（NO3）3和Y（NO3）3的混合溶液,共沉淀生成YAG：Ce的碳酸盐前驱体,对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,并采用IR、XRD和TEM等测试手段对粉体进行表征。结果表明,在1100℃下煅烧YAG前驱体,得到无YAP、YAM中间相的出现纯YAG晶相,所得粉体晶粒直径为20～50nm,具有较好的分散性。同时,荧光测试表明Ce：YAG粉体具有良好的发光性能。     

YAG超细粉体的制备与表征

以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,分别采用碳酸氢铵和碳酸铵两种沉淀剂,通过共沉淀法制备了YAG超细粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA)与红外光谱(IR)对前驱体进行分析研究.对不同温度下煅烧的粉体进行X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)分析.研究结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂得到的前驱体经1000 ℃煅烧可获得纯YAG相,颗粒尺寸为60～150 nm;而采用碳酸铵作为沉淀剂得到的前驱体经900 ℃煅烧即可获得纯YAG相,颗粒尺寸较小,约为40～50 nm,具有良好的分散性.     

溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

化学共沉淀法制备Yb:YAG纳米粉体的研究

以碳酸氢铵或氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷纳米粉体,利用扫描电镜、X射线衍射对粉体的形貌和物相结构进行表征。研究表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后可制得无杂质的YAG(Y3Al5O12)粉体,以氨水为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后制得的YAG粉体中有杂质相YAM(Y4Al2O9);以碳酸氢铵为沉淀剂制备的YAG粉体的分散性好,碳酸氢铵溶液与母盐溶液中铝离子浓度最佳配比为10∶1,粉体粒度在100~250 nm。     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.     

YAG：Ce荧光粉的撞击流共沉淀-熔盐煅烧法制备及性能

采用撞击流共沉淀法和直接共沉淀法制备掺铈钇铝石榴石（Y3Al5O12：Ce,YAG：Ce）前驱体,用熔盐法煅烧前驱体制备黄色YAG：Ce3＋荧光粉。用X射线衍射仪、热重-差热分析仪、扫描电镜、荧光分光光度计等测试设备研究前驱体制备方法和煅烧方法对粉体结构、形貌和发光性能等的影响。结果表明：以碳酸氢氨为沉淀剂,采用撞击流...     

3Y-ZrO2/Al2O3复合粉体制备工艺研究

以Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O为主要原料,采用醇-水溶液加热结合共沉淀法制备出前驱体。利用DTA-TG和X射线衍射(XRD)分析研究了前驱体的煅烧过程。结果显示,275℃时前驱体已完全分解为非晶态氧化物,800℃时t-ZrO2开始结晶,至1150℃时出现α-A12O3晶体,获得3Y-ZrO2/A12O3复合粉体。该复合粉体在1400℃下常压烧结,可得到相对密度达90.4%的ZTA陶瓷。     

共沉淀法制备YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉

以Al(NO_3)_3·9H_2O、Y (NO_3)_3·6H_2O和Ce (NO_3)_3·5H_2O为原料、NH_4HCO_3为沉淀剂、十二烷基苯磺酸(C_(18)H_(30)SO_3)为分散剂,采用改进的共沉淀法合成YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体。实验结果表明:前驱体经过800℃煅烧2 h后已完全转变成纯立方相YAG:Ce~(3+)纳米荧光粉体,900℃煅烧2 h后的粉体分散性好、颗粒尺寸分布均匀、形状近似球形,平均粒径约为70 nm。在450 nm激发下荧光粉的最强发射峰为545 nm,在约180℃条件下的亮度为30℃条件下的88. 5%左右,具有优异的高温热稳定性能。     

溶胶-凝胶燃烧法合成Er3+:YAG纳米粉体

以氧化铒、氧化钇、硝酸铝及柠檬酸作为起始原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备50%Er3 (摩尔分数)掺杂的Y3Al5O12(YAG)纳米粉体.通过热重-差热分析仪,X射线衍射仪、红外光谱仪和透射电镜研究Er3 :YAG粉体的相变过程、结构和形貌.结果表明:烧结温度小于900℃时,前驱体粉末直接转变为纯YAG晶相,不形成任何中间相.随着烧结温度的增加,晶粒尺寸增大.在900℃烧结的粉体尺寸约为70～150nm,有利于制备性能优异的Er3 :YAG陶瓷.     

Yb:YAG陶瓷纳米粉体的研究

本文采用化学均相共沉淀法,以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和Yb(NO3)3.5H2O为原料,尿素作为沉淀剂,聚乙二醇400为表面活性剂,制备了Yb:YAG陶瓷纳米粉体。利用扫描电镜、X射线衍射对纳米陶瓷粉体的形貌、物相结构进行了分析。结果表明:化学反应过程中添加一定量的表面活性剂,能获得尺寸均匀、分散性好、无明显团聚的纳米粉体。     

High efficiency synthesis of Nd:YAG powder by a spray co-precipitation method for transparent ceramics

A spray co-precipitation method was developed to efficiently synthesize Nd:YAG nano-powders. The effects of spray speeds and solution concentrations on the crystallization processes of calcined precursors have been studied. The results indicated that the pure phase of YAG could be obtained by three different crystallization processes owing to different homogeneity levels of Y and Al mixing. Pure YAG powder was obtained at 850?°C and the phase purity persisted to 1600?°C. Using the obtained powders, transparent ceramics with the in-line transmittance up to 80.2%@400 nm and 83.1%@1064?nm were fabricated by gel-casting method and hot isostatic pressing sintering. Furthermore, the microstructure and laser properties of the transparent ceramics have been measured. The maximum laser output of 7.015?W has been obtained with an oscillation threshold and a slope efficiency of 0.235?W and 59.4%, respectively.     

反应条件对均相沉淀法制备Nd:YAG粉体及透明陶瓷的影响

以A1(NO3).9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH)4SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为烧结助剂,采用均相沉淀法制备YAG纳米粉体,研究了反应温度、pH值和尿素的浓度对粉体的纯度及陶瓷透过率的影响。结果发现,在92℃,溶液的最终pH值为6左右,尿素的浓度为2M制备了分散均匀,团聚程度轻,晶粒尺寸为28nm的纯相粉体,经1785℃烧结后,制备的透明陶瓷在1064nm处的透过率为65.2%。     

均相沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末的研究

掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）多晶透明陶瓷具有容易制造、成本低、光学性能好、热导率高等优点,是一种很有前途的激光工作物质。以AI（N03）·9H2O,Y2O3,Nd2O3,（NH4）2SO4和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法制备出分散均匀、纯YAG立方晶相的Nd：YAG纳米前驱体粉末。采用XRD、FT-IR、TEM等测试手段对前驱体粉末进行表征。研究结果表明：Nd：YAG前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的中间相YAlO3（Y=AP）和少量的Y3Al5O5（YAG）,当温度达到1000℃时就全部转化为YAG立方晶相。     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

Synthesis and Luminescence Properties of Y3Al5O（12）：Eu^（3＋） Phosphors under Vacuum Ultraviolet Excitation

采用凝胶–燃烧法合成了掺Eu3＋的Y3Al5O12（YAG：Eu3＋）荧光粉。分别采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、发光光谱等测试手段分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌与发光性质。XRD和SEM结果表明：YAG：Eu3＋的最低合成温度为900℃,并且在该反应过程中没有中间相YAP（YAlO3）和YAM（YAl）的产生。1 100℃合成的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径在90 nm左右。发光光谱的测试表明：在592 nm监控下的真空紫外激发光谱由峰值位于147、156、169nm和214nm的系列激发带组成,其分别归属于铝酸根的基质吸收以及Y3＋和Eu3＋的电荷迁移带吸收。在147nm激发下YAG：Eu3＋荧光粉最强发射峰位于592nm处,属于Eu3＋的5D0→7F1跃迁。Eu3＋在基质中的最佳掺杂摩尔分数为4%。     

利用共沉淀法制备超细YAG粉体及其表征

钇铝石榴石(YAG)具有稳定的化学性能,在作为化工新型材料使用中得到了广泛应用。本文通过利用共沉淀法制备超细YAG粉体。通过研究可以得到,前驱体在1100℃下煅烧1h后,生成了纯的YAG晶体。合成的YAG颗粒比较分散、细小,其粒度大小相当均一,粉体颗粒粒径在200～350nm之间,其颗粒近似球形,颗粒之间有部分烧结现象出现。